表面自由基链转移反应制备润湿性可控聚合离子液体薄膜
西北师范大学学报（自然科学版）
５０
第４６卷２０１０年第５期
Ｖ０１．４６
２０１０
Ｎｏ．５
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）
表面自由基链转移反应制备润湿性
可控聚合离子液体薄膜
杨
武，张
洁，郭
昊，赵秀丽，于艳，裴奔
（西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州７３００７０）
摘要：采用分子自组装技术在羟基化的单晶硅表面制备了３一巯丙基三甲氧基硅烷单分子层，然后以偶氮二异丁腈为引发剂，通过表面自由基链转移反应在基底表面引发了离子液体单体１一烯丙基一３一甲基咪唑氯化物（［ＡＭＩＭｑＣｌ）的原位聚合，通过“直接离子交换”法改变了薄膜表面的对阴离子．用ｘ射线光电子能谱仪（ＸＰＳ）分析了聚合物薄膜表面典型元素的化学状态，用原子力显微镜（ＡＦＭ）观察了薄膜的表面形貌，用椭圆偏光仪测量了薄膜的厚度，并用接触角仪对薄膜表面的静态水接触角进行了测量．结果表明，聚合离子液体薄膜成功接枝到了硅片表面，通过对离子的交换
实现了薄膜表面润湿性的可控转变．
关键词：表面引发聚合；自由基链转移反应；聚合离子液体膜；可控润湿性中图分类号：Ｏ６４７．１１
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１－９８８Ｘ（２０１０）０５一００５０—０５
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙ（ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ）ｆｉｌｍｓｗｉｔｈｔｕｎａｂｌｅｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ
ｔｈｒｏｕｇｈｓｕｒｆａｃｅｒａｄｉｃａｌｃｈａｉｎ—ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ
ＹＡＮＧ
Ｗｕ，ＺＨＡＮＧＪｉｅ，ＧＵＯＨａｏ，ＺＨＡＯＸｉｕ—ｌｉ，ＹＵＹａｎ，ＰＥＩＢｅｎ
ＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ）
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓｅｌｆ－ａｓｓｅｍｂｌｅｄ
ｍｏｎｏｌａｙｅｒ
ｏｆ
３一ｍｅｒｃａｐｔｏｐｒｏｐｙｌ
ａｔＯ
ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ
ｉｓｆａｂｒｉｃａｔｅｄ
ｏｎ
ｈｙｄｒｏｘｙｌａｔｅｄｍｏｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｍｅｔｈｙｌｉｍｉｄａｚｏｌｉｕｍ
ｓｉｌｉｃｏｎｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｂｙ
ｉｎｉｔｉａｔｅｄ
ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｅｌｆ—ａｓｓｅｍｂｌｙｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅｎ１一ａｌｌｙｌ一３一ｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅ
ｏｎ
ｃｈｌｏｒｉｄｅ（１－ＡＭＩＭ］Ｃ１）ｉｓｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｉｎ－ｓｉｔｕｂｙｕｓｉｎｇ
ａｚｏｂｉｓｉｓｏｂｕｔｙｒｏｎｉｔｒｉｌｅ（ＡＩＢＮ）ａｓｉｎｉｔｉａｔｏｒｔｈｒｏｕｇｈｓｕｒｆａｃｅｒａｄｉｃａｌｃｈａｉｎ—ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅａｎｉｏｎｓｉｎｔｈｅｆｉｌｍｓ
ａｒｅ
