微波消解-原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞
微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞
摘要 分别称取0.2～0.5 g 标准土壤样品和实际土壤样品，用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明：标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%，5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%；实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%，相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。
关键词 微波消解—原子荧光法；土壤；总砷；总汞
Abstract 0.2～0.5 g standard soil samples and actual soil samples were selected to determine the contents of As and Hg in soil by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry.The results showed that the relative error for the determination of total As and Hg in standard soil samples was -3.32% and -4.11%，and the relative standard deviation of 5 parallel determinations was 1.66% and
1.85%，respectively. The spiked recovery of actual soil samples was 89.1% and 83.2%，and the relative standard deviation was 4.70% and 6.95%，respectively. The method had the advantages of higher accuracy，simple operation，rapid and sensitivity.
Key words microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry；soil ；As ；Hg
砷、汞及其化合物均属于剧毒物质，是我国实施排放总量控制的主要指标
[1]。在土壤质量监测方面，我国有诸多环境标准对土壤的总砷和总汞含量进行了严格规定，如《土壤环境质量标准（GB 15618-1995）》[2]《食用农产品产地环境质量评价标准（HJ 332-2006）》[3]以及《温室蔬菜产地环境质量评价标准（HJ 333-2006）》[4]。以上标准选配的样品分析方法都是采用湿法酸消解的前处理手段来处理土壤及沉积物样品，需要电炉或电热板加热，处理样品耗时，试剂消耗大。并且由于是敞口体系，可能会造成一些易挥发性元素的损失，产生有毒有害的酸雾，对操作者身体造成损害，污染环境。与传统的电炉或电热板加热消解方式相比，微波酸消解技术具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、节能环保等优点，在国内外得到了广泛的应用[5-8]。但截至目前，我国还没有将微波消解作为土壤样品前处理的标准方法。该研究旨在应用微波消解前处理技术，建立一种微波消解—原子荧光法，同时准确快速测定土壤中总砷和总汞。
1 材料与方法
1.1 试验试剂
1.1.1 测砷试剂。高纯氩气；硝酸（HNO3，优级纯）；盐酸（HC1，优级纯）；（1+1）王水；还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾）；（1+9）盐酸；5%硫脲溶液；5%抗坏血酸溶液；砷标准溶液（1.00 μg/mL）；环境标准土壤样品（编号为