高中化学:物质的分离.提纯与检验
第2讲 物质的分离、提纯与检验
【课标要求】
1.掌握常用的分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。 2.能综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子) 进行分离、提纯和鉴别。 【考点定位】
1.分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。
2.综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子) 进行检验和鉴别。 【命题方向】
将元素化合物知识作为实验的载体,以新情境来考查考生对常见的物质进行分离、提纯、检验和鉴别的实验综合运用能力。 【考点梳理】
考点1 物质的分离提纯
1.物质的分离、提纯的一般原则:分离或提纯一般应遵循 “两不两易”原则,即不增加 ,不减少所需物质,所选试剂便宜易得,欲得物质易于 。
2.物质分离提纯的常用方法
①物理方法: 过滤、结晶重结晶、蒸发、蒸馏、分馏、分液、萃取、升华、渗析、溶解、盐析、洗气等。
②化学方法:
(1)加热法:混合物中混有 性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。例如,食盐中混有氯化铵。
(2)沉淀法:在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新 。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀,这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质。例如,加适量BaCl 2溶液除去NaCl 中的Na 2SO 4。
(3)转化法:不能通过一次反应达到分离的目的,而要经过转化为其他物质才能分离,然后在将转化物质恢复为原物质。例如,苯酚中混有硝基苯时,先加入NaOH 溶液后分液,再向苯酚钠溶液中通入CO 2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
(4)酸碱法:被提纯物不与酸反应,而杂质与酸可反应,用酸作除杂试剂;被提纯物不与碱反应,而杂质与碱易反应,用碱作除杂试剂。例如,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
(5)氧化还原法:对混合物中含有还原性杂质,加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;对混合物中含氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如,FeCl 2中含有FeCl 3,加入铁粉,振荡过滤,即可除去FeCl 3而又不引入新的杂质。
②化学方法:加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等。
特别提醒:在解答物质提纯试题时,选择试剂和实验措施应考虑三个方面:①不能引入新杂
质;②提纯后的物质成分不变;③实验过程和操作方法简单易行。
考点2 常见离子的检验
1.常见阳离子的检验
2.常见阴离子的检验
考点3 特殊的除杂方法
在使用常规的方法无法进行除杂操作时,即根据物理方法或化学反应不能将杂质直接除去,可突破定势思维,“一反常规”,将被提纯的物质先转化为其他物质,然后再利用化学反应将其重新还原为被提纯物质,在此过程中杂质即被除去。 【实例分析】
【例1】(2011安徽高考27) MnO 2是一种重要的无机功能材料,粗MnO 2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO 2(含有较多的MnO 和MnCO 3)样品转化为纯MnO 2实验,其流程如下:
(1)第①步加稀H 2SO 4时,粗MnO 2样品中的 (写化学式)转化为可溶性物质。 (2)第②步反应的离子方程式
+
ClO 3-+
=
MnO 2+
Cl 2↑+
。
(3)第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台(含铁圈)、 、 、 ,
已知蒸发得到的固体中有NaClO 3和NaOH ,则一定还有含有 (写化学式)。
(4)若粗MnO 2样品的质量为12.69g ,第①步反应后,经过滤得到8.7g MnO2,并收集到0.224LCO 2(标准状况下),则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
【解析】本题通过MnO 2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
(1)MnO 2不溶于硫酸,所以加稀硫酸时样品中的MnO 和MnCO 3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO 4,所以答案是粗MnO 2样品中的MnO 和MnCO 3转化为可溶性物质;
(2)MnSO 4要转化为MnO 2,需失去电子,故需要加入NaClO 3做氧化剂,依据得失电子守恒可以配平,所以反应的化学方程式是:5MnSO 4+2NaClO 3+4H 2O=5MnO2+Cl 2↑+Na 2SO 4+4H 2SO 4,因此反应的离子方程式是:5Mn 2++2ClO 3-+4H 2O=5MnO2+Cl 2↑+8H +;