ｅｘｃｈａｎｇｅｄ
ａｒｅ
ｂｙ“ｄｉｒｅｃｔａｎｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅ”．Ｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓｔａｔｅｓ
ｏｆｓｏｍｅｔｙｐｉｃａｌ
ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅ
ｐｏｌｙｍｅｒｆｉｌｍｓ
ａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇＸ—ｒａｙｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ），ｔｈｅ
ａｎ
ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｔｈｉｎ
ａｒｅ
ｆｉｌｍｓｉｓｏｂｓｅｒｖｅｄｕｓｉｎｇｗｉｔｈ
ａ
ａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＡＦＭ），ａｎｄｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｅｓｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ
ｃｏｎｔａｃｔ
ｍｅａｓｕｒｅｄ
ｗａｔｅｒ
ｏｎ
ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ
ｅｌｌｉｐｓｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅｓｔａｔｉｃｗａｔｅｒ
ａｎｇｌｅｓ
ａｒｅ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇｓｔａｔｉｃ
ａｒｅ
ｃｏｎｔａｃｔ
ａｎｇｌｅｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｐｏｌｙ（ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ）ｆｉｌｍｓ
ｃａｎ
ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｇｒａｆｔｅｄ
ｔｈｅ
ｓｉｌｉｃｏｎｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓｃｏｕｎｔｅｒａｎｉｏｎｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｒｆａｃｅｉｎｉｔｉａｔｅｄｔｕｎａｂｌｅｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ
ｂｅａｃｈｉｅｖｅｄｂｙｅｘｃｈａｎｇｉｎｇｔｈｅｉｒ
ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｒａｄｉｅａｌｃｈａｉｎｔｒａｎｓｆｅｒ
ｒｅａｃｔｉｏｎ；ｐｏｌｙ（ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ）ｆｉｌｍｓ；
表面润湿性是固体表面的重要特性之一，也是一种重要的界面现象，对自然界中动植物的各种生
收稿日期：２０１０—０５—１７；修改稿收到日期：２０１０—０７—１０
命活动，人类的日常生活及工农业生产都产生重要的影响，受到了研究者们的广泛关注‘卜２１．而表面
基金项目：国家自然科学基金资助项目（２０８７３１０１）；甘肃省高等学校基本科研业务费资助项目
作者简介：杨武（１９６６～），男，甘肃西和人，教授，博士，博士研究生导师．主要研究方向为表面功能材料．
Ｅ－ｍａｉｌ．ｙａｎｇｗ＠ｎｗｎｕ．ｅｄｕ．ｅｎ
万方数据
２０１０年第５期
２０１０
Ｎｏ．５
杨
武等：表面自由基链转移反应制备润湿性可控聚合离子液体薄膜
