乙醇镁的制备与含量测定
07-28
项目1 乙醇镁的制备与含量测定
一、反应方程式:
Mg
+
2CH 3CH 2OH
+HCl
H 2O
(CH3CH 2O) 2Mg 2CH 3CH 2OH MgCl 2
+
+
+
H 2Mg(OH)2
(CH3CH 2O) 2Mg Mg(OH)2
+
H 2O
三、实验过程:
取250 ml 干燥清洁的三口烧瓶,投料前用氮气置换一次。装上温度计、带有干燥管的球形冷凝管加入0.22g 镁粉,40ml 无 水乙醇及1粒碘。开启冷却水和搅拌器,开始加热。当反应温度达到50~60℃时,便有气泡发生,继续加热至有回流(约80~82℃),并维持此温度反应3~4小时。冷至室温。取样测定含量。称重,计算成本。
四、含量测定:
取反应液称重(约2g), 加水50ml ,放置15分钟后,加入甲基红指示液,用已标定好的(约0.5M )的盐酸溶液滴定,纪录踪点时的体积,按下式计算含 量。
X%=[(c.v.0.05722)/m].100%
C —盐酸标准溶液的实际浓度
v —滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积 m —试样质量
0.05722—1.00ml 盐酸标液相当于以克表示的的乙醇镁的质量
附:1. 盐酸滴定液配制:0.1mol/L----250ml 取盐酸(12M) 2.1ml 加入250ml 容量瓶中,加水至刻度。
2. 标定:在250 ml 三角烧瓶中加入基准无水碳酸钠约0.106g, ,精密称定,加水50 ml 使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定到溶液由绿色变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续用本液滴定到溶液由绿色变成紫红色。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。