(3)第③属于蒸发,所以所需的仪器有铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒;Cl 2通入热的NaOH 溶液中一定发生氧化还原反应,且氯气既做氧化剂又做还原剂,NaClO 3属于氧化产物,因此一定有还原产物NaCl ;
(4)由题意知样品中的MnO 和MnCO 3质量为12.69g -8.7 g =3.99g 。由方程式H 2SO 4+MnCO 3=MnSO4+H 2O +CO 2↑可知MnCO 3的物质的量为0.01mol ,质量为115g/mol×0.01mol =1.15g ,所以MnO 的质量为3.99g -1.15g =2.84g ,其物质的量为
2.84g 71g/mol
=0. 04mol ,因
此与稀硫酸反应时共生成MnSO 4的物质的量为0.05mol ,根据方程式5MnSO 4+2NaClO 3+4H 2O=5MnO2+Cl 2↑+Na 2SO 4+4H 2SO 4,可计算出需要NaClO 3的物质的量为0.02mol 。
【答案】(1)MnO 和MnCO 3;
(2)5Mn 2++2ClO 3-+4H 2O=5MnO2+Cl 2↑+8H +; (3)酒精灯、蒸发皿、玻璃棒;NaCl ; (4)0.02mol 。
-2-2-2---【例2】(2010浙江卷13)某钠盐溶液中可能含有N O 2、SO 4、SO 3、C O 3、C l 、I 等
阴离子。某同学取5份此溶液样品,分别进行了如下实验:
①用pH 计测得溶液pH 大于7 ②加入盐酸,产生有色刺激性气体
③加入硝酸酸化的AgNO 3溶液产生白色沉淀,且放出有色刺激性气体
④加足量BaCl 2溶液,产生白色沉淀,该沉淀溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色。
⑤加足量BaCl 2溶液,产生白色沉淀,在滤液中加入酸化的(NH 4)2Fe (SO 4)溶液,再滴加KSCN 溶液,显红色。
-2--
该同学最终确定在上述六种离子中公含N O 2、C O 3、C l 三种阴离子。
请分析,该同学只需要完成上述哪几个实验,即可得出此结论。
A. ①②④⑤ B. ③④ C. ③④⑤ D. ②③⑤
【解析】本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是:熟悉各种离子的标准检验方法,明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有:采用的出题方式和平时不同。根据最终的离子分析:NO 2-, 存在时一定没有SO 32-,I -。因NO 2-, 的氧化性可以使他们氧化。Cl 存在下的NO 2的检验:加入硝酸酸化的AgNO 3溶液产生白色沉淀,且放出有色刺激性气体。即证明了NO 2-的存在又检验出Cl -的存在。但,仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO 32-的存在。故须先确认SO 32-不存在。SO 32-,CO 32-,SO 42-的组合检验可以用:加足量BaCl 2溶液,产生白色沉淀,该沉淀溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色。来确认SO 3, SO4不存在,CO 3一定存在。故选择③④就可以,顺序是先④后③。
【答案】B 教与学提示:
本题学生存在的困难是NO 2的检验,因为此内容在选修的《实验化学》中,可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生:只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因:各种典型离子的检验方式不是很熟练,没有对各种离子单独检验时的干扰因素,干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待,深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始,增加干扰,增加组合,增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么,多想如何干扰和排除干扰。
【例3】(2011四川卷)三草酸合铁酸钾晶体(K 3[Fe(C2O 4) 3]·x H 2O )是一种光敏材料,在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实验:
(1)
铁含量的测定
-2-2-2---
步骤一:称量5.00g 三草酸合铁酸钾晶体,配制成250ml 溶液。
步骤二:取所配溶液25.00ml 于锥形瓶中,加稀H 2SO 4酸化,滴加KMnO 4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同时,MnO 4-被还原成Mn 2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性。
步骤三:用0.010mol/L KMnO 4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,消耗KMnO 4溶液20.02ml ,滴定中MnO 4-,被还原成Mn 2+ 。
