"铜片镀锌"最佳实验条件的分析和研究
文章编号：1005-6629(2007)02-0005-03 中图分类号：G633．8 文献标识码：C 电镀属于电化学部分电解的内容，通过电镀实验不但可以使学生更好地理解电解原理，而且对于激发学生学习化学的兴趣有一定的积极作用。电镀实验中，有以铁片作为镀件的，也有以铜片为镀件。新编的全国普通高中课程标准实验教科书选修教材――《实验化学》中“电解和电镀”课题中就安排了铁钉镀锌实验，但相比之下，以铜片作为镀件时，紫红色的铜片镀上一层银白色的锌，前后颜色变化明显，十分符合中学化学演示实验的基本要求。所以选择铜片作为电镀实验的镀件是比较合适的，但是若条件选择或控制不当，镀层将不会呈现银白色，而是颜色偏暗，甚至灰黑色，并且会出现镀层不均匀、不致密等问题，严重影响演示效果。因此，我们以铜片镀锌为研究对象，对其实验影响因素展开研究，从而得出铜片镀锌实验的最佳实验条件。 1 实验因素的分析和选择 研究表明，影响该实验的因素主要包括电镀液的性质(配方、温度、浓度、pH)、电镀时间、电压、极板情况(板极间距、浸入溶液的面积、处理效果)等。 1．1 电镀液的性质 (11电镀液的配方 电镀液的配方常见而有代表性的有如下三种：①氯化锌40g、硼酸30g、聚乙二醇1．5g、硫酸1．5g；②氯化铵250g、氯化锌45g、氨三乙酸35g、硫脲1．2g、聚乙二醇1．2g、海鸥洗涤剂0．3g；③氯化锌25g、氯化铵250g、醋酸钠100g(以电镀液总体积为1000mL计)。 配方①和②的电镀质量都是很不错的，但从可行性角度出发。因其某些试剂如聚乙二醇、硫脲、氨三乙酸等，在中学化学实验室不易找到，因此，选择配方③进行实验有取材方便之长处。配方③中的醋酸钠是用来调节溶液pH的，但用它调节pH时效果不明显。将氯化锌和氯化铵按质量比1：10配成溶液。用pH计测得其pH为5．31。在此溶液中加入醋酸钠至饱和时(室温)，pH为6．78。可见其pH的变化范围很小(5．31～6．78)，在如此小的范围内对pH进行探究则意义不大。因此对配方③进行了改动，确定电镀液的组成为氯化锌和氯化铵。 (2)电镀液的浓度及组成的用量比 氯化锌作为镀层锌的来源是电镀液中的主盐，氯化铵则为络合剂。若镀液中只有主盐，则Zn2+浓度过大，锌在镀件上的沉积速度过快，造成镀层晶粒粗糙、结构疏松，且无光泽，以至容易发黑、脱落。一定量的氯化铵的存在，使其与zn2+形成[Zn(NH3)4]2+，有效降低了Zn2+的浓度，减缓了Zn2+的沉积速度。因此，选择氯化锌的浓度及氯化锌和氯化铵的用量比作为本实验的探究因素。 (3)电镀液的温度和pH 从实验的简约性和实验条件出发。将温度控制为固定值，选择在室温下进行实验。 实验证明，溶液的pH太小，则H+容易被还原为氢气，气泡的产生会影响电镀效果；pH太大(7～8)，则容易出现沉淀(当然pH再大沉淀又会溶解)。所以将pH作为一个探究因素加以研究。 (4)电镀时间 实验证明，电镀时间太短则镀层太薄，时间太长则容易出现黑边，但是不同浓度、不同配比的电镀液，电镀时间各异，所以本实验将电镀时间作为一个指标，而不作为因素研究。 (5)板极情况和电压 极板间距、极板浸入溶液的面积和外接电压实际上是影响电流密度的主要因素，这几个因素相互影响。因此只需选择其中一个因素进行研究即可。本实验在固定极板间距和极板浸入溶液的面积的前提下，选择外接电压进行研究。 选择平整、处理得比较洁净的极板，电镀效果较好，因此实验中均使用平整且处理洁净的极板。根据以上分析，我们最后确定氯化锌的浓度(g／L)、氯化锌和氯化铵溶液的用量比、pH、电压(V)四个因素作为本实验的探究因素，其余因素为非探究因素，进行统一控制。 2 非探究因素的控制 (1)极板的处理：用砂纸彻底打亮，去除油污和氧化物，用清水冲洗后再用蒸馏水冲洗，之后迅速放入电镀液中。若极板不够干净或被氧化比较严重，可先用酸液和碱液进行处理，然后再用砂纸打磨。 (21极板间距及浸入溶液的面积：电镀液配制成100mL，两极板各有3．5×6cm的面积浸入溶液，并使两个极板在电镀槽中的间距最大。 (31电镀液的温度：电镀液的温度为室温。由于氯化锌和氯化铵溶解时有热效应，所以要等溶液温度恢复到室温时再进行实验。 3 探究因素的水平的确定 3．1 pH 配制含1．3g氯化锌、13g氯化铵的电镀液100mL，用1：1的盐酸将pH调至1，用稳压电源将电压调至2V后进行试验，20s铜片即被覆盖，镀层银白、光亮、致密，但两边稍显灰黑，若将电压调至5V，铜板上即有大量的气泡(氢气)产生。 