开发性设计实验报告
表面活性剂在岩心粉中的吸附
学院:材料科学与化学工程学院
专业:化学工程与工艺
姓名:
学号:同组人:
指导教师:
日期:2012/12/24
表面活性剂在岩心粉中的吸附
摘要:正如我们看到的那样,表明活性剂领域是一个如此丰厚的大地,以至于有那么多的研究成果,但是推陈出新才是发展的必然,所以坚持不懈的做这个研究实验。表面活性剂是由两种截然不同的粒子形成的分子,一种粒子具有极强的亲油性,另一种则具有极强的亲水性。溶解于水中以后,表面活性剂能降低水的表面张力,并提高有机化合物的可溶性。通过紫外-可见分光光度法研究阳离子与非离子表面活性剂与岩芯间的吸附规律,试图找到两者的吸附关系。故分别在最大波长λ=277nm、614nm下,测定其在岩心粉中的吸附量,得到多组数据,作图及综合分析。
关键词:表面活性剂 岩心粉 吸附
Surfactant Core powder Adsorption
前言:表面活性剂作为多种工业品的主要添加剂和原料,应用于日常生活,工农业及高新技术领域。在石油开采过程中,难免会遇到很多很多的岩石,我们的工作就是要软化这些顽固的岩石,让石油能被顺利开采出来。目前低渗透油藏石油储量已经成为我国石油资源的重要组成部分,但由于低渗透储层渗透率低,孔隙结构复杂,有着不同于中高渗透油藏的开发特征,其普遍存在岩石的这层阻碍,所以我们这样的工作者应运而生。因此,对表面活性剂的研究,特别是在岩心粉中的研究就显得紧迫和必然,并且对有效开发低渗油藏、缓解开发中存在的突出问题具有重要的意义。为解决低渗透和特低渗透油田中注水井难以注入达不到配注要求,严重影响油井产量的问题,开发了高效降压增注剂。石油是工业的命脉,是一个国家综合实力得提升的物质保障,解决这些技术难题是化学工作者的责任和荣耀。
1 实验部分
1.1 仪器和药品
1.1.1 仪器
电子天平(0.1g),上海精密科学仪器有限公司
分析天平(0.0001g),上海精密科学仪器有限公司
SP-21024V型紫外-可见分光光度计,上海光谱仪器有限公司
1.1.2 药品
药品
OP-10
Gemini1231
溴百里酚蓝
磷酸氢二钠
磷酸二氢钾 级别 工业级 工业级 分析纯 分析纯 分析纯 厂家 天津北仁化工 河南省道纯化工技术有限公司 天津市天新精细化工开发中心 天津金汇太亚化学试剂有限公司 天津金汇太亚化学试剂有限公司
2 实验原理
OP类非离子表面活性剂的化学结构中含有苯环结构,苯环在200nm~400nm的近紫外区内有明显的强吸收峰,浓度越大吸收峰越强。在最大吸收波长处测OP-10非离子表面活性剂溶液的吸光度。
在pH=7.5~8.0的磷酸盐缓冲介质中,季铵盐型阳离子表面活性剂能与溴百里酚蓝(BTB)发生离子缔合反应,使游离的BTB浓度降低,BTB的颜色随之减弱。由于颜色减弱的程度与阳离子表面活性剂的浓度成正比,存在线性关系,故可用于阳离子表面活性剂浓度的测定。
表面活性剂结构由亲水集团和亲油基团组成,分子的亲水性和亲油性,分子的形态以及分子量都影响表面活性剂的性质。1)表面活性剂的HLB越高,亲水性越高。2)亲油基团的影响:亲油基的疏水作用降低了表面张力,影响胶束的形成。3)亲水基团的影响:表面活性剂的亲水基会影响其溶解度,从而进一步影响胶束的形成,溶解度越大,临界胶束浓度越高。
在油气开发过程中,钻井液、固井液及压裂液等外来流体侵入储层后,由于毛细管力的滞留作用,地层驱动压力不能将外来流体完全排出地层,储层的含水饱和度将增加,油气相渗透率将降低,产生液锁,同时会减小油气采出量,增加注入液对储层的伤害,液相滞留或液锁伤害是低渗气藏最主要的问题。研究表明Gemini型阳离子表面活性剂吸附在亲水岩芯表面发生润湿反转;非离子型表面活性剂处理后岩芯仍保持亲水的润湿状况;二者以不同比例复配后,共同吸附在
岩芯表面使岩芯呈现出不同的润湿性;与一定量助剂复配形成的微乳剂能够改善亲水岩芯的润湿状况为中性-弱亲水,明显降低工作液的表面张力,有助于工作液的返排,使地层免受工作液的伤害,达到油气井增产稳定的效果。
3 实验步骤
3.1.1 配制op-10溶液 用25ml容量瓶分别配置浓度为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1500mg/L、2000mg/L、2500mg/L、3000mg/L、3500mg/L、4000mg/L的op-10溶液,并分别编号贴标签。