重复步骤二、步骤三操作,滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml 请回答下列问题:
① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
② 加入锌粉的目的是________。
③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中,若加入的KMnO 4的溶液的量不够,则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)
(2)
结晶水的测定
将坩埚洗净,烘干至恒重,记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体,
称量并记录质量;加热至110℃,恒温一段时间,置于空气中冷却,称量并记录质量;计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误;_________;_____ ____。
【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。
【答案】(1)①溶解 定容
②将Fe 还原成Fe
③5Fe +MnO 4+8H =5Fe+Mn +4H 2O ④11.20%或0.112 偏高
(2)加热后在干燥器中冷却,对盛有样品的坩埚进行多次加热,干燥器中冷却、称量并记录质量,直至称量质量几乎相等。
【一课一练】
1. (2011江苏高考13)下列有关实验原理、方法和结论都正确的是 A. 向饱和FeCl 3溶液中滴加过量氨水,可制取Fe(OH)3胶体
B. 取少量溶液X ,向其中加入适量新制氨水,再加几滴KSCN 溶液,溶液变红,说明X 溶液中一定含有Fe 2+
C. 室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH 溶液,振荡、静置后分液,可除去苯中少量苯酚
D. 已知I 3-
I 2+I -,向盛有KI 3溶液的试管中加入适量CCl 4,振荡静置后CCl 4层显
2+
-
+
3+
2+
3+
2+
紫色,说明KI 3在CCl 4中的溶解度比在水中的大
【解析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。
A. 饱和FeCl 3溶液逐滴滴入沸水中,并继续加热一段时间,可制取Fe(OH)3胶体。滴加过量氨水,就会产生Fe(OH)3沉淀。
B. 溶液X 中应先滴KSCN 溶液,不呈红色,再滴入适量新制氨水,溶液变红,才能说明X 溶液中一定含有Fe 。
2+
C. 苯酚与NaOH 溶液反应可生成水溶性的苯酚钠,可与苯分层,实现分离除杂。 D. 溶解平衡I 3-
I 2+I -中,加入适量CCl 4,有利于溶解平衡I 3-
I 2+I -向右移动,
I 2溶解在CCl 4中显紫色。
【备考提示】常见物质的制备、分离提纯、除杂和离子检验等都是学生必备的基本实验技能,我们要在教学中不断强化,反复训练,形成能力。
【答案】C
2. (2011浙江高考8)下列说法不正确的是 ...
A .变色硅胶干燥剂含有CoCl 2,干燥剂呈蓝色时,表示不具有吸水干燥功能
B .“硝基苯制备”实验中,将温度计插入水浴,但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C .“中和滴定”实验中,容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,滴定管和移液管用
蒸馏水洗净后,必须干燥或润洗后方可使用
D .除去干燥CO 2中混有的少量SO 2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO 4溶液、浓硫酸的洗气瓶
【解析】A .错误,无水CoCl 2呈蓝色,具有吸水性 B .正确,烧杯底部温度高。
C .正确,滴定管和移液管需考虑残留水的稀释影响。 D .正确,利用SO 2的还原性,用KMnO 4酸性溶液除去。 【答案】A
【评析】本题考察实验化学内容。
化学是以实验为基础的自然科学。实验是高考题的重要内容。要解好实验题首先必须要认真做好实验化学实验,在教学中要重视实验的操作与原理,好的实验考题就是应该让那些不做实验的学生得不到分;让那些认真做实验的学生得好分。从题目的分析也可以看出,实验题目中的很多细节问题光靠讲学生是会不了的。必须去做实验学生才能会真正领悟。
3. (2011天津)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是
【解析】能与BaCl 2溶液反应生成白色沉淀的除了so 42-以外,还可以是SO 32-、CO 32-、以及Ag +等,因此选项A 不正确;CCl 4的密度大于水的,而单质碘易溶在有机溶剂中,溶液显紫色说明有单质碘生成,所以只能是原溶液中的I -被氯水氧化成单质碘的,即选项B 正确;因为在观察钾元素的焰色反应时,需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光,而在实验中并没有通过蓝色的钴玻璃观察,所以不能排除K +,选项C 不正确;由于氨气极易溶于水,因此如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时,产生的氨气不会挥发出来,红色石蕊试纸就不会变蓝色,所以选项D 也不正确。
【答案】B
