测定水中挥发酚的几点体会
测定水中挥发酚的几点体会
【摘 要】介绍了用四-氨基安替比林比色法测定挥发酚过程中，对水样的预蒸馏，实验用水的选择，试剂的提纯方法和保存时间等问题进行分析总结，并提出改进方法。
【关键词】挥发酚；预蒸馏；无酚水；空白值；提纯
酚类为原生质毒，属高毒物质。摄入高浓度酚时可引起人体急性中毒，长期摄入低浓度酚则可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统慢性中毒症状。在水质监测中挥发酚为必测项目，我国采用国际标准化组织颁布的四-氨基安替比林光度法为标准方法（HJ503-2009），此方法是经典方法，但分析周期长，操作过程繁杂，尤其实际工作中需要对大批量的样品进行分析，所以应尽量简化操作过程，缩短操作时间，根据个人长期的工作积累，总结了几点体会。
1 水样的预蒸馏
（1）标准方法中是量取250ml水样，加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节PH值为4，蒸馏液约225ml时，停止加热，放冷后，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。改进方法为先向蒸馏瓶中加入25ml水，再加入250ml水样，一次性收集总量为250ml的蒸馏液。这样既节省时间，又简化了操作过程，按上述两种方法进行比对，对测定结果均无影响。
（2）在实际的蒸馏操作中，经常会出现在加入甲基橙的水样中颜色由红转黄的现象。这是由于水样中部分难溶的盐类，在加入过程中与磷酸继续反应使水样的酸性减弱，因此在蒸馏水样前，可多加几滴甲基橙指示剂，磷酸溶液也可稍微过量加入，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性，使水样中的挥发酚能完全挥发出来。
在蒸馏过程中应提醒操作人员注意，一定要关注馏出液的收集量，避免因烧瓶蒸干后内部形成负压将冷凝管内还未滴出的馏出液倒吸回烧瓶中引起烧瓶爆裂伤人。
2 实验用水
在挥发酚的测定中，空白值要求低于0.10以下，而影响空白值的一个因素就是实验用水。看过一些文献，建议用新鲜的蒸馏水或去离子水来作空白用水，实际操作过，测定结果蒸馏水作空白值过高，去离子水作空白相比值稍低，但都不能标准中低于0.10的要求。试分析了一下，这是因为原水中少量挥发酚类物质与水蒸气一起蒸发进入馏出液中，使空白值增加，使用离子交换树脂制备的去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，其中就含有芳香胺类，这类物质可与4-氨基安替比林产生显色反应，使空白值偏高。因此，在测定过程中，尽量使用新制备的无酚水，包括空白用水、试剂配制、定容、玻璃仪器的洗涤等。无