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙ（ｉｏｎｉｅｌｉｑｕｉｄ）ｆｉｌｍｓｗｉｔｈｔｕｎａｂｌｅｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈｓｕｒｆａｃｅｒａｄｉｃａｌｃｈａｉｎ－ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ
润湿性动态可控的疏水／亲水可逆转换智能材料在精确表面设计、化学传感器、自清洁表面［３］、液体微球操纵器及变焦镜头［‘３方面则具有更加巨大的潜在应用价值．在固体材料表面上键合聚合物［５。］是一种改变基底表面性质的有效方法．通过表面修饰聚合物可以显著地改变基底的表面润湿性、粘附性、润滑性、摩擦性、生物相容性以及表面活性等等．基底表面上接枝聚合物一般有两种方法，即“接枝到（ｇｒａｆｔｉｎｇｔｏ）”法和“由表面接枝
（ｇｒａｆｔｉｎｇ
ｆｒｏｍ）”法．前者是指具有端基活性基团
的聚合物通过物理吸附或化学键合作用“接枝到”基底表面形成聚合物膜．但是随着反应的进行，由于空间位阻作用，已接枝到表面的聚合物链会阻碍更多的聚合物分子继续接枝到基底表面，而使反应变得非常困难，得到的聚合物层很薄，从而影响聚合物膜的质量；后者则采用表面引发聚合反应
（ｓｕｒｆａｃｅｉｎｉｔｉａｔｅｄｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ｓｉＰ）在基底表面
原位形成聚合物膜来实现表面接枝．其原理是首先利用分子自组装技术在基底表面固定聚合反应所需的引发点，接着溶液中的单体小分子在引发剂作用下原位（ｉｎ－ｓｉｔｕ）引发聚合．由于原位聚合时，只有小分子量的单体靠近增长链端，从而有效克服了“接枝到”法中聚合物链靠近基底时的空间立体障碍，可得到高度伸展，择优取向，接枝密度高，分布均匀，表面覆盖度高的聚合物链层，厚度甚至接
近１００ａｍ．在基底表面键合链转移剂后，利用表
面自由基链转移反应可原位接枝聚合物膜，将传统的自由基聚合反应转移到基底表面进行．刘淑娟等［８］通过表面自由基链转移反应，制备了聚合物修饰的色谱固定相．周峰等［９３利用表面自由基链转移反应，将苯乙烯／丙烯酸和丙烯腈／甲基丙烯酸甲酯共聚至单晶硅表面，并通过改变单体对的组成，得到了不同亲水亲油性质的表面．
已经实现的表面引发聚合反应要么需要合成结构复杂的自组装引发剂Ｄ０３，要么需要多步复杂反应方可在基底表面形成反应所需的活性引发点，故限制了它的推广及应用．本文采用常见的巯基有机硅烷偶联剂，只需一步反应即可得到端巯基自组装膜修饰的基底，为自由基链转移反应及离子液体在基底上的聚合提供了反应引发点．由于巯基化合物是大多数单体自由基聚合时极为有效的链转移剂，可以实现广泛单体的表面引发聚合，且具有试剂常规、反应步骤简单、条件温和等诸多优点．
万方数据
离子液体又称室温熔盐，具有熔点低、热稳定性好、溶解能力强、蒸汽压接近零、黏度适中、电导率高、催化活性高等诸多优点，因而作为高效绿色溶剂已经成为当代绿色化学的研究热点之一［１１１．更为重要的是离子液体结构具有可设计性，而使其成为实现表面润湿性可逆调节的首选单元之一．已有研究表明，带电荷的高分子表面的润湿性可通过
选择适当的对离子（ｃｏｕｎｔｅｒａｎｏｉｎｓ）来调节［１２－１６１．
鉴于上述原因，本文采用具有重要用途的半导体材料单晶硅为基底，首先利用３一巯丙基三甲氧
基硅烷在羟基化的基底上自组装形成含有端巯基的
自组装单分子层，然后以偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）为引发剂，研究了初生自由基向巯基的链转移，从而在表面引发了１一烯丙基一３一甲基咪唑氯化物（［ＡＭＩＭ］Ｃ１）的聚合，通过对离子的交换实现了基底表面润湿性的动态可控．合成路线见图１－
ＳＨ
ＳＨ
、０＼
ＯＨ
０Ｈ—‘囊ｓｉ，、。、ｓＨ—ｕ
●—●■－
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≥≥
■■—■——■————■
弋／恩？一
＾Ｉ尉．ＤＭＦ
褡釜
图１硅表面自由基链转移反应制备聚合
［ＡＭＩＭ］ＣＩ的反应示意
Ｆｉｇ１