4. (2011重庆) 不能鉴别AgNO 3、BaCl 2、K 2SO 3和Mg(NO3) 2四种溶液(不考虑他们间的..相互反应)的试剂组是
A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液
【解析】本题考察物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液,因此利用其物理性质无法鉴别,只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K 2SO 3反应生成刺激性气体SO 2,盐酸、硫酸也均与AgNO 3反应生成白色沉淀,但硫酸可与BaCl 2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO 3、Mg(NO3) 2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁,氢氧化银不稳定,会分解生成黑色的Ag 2O ,但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液,由以上不分析不难看出选项D 是无法鉴别的,故答案是D 。
【答案】D
5. (2010上海卷15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A .HNO 3溶液(H2SO 4) ,适量BaCl 2溶液,过滤 B .CO 2(SO2) ,酸性KMnO 4溶液、浓硫酸,洗气 C .KNO 3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶 D .C 2H 5OH(CH3COOH) ,加足量CaO ,蒸馏
【解析】此题考查了物质的提纯知识。HNO 3溶液中混有H 2SO 4时,加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl 杂质,应加入硝酸钡溶液过滤,A 错;SO 2有还原性,可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去,B 对;硝酸钾的溶解度随温度升高变大,但食盐的溶解度随温度变化较小,一般用结晶或重结晶法分离,C 错;乙酸具有酸性其能和氧化钙反应,但乙醇不能,故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者,D 对。
知识归纳:进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是:一是不能将要得到的目标产物除掉,二是不能引入新的杂质,像此题中A 选项就是引入了新杂质。 【答案】A
6. (2009安徽9)下列选用的相关仪器符合实验要求的
【答案】B 【解析】浓硝酸具有强氧化性,不能用橡胶塞,一般用玻璃塞,A 选项错误;水和乙酸乙酯的互不相溶,用分液漏斗分离,B 选项正确;量筒量取液体只能精确到0.1mL ,C 选项错误;实验室制取乙烯需要的温度为170℃,该温度计的量程不足,D 选项错误。【考点定位】本题主要考查实验基本操作以及实验仪器的使用。7. (2009广东理基21)下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是
【答案】B 【解析】氢氧化亚铁易被O2氧化,胶头滴管必须插入溶液中,A 错误。O2难溶于水,可以用排水法收集,B 正确;点可燃性气体前必须验纯,C 错误;浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中, D错误。【考点定位】化学实验仪器的选择和实验原理8. (2009广东理基24)下列除去杂质的方法正确的是 A.除去CO 2中混有的CO :用澄清石灰水洗气 B.除去BaCO 3固体中混有的BaSO 4:加过量盐酸后,过滤、洗涤 C.除去FeCl 2溶液中混有的FeCl 3:加入过量铁粉,过滤 D.除去Cu 粉中混有的CuO :加适量稀硝酸后,过滤、洗涤 【答案】C
【解析】CO2可以被澄清石灰水吸收,而CO 不可以,A 错误。盐酸可以将BaCO3除去,而不能溶解BaSO4,B 错误; 2FeCl3 + Fe = 3FeCl2,过量的铁过滤,即可除去,C 正确;Cu 和CuO 均可以被HNO3溶解,D 错误。
【考点定位】物质的除杂原理及其操作 9. (2009重庆7)有关实验的叙述,正确的是
A 、将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度,配置成一定物质的量浓度的溶液 B 、用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH 是指上测定其pH C 、用N aO H 溶液洗涤并灼烧铂丝后,再进行焰色反应 读取滴定管内液体的体积,俯视读数导致读数偏小 【答案】D
10.(2009年天津理综·3)下列实验设计和结论相符的是
A .将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中 B .某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,该气体水溶液一定显碱性
C .某无色溶液中加Ba(NO3) 2溶液,再加入稀盐酸,沉淀不溶解,则原溶液中一定有SO 42- D .在含FeCl 2杂质的FeCl 3溶液中通足量Cl 2后,充分加热,除去过量的Cl 2, 即可得到
