水泥中游离氧化钙测定原理.标定方法等
水泥游离氧化钙测定仪试验规程
一、水泥游离氧化钙测定仪的试验规程 Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪和以往的游离钙测定仪相比，省去了煮沸、回流、滴定等步骤，分析速度大幅度提高。同时也减少了人为误差，分析一个样品的时间为5-15分钟，大量减轻了分析人员的劳动强度。温度到达及测量结束均有报警提示，提醒实验人员可进行相应的操作。测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用，可节约大量的化学试剂。本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪是水泥生产厂及科研院校理想的化学分析仪器。
二、水泥游离氧化钙快速测定试验规程：
水泥游离氧化钙测定仪利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。 有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应： (CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：
(CH2O)2Ca→2(CH2O) +Ca
乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。 在仪器使用中，电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。因此，在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。
三、水泥游离氧化钙测定仪仪器的工作原理：
Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路。经严谨的科学设计，完成对恒温槽的恒温控制。电导电极加载电源，电导率的测量、键盘管理、数据显示等工作。具体工作流程如下： -2+
1电导电极 2 恒温槽搅拌电机 3 恒温槽电加热器 4 50ml三角瓶 5 反应瓶搅拌子 6 反应瓶搅拌电机 7 电机支架 8 恒温槽 9 恒温槽温度传感器 10 仪器控制面板
2 仪器外形 1 温度设置
打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度)，按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]达0.5秒时，即进入连加或连减状态，此时加或减的操作为5次/秒。若2秒钟不按键，仪器将自动记忆此时的温度设定值，温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。
2 加热
选择好恒温槽温度后，按[加热]键，此时加热键上的灯亮，仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热，控制恒温槽温度在设置温度附近，左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作，第一次达到设定温度后，报警响起同时报警指示灯闪烁，提示操作人员可进行下一步的操作了。
3 反应瓶搅拌
达到设定温度后，可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内，按下[搅拌]键，调整搅拌电位器旋钮，使电机转速达到合适的速度。
4 测量
放置好反应瓶，并启动搅拌后，将电极放入反应瓶，启动[测量]键，仪器自动测量电导率，并换算成fCaO含量的百分比，约4分钟后，仪器报警响起同时报警指示灯闪烁，测量结束。测量结果显示于显示屏上，读取测量结果即可。
四、
水泥游离氧化钙快速测定仪图片 五、水泥游离氧化钙快速测定仪器标定
1将恒温槽温度设为80℃，启动加热，到恒温报警时。
2将装有25ml乙二醇溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架中。
3启动搅拌，调节搅拌速度至合适的速度。
4将标定电位器顺时针旋转至最大。
5将电极放入三角反应瓶。
6调整零点电位器使显示屏有数字显示，然后逆时针旋转至刚好显示零，在仪器报警前始终跟踪调整。
7准确称取0.5g已知游离氧化钙含量的样品，加入25ml乙二醇。在恒温槽已恒温的状态下，放入恒温槽支架，启动[搅拌]，调整搅拌旋钮，使搅拌速度合适。 8将电极放入反应瓶，调整标定电位器，使显示屏显示值为已知的游离氧化钙的含量，直至报警。
9此时零点及标定值已调整完毕，在以后的测量中均不可再调整零点及标定两个电位器。
六、水泥游离氧化钙快速测定仪样品的测定 准确称取0.5g水泥熟料粉末样品，放入50ml干燥的反应瓶中，准确加入25ml乙二醇，放入搅拌子，摇匀，使样品充分分散，将盛有水泥熟料样品和乙二醇的三角反应瓶放入已控温80℃的恒温槽支架中，启动搅拌，调整好搅拌速度，将电导电极放入三角反应瓶，按下[测量]键，约4分钟报警响，即可读取数值并记录下来。
七、水泥游离氧化钙快速测定仪注意事项：
(1)待测的水泥熟料样品一定是研磨至全部通过孔径为0.008的筛子的粉末，否则影响反应速度，导致测量结果偏低。
(2)所用的50ml反应瓶一定是干燥的，测定过程中不能带进水。否则影响反应速度，导致测量结果偏低。
(3)电导电极在测量过程中可浸泡在纯乙二醇溶液中，并应经常更换乙二醇溶液，电极使用中可能在铂电极表面沾有水泥样品，因而影响测量结果，因此需用稀盐酸和蒸馏清洗，一般1——2次/周。