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓｔｅｐｓｏｆＰ［ＡＭＩＭ］Ｃ１
ｏｎ
ｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎ
ｓｕｄａｃｅｖｉａｒａｄｉｃａｌｃｈａｉｎｔｒａｎｓｆｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ
１
实验部分
１．１材料与仪器
单晶硅（ＩＩＩ，上海晶纯试剂有限公司）；偶氮二异丁腈（分析纯，上海四赫维化工有限公司）在乙醇中重结晶２次后，冷藏备用；氯丙烯（９８％，上海晶纯试剂有限公司）；Ｎ一甲基咪唑（９５％，常州中凯化工有限公司）；３一巯丙基三甲氧基硅烷（ＭＰＴＳ，９５％，上海晶纯试剂有限公司）；甲苯（分析纯，天津化学试剂有限公司）重蒸后备用；无水乙醇，二氯甲烷均为分析纯；二次蒸馏水由实验室自制；１－烯丙基一３一甲基咪唑氯化物（［ＡＭＩＭ］ＣＩ）参考文献［１７］合成．
集热式恒温磁力搅拌器（ＤＦ－１０１Ｓ型，郑州长城科工贸有限公司）；数控超声波清洗器（ＫＱＳ２００Ｄ型，昆山市超声仪器有限公司）．
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西北师范大学学报（自然科学版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）
第４６卷
Ｖ０１．４６
１．２硅片表面的羟基化
将适当大小的单晶硅片分别在乙醇、二次水中超声清洗１５ｍｉｎ，干燥后置人体积比为７：３的浓硫酸／３０％过氧化氢混合液（Ｐｉｒａｎｈａ）中，９０℃保
温２ｈ，将基底取出，用大量二次蒸馏水冲洗，高
纯氮气吹干，得到羟基化的基底，记为Ｓｉｌｉｃｏｎ一１．１．３端巯基自组装膜的制备
将Ｓｉｌｉｃｏｎ－１迅速浸入体积分数为０．１％的ＭＰＴＳ／无水甲苯溶液中，氮气保护，７０℃反应
２４
ｈ，取出后用二氯甲烷ｔｂ，ｂ提取２４ｈ，即得到端巯基自组装膜修饰的硅基底，记为Ｓｉｌｉｃｏｎ一２．
１．４
表面引发聚合反应制备聚合［ＡＭｌＭ］Ｃｌ薄膜将Ｓｉｌｉｃｏｎ－２浸入［－ＡＭＩＭ］Ｃｌ／乙醇体积比为１：２，
［ＡＭＩＭ］ＣＩ／偶氮二异丁腈的摩尔比为１００：１的混合液中，８０℃反应一定时间后，用二氯甲烷提取
２４
ｈ，充分除去基底表面物理吸附的聚合物，得到
聚合离子液体薄膜修饰的基底，记为Ｓｉｌｉｃｏｎ一３．１．５对离子交换改变聚合物薄膜的表面润湿性
参考文献［１８］，经过简单的对离子交换即可实现表面从亲水性向疏水性的转变．将Ｓｉｌｉｃｏｎ－３浸
入０．１ｍｏｌ・Ｌ－１ＮＨ。ＰＦ。水溶液中，室温静置６ｈ，
然后用二次水及乙醇冲洗，高纯氮气吹干，聚合物上
的Ｃｌ一即被ＰＫ置换，薄膜即由亲水转变为疏水，
记为Ｓｉｌｉｃｏｎ－４．同样薄膜的润湿性由疏水性转换为亲水性可由如下方法获得：将Ｓｉｌｉｃｏｎ－４浸入一定量的ＤＭＦ中几分钟后，取出再次浸入０．２ｍｏｌ・Ｌ－１的ＮａＣｌ水溶液中ｌｈ，取出后用二次水反复冲洗，并用二次水索氏提取１２ｈ．
１．６测试方法
用ＳＬ２００Ｂ型静态接触角测量仪测定薄膜与水的静态接触角，检测液为二次蒸馏水，测试条件为室温；膜厚用ＧａｅｒｔｎｅｒｍｏｄｅｌＬ１１６Ｃ椭圆偏光仪测量，Ｈｅ－Ｎｅ激光光源（Ａ＝６３２．８ｎｍ），掠射角为７０。，接触角与膜厚度的测量均在表面不同区域进行，取至少５次的平均值作为最终的结果；用ＳＰｌ３８００－Ｎ型原子力显微镜观察薄膜的表面形貌，ｔａｐｐｉｎｇ模式；用ＰＨＩ－５７０２型Ｘ射线光电子能谱仪分析薄膜表面典型元素的化学状态，以Ｍｇ的Ｋ。作为激光光源．
２结果与讨论
２．１
薄膜表面的ＸＰＳ表征
表面引发反应能否顺利进行，在反应基底上引
万方数据
入高键合密度的引发剂至关重要．图２～４分别为修饰前后基底的ＸＰＳ全波谱及典型元素的高分辨谱图．其中图２为基底表面键合上引发剂后的ＸＰＳ图谱，从图中可以看出在结合能２８４．８，５３２．３
及１６３．６ｅＶ处分别出现了Ｃ１５’Ｏ。。及Ｓ。，的吸收信
号，表明Ｓｉｌｉｃｏｎ－１表面已经成功组装了表面引发聚合反应所需的引发剂一巯基有机硅烷薄膜．