较纯净的FeCl 3溶液 【答案】B
【解析】A 项,乙醇不可以作为萃取剂,错;B 项,石蕊变蓝,则肯定为碱性,正确。C
-2
-
项,若原溶液中含有SO 3,生成BaSO 3,再加入HCl ,则与溶液的NO 3结合,相当于HNO 3,则可以氧化BaSO 3至BaSO 4,沉淀不溶解,故错;D 项,加热时,FeCl 3会水解,错。 11.(2008年江苏化学·9)以下实验或操作不能达到目的的是
A .用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳
B .准确称取0.4000 g的NaOH 固体配成1000 mL浓度为0.01000 mol·L的溶液 C .为除去苯中的少量苯酚,向混合物中加入适量的溴水后过滤 D .用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象 【答案】B 、C
12.(2008年广东化学·4)下列实验能达到预期目的的是
A .向煮沸的1 mol·L-1 NaOH 溶液中滴加FeCl 3饱和溶液制备Fe (OH )3胶体 B .向乙酸乙酯中加入饱和Na 2CO 3溶液,振荡,分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸 C .称取19.0 g SnCl2,用100 mL蒸馏水溶解,配制1.0 mol·L SnCl2溶液 D .用氢氧化铜粉末检验尿糖 【答案】B
【解析】配制FeCl 3胶体无需用NaOH 溶液,否则会生成Fe (OH )3沉淀,A 错。SnCl 2
易发生水解,应该先将固体SnCl 2溶于浓盐酸,再加水稀释配制,C 错。检验葡萄糖,应用新制的氢氧化铜溶液,加热检验,而不是用氢氧化铜粉末,D 错。
13. (2010全国卷1 28)有A 、B 、C 、D 、E 和F 六瓶无色溶液,他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E 为无色油状液体;B 、C 、D 和F 是盐溶液,且他们的阴离子均不同。现进行如下实验:
①A有刺激性气味,用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A 时产生白色烟雾; ②将A 分别加入其它五中溶液中,只有D 、F 中有沉淀产生;继续加入过量A 时,D 中沉淀无变化,F 中沉淀完全溶解;
③将B 分别加入C 、D 、E 、F 中,C 、D 、F 中产生沉淀,E 中有无色、无味气体逸出; ④将C 分别加入D 、E 、F 中,均有沉淀生成,再加入稀HNO 3,沉淀均不溶。 根据上述实验信息,请回答下列问题: (1) (2)
能确定溶液是(写出溶液标号与相应溶质的化学式):
不能确定的溶液,写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法:
-1
-1
【解析】(I)由题干表述可知A 和E 不是盐,又由纯E 为无色油状液体,推知E 为硫酸(③步操作进一步确定);(II )由题干和①步操作可知A 为氨水; (III)再由②步操作可知F 中阳离子为Ag 发生的反应为:Ag +NH 3·H2O=AgOH↓+NH 4;AgOH +2NH 3·H2O=[Ag(NH3) 2]
+
+
+
+
+OH +2H 2O ;而常见的盐中只有AgNO 3可溶于水,故F 为AgNO 3;(IV )由③步操作可知B
-
中阴离子应为CO 32-, 由于此无色无味的气体只能是CO 2, B、C 、D 中能生成沉淀说明不能是HCO 3, 而阳离子可是常见的K 、Na 、NH 4等待定(V )同样由②步操作D 中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg 2+或Al 3+,而阴离子需待下步反应再确定;(VI )由④步操
-+
+
+
作生成的沉淀为可能为AgCl 、AgBr 、AgI 、BaSO 4、H 2SiO 3(不合理) 等,但限于题干所述中学常用试剂,则沉淀应为AgCl 和BaSO 4,才不溶于HNO 3,一个是与AgNO 3结合生成的沉淀,一个是与硫酸结合形成的沉淀,故C 应该同时含有Ba 2+和Cl -即,C 为BaCl 2, 进而推出D 中阴离子应该为SO 2-4,因为题干所述盐溶液中阴离子均不同,故D 为Al 2(SO4) 3或MgSO 4其他解析见答案
【答案】(1)A NH3·H2O 或NH 3 ;E H2SO 4 F AgNO3 C BaCl2 若C 作为不能确定的溶液,进一步鉴别的方法合理,同样给分
(2)B Na2CO 3或K 2CO 3 用洁净的铂丝蘸取少量B ,在酒精灯火焰中灼烧,若焰色呈黄色则B 为Na 2CO 3溶液;若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色,则B 为K 2CO 3溶液
D Al2(SO4) 3或MgSO 4 取少量D ,向其中滴加NaOH 溶液有沉淀生成,继续滴加过量的NaOH 溶液,若沉淀溶解,则D 为Al 2(SO4) 3溶液,若沉淀不溶解,则D 为MgSO 4溶液
【命题意图】考查学生的分析与综合能力,涉及到无机元素及其化合物的性质,离子反应,未知物的推断,物质的检验,常见物质量多与量少的反应不同,现象不同等,此题综合性强,难度大,区分度很好,是一道不可多得的经典好题!