3.1.2称量 用电子天平准确称取0.25g岩心粉12份。
3.1.3测定 上述混合溶液浸泡24h之后过滤,以蒸馏水为参比,用紫外分光光度法测溶液最大吸光度,在最大吸光度处做出非离子表面活性剂吸光度-浓度的标准曲线。在紫外-可见分光光度计上,在波长λ=277nm下测定各组分的吸光度A,记录数据,作图,分析。
3.2.1配制Gemini1231溶液 配制一系列已知浓度为100mg/L-6000mg/L的阳离子表面活性剂溶液。
3.2.2各取1mL溶液于25mL容量瓶中,依次加入1mL质量分数为0.5%的OP溶液,5mL浓度为1.6×10-4mol/L的溴百里酚蓝(BTB)溶液,2.5mL的pH=7.7缓冲液,以水稀释至刻度,摇匀。于分光光度计上,用1cm比色皿,对样品进行全波长扫描,确定最大吸收波长为λ=614nm。
3.2.3在最大吸收波长处,以缔合物溶液为参比,在该波长处测空白液(不加表面活性剂溶液)的吸光度,得到吸光度-样品浓度的标准曲线。测量未知浓度的阳离子表面活性剂溶液的吸光度,根据吸光度-浓度的标准曲线计算出阳离子表面活性剂溶液的浓度。
4 实验结果与分析
实验数据
表一、op-10在岩心粉中的吸附量
初始浓度ρ0/(mg/L) A
100 6.9
200 12.1
600 50.8
800 60.2
1500 63.0
2500 102
3000 127
3500 178
4000 330
图一、op-10等温吸附曲线
表二、Gemini1231在岩心粉中的吸附
分析
吸附等温曲线是指在一定温度下溶质分子在两相界面上进行的吸附过程达到平衡时它们在两相中浓度之间的关系曲线。在恒定温度下,吸附等温线有几种类型的曲线型,如Ⅰ型等温线:Longmuir 等温线这类等温线在接近饱和蒸气压时,由于微粒之间存在缝隙,会发生类似于大孔的吸附,等温线会迅速上升。Ⅱ型等温线:S 型等温线,这种类型的等温线,在吸附剂孔径大于 20nm时常遇到。它的固体孔径尺寸无上限。在低P/P0区,曲线凸向上或凸向下,反映了吸附质与吸附剂相互作用的强或弱。
根据图一的曲线形状分析,本次实验基本符合Ⅰ型等温吸附曲线。 以吸光度A为纵坐标,以初始浓度p0为横坐标,进行初次绘图,观察图形的曲线走向,舍弃不满足Ⅰ型等温线:Longmuir 等温线或者Ⅱ型等温线:S 型等温线的突变点。接着选取适宜的点,做最终确定图。图示见图
一、图二。
出现不满足等温吸附曲线点的原因有以下几方面,1).是实验过程需要经过多步操作,误差点是在实验中引起的。在配制多组不同浓度的操作中,很容易造成浓度的误差。2).是实验仪器引起的误差,在多组实验测定过程中,仪器会受到空气湿度环境温度以及人为操作的影响,从而使实验数据出现偏离曲线很远的误差拐点。本次实验采用多组多次测定,最终选取较
优数据进行绘图,说明实验比较能反映所测物质岩心粉的性质。
结论:表面活性剂在岩心粉中的吸附随浓度的增加而增加。
5 参考文献
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6 实验感受
准确说来,刚开始接触这个实验时,我们是一脸茫然,看不懂文献,更不知道具体的操作步骤。后来在郭老师详细指导和高静学姐悉心帮助下,总算对这个实验有点初步的了解。但是一直让我们很惭愧的是,这么多次实验,那么多组数据,竟然没有一组是我们满意的。所以,通过这个学期的学习和了解,从亲自动手操作的实验过程中体会到,什么是实践出真理。开发性设计实验就是需要学生自己动手,参与实验,从而进一步加深对化学学科的了解和感悟。
每完成一次用心投入的实验,就能从中收获不少以前不了解的新知识新方法,严格地说,对于本实验我只是掌握了点皮毛,试想真正做研究工作的都要通过长期的反复的多次操作才能进行分析,得出结果,想在这么短时间内吃透本实验那是不可能的。所以学习本课程的另一要义是贵在坚持!
实验的意义就是发现新知识解决新问题,最终让我们在实验中学到更多更全面的知识。实验数据的意义就是推陈出新,通过数据分析实验,得出结论,找出误差原因之后进一步分析实验。虽然做了一个学期的实验,虽然做了多次多组实验,虽然所有的实验数据都不是令人很满意,但是过程已经比结果重要了,在实验过程中发现问题,掌握实验原理。