ＢｉｎｄｉｎｇＥｎｅｒｇｙ｜ｅＶ
◆争图２
Ｓｉｌｉｃｏｎ－２的ＸＰＳ全波谱及Ｃ，０，Ｓ三元素的
ＸＰＳ高分辨谱图
Ｆｉｇ２ＸＰＳ
ｓｕｒｖｅｙ
ｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄｈｉｇｈ－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｍｅｎｔ
ｓｃａｎ
ｏｆＣ，Ｏ，ＳｏｆＳｉｌｉｃｏｎ－２
Ｓｕｒｖｅｙ
ｏ。
卜ｏ－｝－㈣芦ｆｃ．吐
儿忒Ｎ
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州‰瓜
２９０
２８５
２８０
４１０４０５４００
３９５
２００１９５
Ｂｉｎｄｉｎ￥Ｅｎｅｒｇｙ｜ｅＶ
图３Ｓｉｌｉｃｏｎ－３的ＸＰＳ全波谱及Ｃ，Ｎ，Ｃｌ三元素的ＸＰＳ高分辨谱图
Ｆｉｇ３
ＸＰＳ
ｓｕｒｖｅｙ
ｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄｈｉｇｈ－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｍｅｎｔ
ｓｃａｎ
ｏｆＣ，Ｎ，ＣｌｏｆＳｉｌｉｃｏｎ－３
图３为通过表面引发链转移反应接枝上聚合［ＡＭＩＭ］ＣＩ薄膜的基底的ＸＰＳ图谱．结果显示在结合能为４０１．８和１９７．２ｅＶ处分别出现了Ｎ－。和Ｃｌ：。的吸收信号，表明［ＡＭＩＭ］Ｃｌ已成功聚合到了基底表面．
２０１０年第５期
２０１０
Ｎｏ．５
杨武等：表面自由基链转移反应制备润湿性可控聚合离子液体薄膜
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙ（ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ）ｆｉｌｍｓｗｉｔｈｔｕｎａｂｌｅｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈｓｕｒｆａｃｅｒａｄｉｃａｌｃｈａｉｎ－ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ
５３
在基底上通过自组装形成巯基有机硅烷薄膜后接触角上升为７０。左右，与相关文献报道的接触角一
致［９’１９。．当以ＡＩＢＮ为反应引发剂，在适当的反应
温度及溶剂作用下，即可引起［ＡＭＩＭ］Ｃ１在基底表面的自由基链转移聚合反应．经过不同的反应时间，水在薄膜表面的接触角及薄膜厚度也在不断发生改变（图６）．研究发现，在表面引发反应的初始
ＢｉｎｄｉｎｇＥｎｅｒｇｙ／ｅＶ
图４Ｓｉｌｉｃｏｎ－４的ＸＰＳ全波谱及Ｆ，Ｐ，Ｃ１三元素的ＸＰＳ高分辨谱图
Ｆｉｇ４
ＸＰＳ
ｓｕｒｖｅｙ
ｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄｈｉｇｈ－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｍｅｎｔ
ｓｃａｎ
ｏｆＦ，Ｐ，Ｃ１ｏｆＳｉｌｉｃｏｎ－４
图４为通过对离子交换后将聚合物膜上的Ｃｌ一置换为ＰＦ；后基底的ＸＰＳ图谱．从图中可以明显地看出在结合能为１３６．７和６８６．７ｅＶ处分别出现了Ｐ。。和Ｆ。。的信号，并且Ｃｌ元素的信号完全消失，
说明Ｃｌ－已经被ＰＫ完全置换．
２．２薄膜表面的微观形貌分析
图５为聚合［ＡＭＩＭ］Ｃ１薄膜修饰后基底的ＡＦＭ表面形貌．从图５可以清楚地看到，当聚合反应发生后，基底表面出现了形貌规整有序，且致密、均匀的圆形凸体．说明聚合离子液体成功地接枝到了基底表面，聚合物接枝密度较高且分布较为均匀，同时也很好地体现了“接枝到”法的优势所
在．
图５
Ｓｉｌｉｃｏｎ－３的ＡＦＭ形貌（聚合时间：４８Ｉｉ）
Ｆｉｇ５
ＡＦＭｔｏｐｏｇｒａｇｈｙｏｆＳｉｌｉｃｏｎ－３
（Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅ：４８ｈ）
２．３
薄膜表面的润湿性及膜厚度表征
单晶硅表面经浓硫酸／双氧水处理后，可以得