【点评】此题一改过去每年元素推断的通病,思维容量显著增大能力要求高,与2008年全国卷I 理综28题有得一拼,比2009年的第29题出得高超一些,相比以前的无机推断显然有质的飞跃,看到命题人在进步!但是此题是不是一点瑕疵没有呢?x 显然不是,例如本题条件很宽广,没太明显的限制条件,因而答案是丰富多彩的,这不会给阅卷者带来喜出望外,只会增加难度,不好统一评分标准,也就缺乏公平性!特别是B 和C 上就有争议,如B 还可能是(NH4) 2CO 3,C 还可能是BaBr 2、BaI 2等,当然限制一下沉淀颜色就排除了C 的歧义! 14. (2010上海卷26)CaCO
3广泛存在于自然界,是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO 3,另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO 2气体。下列装置可用于CO 2气体的提纯和干燥。
完成下列填空:
1) 用浓盐酸配制1:1(体积比) 的稀盐酸(约6 mol.L-1
) ,应选用的仪器是 。 a .烧杯 b.玻璃棒 c.量筒 d.容量瓶
2) 上述装置中,A 是 溶液,NaHCO 3溶液可以吸收 。
3) 上述装置中,b 物质是 。用这个实验得到的气体测定CO 2的分子量,如果B 物质失效,测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
集全国化学资料精华,按“四套教材(旧人教版、新课标人教版、苏教版、鲁科版)目录、知识体系”编排。资源丰富,更新及时。欢迎上传下载。 第11页
4) 一次性饭盒中石蜡(高级烷烃) 和CaCO 3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一,测定溶出量的主要实验步骤设计如下:
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出,应选用的试剂是 。 a .氯化钠溶液 b.稀醋酸 c.稀硫酸d 正已烷
5) 在溶出量测定实验中,为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量,应先溶出 后溶出 。
6) 上述测定实验中,连续 ,说明样品已经恒重。
【答案】1)abc ;2)CuSO 4溶液或酸性KMnO 4溶液;吸收HCl 气体或吸收酸性气体;3)无水CaCl 2;偏低;4)bd ;5)石蜡;CaCO 3;6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001g 。
【解析】此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1)配制一定体积比的溶液时,应选用烧杯、玻璃棒和量筒;2)根据实验所用药品,制得的气体中可能含有H 2S 、HCl 和水蒸气;根据除杂的要求,除去H 2S 是可选用CuSO 4溶液或酸性KMnO 4溶液;碳酸氢钠溶液用于吸收HCl 气体或吸收酸性气体;3)B 物质用于干燥制得的CO 2,可选用无水CaCl 2;其失效时,会造成测定结果偏低;4)根据实验步骤,为将石蜡和碳酸钙溶出,可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡;5)由于醋酸中的乙酸也是有机物,为防止石蜡损失,一般先溶出石蜡再溶出CaCO 3;6)称重时,当两次称量的结果相差不超过(或
小于)0.001g ,说明达到恒重。
知识归纳:此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体,综合考查学生的能力和素质;考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。 15. (2010上海卷27)工业生产纯碱的工艺流程示意图如下:
完成下列填空:
1)粗盐水加入沉淀剂A 、B 除杂质(沉淀剂A 来源于石灰窑厂),写出A 、B 的化学式。 A B 2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为:
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。 3)工业生产纯碱工艺流程中,碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体,其原因是 。
4)碳酸化后过滤,滤液D 最主要的成分是 (填写化学式),检验这一成分的阴离子的具体方法是: 。
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5)氨碱法流程中氨是循环使用的,为此,滤液D 加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为: 滤液D 加石灰水前先要加热,原因是 。
6)产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数,纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为:
(注明你的表达式中所用的有关符号的含义)
【答案】1)Ca(OH)2或CaO ;Na 2CO 3;2)溶解;过滤;蒸发;过滤;3)有晶体析出(或出现浑浊);碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大;4)NH 4Cl ;取样,加硝酸酸化,加硝酸银,有白色沉淀,该阴离子是氯离子;5)
NH 4++OH-→NH 3↑+H2O ;防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀;6)
。