pH为8左右会产生氢氧化锌沉淀，故将pH的上限定为7。本实验用广泛pH试纸来调节pH，比色板上pH从1到7颜色变化比较明显的几个值分别为3、5、7。为方便判断，选择pH的三个水平分别为3、5、7。 3．2 电压 文献中的电压选为1．5V，其电镀液浓度却很大(1000mL溶液中氯化铵250g、氯化锌25g)，那么是否可以通过增大电压来减小电镀液的浓度以节省药品呢?在较大电压、较小浓度的情况下电镀效果怎样呢?因此，选择电压分别为2V、5V、8V进行探究。 3．3氯化锌浓度 实验配制的电镀液是100mL，故将文献值中的ZnCl2浓度缩小约10倍的为2．0g／L。然后再选择与25g／L相比缩小5倍的数值――5．0g／L，作为中间水平。因此ZnCl2浓度的三个水平就确定为2．0g／L、5．0g／L、25．0g／L。 3．4氯化锌与氯化铵的质量比 氯化铵的作用有两个：一是与Zn2+发生络合反应，减小Zn2+的浓度，二是增加溶液的导电率。氯化锌与氯化铵的质量比太大，导致Zn2+浓度太大，二者的质量比太小，则所消耗的氯化铵太多，没有必要。故选择1：1、1：5、1：10(1：10为文献数据)三个水平。从节约药品的角度出发。若1：1试验效果好，就没有必要使用1：10。 4 正交表的选择 本试验确定了四个因素为探究因素，并且每个因素确定了三个水平。因此，选择L9(34)表安排试验。
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5 指标的确定 遵循实验现象需明显、实验时间不宜太长以及绿色化(药品用量尽量少)的原则，本实验选择镀层质量、电镀时间以及药品用量作为三个指标。 镀层质量的好坏直接关系到实验效果的好差，因此确定镀层质量所占权重为70％，根据镀层的光亮度、均匀度以及致密程序进行评分。 实验证明，镀层出现时间都较快，因此时间所占权重相对减少，确定为10％，根据时间的长短评分，时间越短分数越高。 药品用量所占的权重为20％，药品用量是体现绿色化的一个很重要的因素，故药品用量越少，分数越高。 6 实验过程 6．1实验步骤 将处理后的铜片和锌片分置电解槽的两端，调好电压，通过导线将锌片与电源正极相连。在开始计时的同时，将铜片与电源负极相连。当液面以下的铜片被锌层完全覆盖时，停止电镀，同时停止计时。 6．2实验记录及评分(见表1) 6．3实验说明 (1)电镀时间：实验中最长的电镀时间为60秒，完全满足演示实验的要求，所以9次实验电镀时间都为满分10分。 (2)药品用量：根据本实验所选择的水平，ZnCl2的最大浓度和最小浓度相关10多倍，而NH4Cl的最大浓度和最小浓度相差100多倍。因此在分数分配时，NH4Cl所占的比例应该大，才能体现出判别，确定ZnCl2的浓度满分为5分，NH4Cl的浓度满分为15分，其它浓度的分数按照比例确定，例如氯化铵浓度为2g／L的评15分，5g／L的按下式计算：15×2／5=6分，其余的类推。氯化锌亦同。这样评分也许并不是最合理的。但总体上是用量越少分数越高，能反映绿色化的要求。 (3)镀层质量：镀层质量所占的分值权重最大，根据镀层是否光亮、银白、均匀、致密、有无黑边，或者是否整体发黑进行评分，实验8的镀层质量最好，好坏分数依次减小，镀层大部分面积银白、光亮，边上稍微有些发黑的分数都给80以上，有一半面积发黑的给60分，整板发黑的给50分。该分数乘以70％加上另外两个指标的分数即为总分数。 7 结果分析 用正交设计助手软件来对结果进行直观分析： 从实验结果(分数)看，9次实验中按照实验1的条件做出的效果最好，即pH=3，电压=2V，氯化锌的浓度=2dL，m氯化锌：m氯化铵=1：1。 从极差值可以推测出。氯化锌的浓度对实验结果影响最大，氯化锌和氯化铵的浓度比次之。pH的影响与氯化锌和氯化铵的浓度比差不多，电压对实验的影响最小。 从均值大小可以推测出实验的最佳实验条件。pH在水平3时均值最大，所以pH的最佳值为7，同理可以得出其它三个因素的最佳实验条件，则该试验的最佳实验条件分别为pH=7，电压=2V，氯化锌的浓度=2g／L，m氯化锌：m氯化铵=1：1。 由于这种实验条件组合没有在上述各实验中出现，所以应该补做实验，与效果最好的实验(实验1)进行比较，最后得出实验结论。 注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。
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