碘盐中碘含量测定
碘盐中碘含量测定
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碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。
我国现有的1017万智力残疾人中80%以上是由于缺碘造成的。为此,政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益,并没向其出售的食盐中加碘(食盐加碘的初期,多把适量的碘化物加到食盐中,因其在与空气接触的过程中易被氧化为I2 而逐渐挥发,从1995年起改用添加碘酸盐)。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理
由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3-存在。食盐溶于水后,在酸性条件
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下,加入碘化钾,I与IO3反应析出I2,然后用标准的硫代硫酸钠滴定I2,从而确定碘元素的含量。发生的反应如下: ----IO3+ 5I+6H+ 2 +3H2O I2 + 2S2O322I+ S4O62 故有 I ~KIO3~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 试剂及仪器
碱式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、5mL、2mL),电子天平,蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL,10mL) ;蒸馏水, 2mol/L盐酸,4mol/L盐酸,10%的KI溶液,0.126mol/L的Na2S2O3溶液,0.5%的淀粉试液,碘酸钾。
供检样品:食用加碘海盐(山东寒亭第一盐场) 国家标准:
食盐中碘含量测定:《食品卫生检验 理化部分总则》GB/T5009.42-2003。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、硫代硫酸钠 溶液的配制及标定:
(1).0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。
(2).碘酸钾溶液:在电子天平上称取10.00g碘酸钾,加50mL蒸馏水,待完全溶解后冷至室温,然后配成100mL溶液 。 (3).盐酸:吸取34.4mL,倒入烧杯,加蒸馏水配成100mL溶液(4mol/L盐酸);再吸取25mL的4mol/L盐酸,加25mL蒸馏水,配成2mol/L盐酸。
(4).硫代硫酸钠溶液的配制 :称取10g 硫代硫酸钠及0.1g碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至500mL,混匀,放置一段时间,待标定。 (5).0.0166mol/L(NH4)2Cr2O7溶液:称取1.04~1.05g(NH4)2Cr2O7,加蒸馏水配成250mL溶液。 (6)标定
原理:用(NH4)2Cr2O7标定Na2S2O3溶液,反应式为:
析出的I2 ,用Na2S2O3溶液滴定。
滴定至溶液呈浅黄绿色时加淀粉溶液指示剂,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色为终点。
移液管取25.00mL(NH4)2Cr2O7溶液,置于500mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g KI轻轻振摇使之溶解,再加入5mL 4mol/L盐酸,盖上瓶塞摇匀,瓶口可封以少量蒸馏水,于暗处放置10min。取出,用水冲洗瓶塞和瓶壁,共加250mL蒸馏水。用c(Na2S2O3)=0.126 mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴定,近终点时(溶液为浅黄绿色)加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点,反应液及稀释用水的温度不应高于20°C,平行测定三次。 (3)计算C2=
c1∙v1v2
C1:重铬酸铵的物质量浓度(mol/L) C2:硫代硫酸钠物质量浓度(mol/L) V1:重铬酸铵的消耗体积(L)
3.加碘食盐中碘含量的测定 (1)用托盘天平称取20.0g加碘盐,置于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,使溶解完全。
(2)用Na2S2O3溶液润洗碱式滴定管2~3次,装满试液,固定在滴定管夹上。除去尖嘴部分气泡,调整液面至零刻度或零刻度以下。
(3)向锥形瓶加入2mL 2mol/L盐酸,摇匀后,放置3分钟; (4)再加入5mL10%KI溶液,振动,使溶液避光静置5分钟。
(5)用装满Na2S2O3标准液的滴定管进行滴定,至锥形瓶中溶液呈浅黄色时,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴至蓝色恰好消失为止,记录所用Na2S2O3标准液的体积。平行滴定三次,求出食盐中碘的含量。
结果与讨论
经初步检测,该食盐含有碘,且含量符合标准。