【解析】此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1)沉淀剂A 源于石灰窑,说明其是生石灰或熟石灰;粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去;2)实验室提纯粗盐的整个操作过程为:取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步;3)纯碱生产中碳酸化时,会看到溶液中析出晶体,这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠;4)根据操作过程,碳酸后溶液中主要是NH 4Cl ;检验其中的氯离子时,要经过取样,加硝酸酸化,加硝酸银,有白色沉淀,该阴离子是氯离子;5)滤液中主要含有的是氯化铵,其和石灰水反应时:NH 4++OH-→NH 3↑+H2O ;由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠,故此加石灰水前先加热,是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀;6)假设加热前纯碱的质量为m 1,加热后的质量为m 2,则加热损失的质量为:m 1-m 2,则纯碱中碳酸氢钠的质量为:84(m 1-m 2)/31
;故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为:
。
技巧点拨:解答实验问题时,要首先理清实验目的和实验原理,从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时,要注意处理的合理性。
16.(2009年天津理综·9)海水是巨大的资源宝库,在海水淡化及综合利用方面,天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下:
(1)请列举海水淡化的两种方法: 、 。
(2)将NaCl 溶液进行电解,在电解槽中可直接得到的产品有H 2、 、 、或H 2、 。 (3)步骤Ⅰ中已获得Br 2,步骤Ⅱ中又将Br 2还原为Br ,其目的为 。
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(4)步骤Ⅱ用SO 2水溶液吸收Br 2,吸收率可达95%,有关反应的离子方程式为 ,
由此反应可知,除环境保护外,在工业生产中应解决的主要问题是 。
(5)某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法,查阅了有关资料,Br 2
的沸点为59℃。微溶于水,有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后,了如下装置简图:
请你参与分析讨论:
①图中仪器B 的名称: 。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管,其原因是 。 ③实验装置气密性良好,要达到提纯溴的目的,操作中如何控制关键条件: 。
④C中液体产生颜色为 。为除去该产物中仍残留的少量Cl 2,可向其中加入NaBr 溶液,充分反应后,再进行的分离操作是 。
【答案】(1)蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种 (2)Cl 2 NaOH NaClO (3)富集溴元素
(4)Br 2+SO 2+2H 2O=4H++SO 42-+2Br - 强酸对设备的严重腐蚀
(5)①冷凝管 ②Br 2腐蚀橡胶③控制温度计b 的温度,并收集59℃的馏分④深红棕色 分液(或蒸馏)
【解析】本题考查海水中提取溴的实验。电解NaCl 溶液的方程式为:2NaCl + 2H2O 电解
2NaOH+H2↑+Cl2↑,其中Cl 2有可能与NaOH 会生成NaClO 。步骤I 中的Br 2的浓度很
小,多次用SO 2反复吸收,最终用Cl 2处理,则可获得大量的工业溴。溴具有强氧化性可以氧化SO 2,生成H 2SO 4,因此要注意酸对设备的腐蚀问题。溴具有腐蚀性,可以腐蚀橡胶。蒸馏的目的,就是通过沸点不同而提纯Br 2,所以要通过温度计控制好Br 2沸腾的温度,尽可能使Br 2纯净。
17.金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水,其中含氰化合物以HCN 、
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CN 和金属离子的配离子M(CN)n 的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下:
①水样预处理:水样中加入磷酸和EDTA ,在pH <2的条件下加热蒸馏,蒸出所有的HCN ,并用NaOH 溶液吸收。
②滴定:将吸收液调节至pH >11,以试银灵作指示剂,用AgNO 3标准溶液滴定 Ag +2CN == [Ag(CN)2]
终点时,溶液由黄色变成橙红色。 根据以上知识回答下列问题:
(1)水样预处理的目的是 。 (2)水样预处理的装置如右图,细导管插入吸收液中是为了 。
(3)蒸馏瓶比吸收液面要高出很多,其目的是 。 (4)如果用盐酸代替磷酸进行预处理,实验结果将 (填“偏高”、“无影响”或“偏低”)。
(5)准确移取某工厂污水100 mL,经处理后用浓度为0.01000 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定,终点时消耗了21.00 mL 。此水样中含氰化合物的含量为 mg·L-1的(以计,计算结果保留一位小数)。
【答案】(1)将含氰化合物全部转化为CN - (2)完全吸收HCN ,防止气体放空 (3)防止倒吸 (4)偏高 (5)109.2
【解析】水样预处理的目的是,将污水中含的氰化合物HCN 、CN -和金属离子的配离子M(CN)n m-的形式全部转化成HCN ,然后用NaOH 溶液吸收将HCN 全部转化为CN
-,很明显将细导管插入吸收液中是为了充分吸收HCN ,防止气体排到空气中,引起大气污染,但同时可能产生倒吸现象,为防止倒吸,可以将蒸馏瓶升至比吸收液面要高出很多。如果用盐酸代替磷酸进行预处理,用AgNO 3标准溶液滴定时,氯离子也消耗银离子,实验结果将偏高。
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