到高羟基密度的表面，接触角小于１０。呈现亲水性，为引发剂的引入提供了反应活性表面．ＭＰＴＳ
万方数据
阶段薄膜厚度迅速增加，２４ｈ后，膜厚继续增加，
但增加的幅度大大减小，聚合４８ｈ后，经椭圆偏光仪测定聚合膜的厚度约为６９．４ｎｍ，与ＡＦＭ测
试结果相一致．当基底表面接枝上聚合［ＡＭＩＭ］Ｃ１薄膜后，静态水接触角大致维持在５３。左右，且随着反应的进行变化不明显．当薄膜表面的Ｃｌ一完全
置换为ＰＫ后，基底表面的润湿性发生了明显的
改变，接触角达到了１０６．４。，材料表面由亲水性转变为疏水性．有趣的是，如图７所示，将这种疏
水性表面用０．２ｍｏｌ・Ｌ－１的ＮａＣｌ水溶液处理１ｈ
后，又会由疏水性转变为亲水性．这种润湿性的转变可以重复可逆地进行．图８给出了水珠在薄膜表面上的形状（ａ为Ｓｉｌｉｃｏｎ－３，ｂ为Ｓｉｌｉｃｏｎ－４）．从图中可以明显地看出材料表面润湿性的转变．这是聚合物薄膜成功接枝到基底表面的又一有力证据．
量
：器互
．２
ｌ宝
Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅ／ｈ
图６Ｓｉｌｉｃｏｎ－３膜厚度和接触角随时间的变化关系
Ｆｉｇ６
Ｆｉｌｍｔｈｉｃｋｎｅｓｓａｎｄ
ｃｏｎｔａｃｔ
ａｎｇｌｅ
ｖｅｒｓｕｓ
ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆｓｉｌｉｃｏｎ－３
ｇ岛名
、！∞
＿
昌譬
苦
ｏ
Ｕ
图７硅片表面润湿性的可逆转变
Ｆｉｇ７
Ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｃｈａｎｇｅｏｆｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｏｎｓｉｌｉｃｏｎ
ｓｕｒｆａｃｅ
５４
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第４６卷
Ｖ０１．４６
图８
薄膜表面上的水珠形状（聚合时间：４８
ｈ；
ａ：Ｓｉｌｉｃｏｎ－３；ｂ：Ｓｉｌｉｃｏｎ－４）
Ｆｉｇ８Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆｗａｔｅｒｄｒｏｐｌｅｔｓｏｎ
ｔｈｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓ
（Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅ：４８ｈ）
２．４引发机理
表面引发自由基链转移聚合反应与一般溶液中进行的自由基链转移聚合反应机理相似［９’２０’：引发剂受热分解，产生的自由基首先与溶液中的单体加成引发聚合反应，产生初级增长的自由基链（Ｒ・），其吸收巯基氢，产生与基底键合的自由基（－－－Ｓ・），此自由基重新引发单体的聚合反应，产生通过自组装膜与基底化学键合的聚合物链（图９）．但是，在溶液中链转移剂存在下的自由基聚合，链转移基团的流动性和浓度相对较大，所以会由于增长自由基链向游离链转移剂的再转移而使聚合反应终止．本文研究的表面引发聚合，由于溶液中不存在游离的链转移剂，表面增长的自由基链可能以歧化或偶合方式终止［２１１．
２Ｒ●
迅咚逮ｕ
迅恶旷吣§
一一～一专墨髻匙暴送怒旷～～～～
生睡墓；
通过表面自由基链转移反应成功地实现了离子万方数据
制，且通过对离子的连续交换实现了基底表面疏水与亲水性的连续转化，得到了润湿性可控的刺激响应性材料．该材料稳定性较好，常温下曝露在空气中数月后表面性质仍未发生明显改变．
参考文献：
［１］马继承，刘欢，冯琳，等．氧化锌薄膜的可控浸润性研究ＦＪ３．分子科学学报。２００５，２１（４）：４２・４５．
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ＬＵ
Ｘｉａｏ－ｙｉｎｇ，ＴＡＮ
Ｓｈｕａｉ—ｘｉａ，ＺＨＡＯ
Ｎｉｎｇ，
ｅｔ
ａ１．Ａｕｎｉｑｕｅ
ｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｗａｔｅｒｄｒｏｐｓｉｎｄｕｃｅｄｂｙ
ｌｏｗ－ｄｅｎｓｉｔｙｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓｕｒｆａｃｅ
ｗｉｔｈ
ａ
ｓｈａｒｐ
ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ
ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ
Ｃｏｌｌｏｉｄａｎｄ
ＩｎｔｅｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２００，３１１（Ｚ）：１８６－１９３．
［３］
ＣＨＥＮＧＹＴ，ＲＯＤＡＫＤＥ，ＷＯＮＧ
ＣＡ，ｅｔ
ａ１．
Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｍｉｃｒｏ－ａｎｄｎａｎｏ－ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｎ
ｔｈｅｓｅｌｆ－
ｃｌｅａｎｉｎｇ
ｂｅｈａｖｉｏｕｒ
ｏｆｌｏｔｕｓｌｅａｖｅｓ
ＥＪ］．
Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００６，１７（５）：１３５９—１３６２．
［４］
ＫＵＩＰＥＲＳ．ＨＥＮＤＲＩＫＳＢＨ
Ｗ．
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ｌｉｑｕｉｄ
ｌｅｎｓ
ｆｏｒ
ｍｉｎｉａｔｕｒｅ
ｃａｍｅｒａｓ
ＥＪ］．Ａｐｐｌｉｅｄ
ＰｈｙｓｉｃａｌＬｅｔｔｅｒｓ，２００４，８５：１１２８－１１３０．
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ＧＫ，ＢＲＡＮＴＬＥＹ
ＥＬ．
Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ｏｆ
ｓｕｒｆａｃｅ－ｉｎｉｔｉａｔｅｄ
ｐｏｌｙｍｅｒｆｉｌｍｓｉｎ
ｔｈｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｆ
ｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ，２００４，１６（２２）：
１９８３－１９９４．
［６］
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Ａｍｐｈｉｐｈｉｌｉｃｃｏｐｏｌｙｍｅｒ
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３结论
液体［ＡＭＩＭ］ＣＩ在硅基底表面的聚合．所得聚合物薄膜采用ＸＰＳ、ＡＦＭ、接触角仪及椭圆偏光测厚仪等手段进行了表征．结果表明，薄膜的形貌规整，其表面润湿性可以通过交换表面对离子进行控
２０１０年第５期
２０１０
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傅颖等：（Ｌ）一Ｎ一甲酰基脯氨酰苄胺的合成及其晶体结构
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（责任缡辑陆采芳）
万方数据
表面自由基链转移反应制备润湿性可控聚合离子液体薄膜
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
杨武， 张洁， 郭昊， 赵秀丽， 于艳， 裴奔， YANG Wu， ZHANG Jie， GUO Hao，ZHAO Xiu-li， YU Yan， PEI Ben
西北师范大学,化学化工学院,甘肃,兰州,730070
西北师范大学学报（自然科学版）
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本文读者也读过(3条)
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_xbsfdxxb201005013.aspx