苯甲醛的制备方法

２００8年第11期精细化工原料及中间体

专利文献

-45-

制备酯取代的碳酸二芳基酯的方法本发明涉及一种制备酯取代的碳酸二芳基酯的界面方法。所述方法包括以下步骤：形成包含光气、酯取代的苯酚、有机溶剂和选自叔胺催化剂和相转移催化剂的反应混合物，所述反应混合物具有有机相和水相，其中所述水相具有一定的盐水浓度；使反应混合物反应，其中在反应过程中，（i ）水相具有一定的pH ，如果需要，通过加入一定量的碱金属氢氧化物溶液调节pH ，使得在反应的至少某些时段pH 大于或等于9.0；和（ii ）如果需要，通过改变加入用来保持pH 的碱金属氢氧化物溶液的浓度调节水相的盐水浓度，使得在反应的至少某些时段盐水浓度在

15％和饱和盐水溶液之间；从而形成酯取代的碳酸

二芳基酯，其中形成的反应混合物含有少于15％的配制水，且其中将盐水浓度保持在等于或大于15％、

pH 保持在等于或大于9足够长的过程时段，使得形成的酯取代的碳酸二芳基酯的转化率至少为90％，且选择性至少为98％。

公开号：CN101035754

近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法

本发明公开了一种近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法。方法的步骤如下：1）在高压反应釜中加入去离子水和菲汀，去离子水与菲汀质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，升温至100℃，打开排气阀2～

5分钟，利用水蒸气带走釜内的氧气；2）用高压计量

泵将25％氨水加入釜内，使反应液中氨浓度达到

0.5～20g/L，继续升温至200～350℃水解10～120min ；3）水解完成后，降温，当温度降到90℃时，打开排气

阀，排空釜内的氨气，氨气可回收并制备成氨水。回步骤2）重复使用；4）水解产物经过滤、浓缩、结晶得到粗肌醇，结晶后母液回浓缩工序；5）粗制肌醇经脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇，结晶后母液回步骤4）中浓缩工序。本发明在反应过程中以可循环使用的氨作为催化剂，过程简单、绿色，产物收率高。

公开号：CN101037377

一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法

以及制备香兰素的方法

本发明公开了一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法，其特点是先在氯苯类溶剂中溴化并驱赶溶液

中的卤化氢随后蒸馏回收溶剂。该方法溶剂消耗低，产品收率高。本发明还公开了一种用2-溴-4-甲基苯酚制备香兰素的方法，该方法节省设备投资，生产成本低，彻底解决了废水污染问题。

公开号：CN101037378

2,3-二氟-5-溴苯酚的制备方法

本发明涉及2，3-二氟-5-溴苯酚的制备方法，包括：（1）以2，3，4-三氟硝基苯为原料，如下制备二氟代硝基烷氧基苯：（i ）使2，3，4-三氟硝基苯与碱金属或碱土金属的烷基醇盐进行取代反应，所述烷基醇盐中的烷基是C 1～C 7烷基；或（ii ）在碱的存在下，使2，3，4-三氟硝基苯与烷基醇进行取代反应，所述烷基醇中的烷基是C 1～C 7烷基；（2）用还原剂将二氟代硝基烷氧基苯还原成二氟代烷氧基苯胺；（3）用溴化剂将二氟代烷氧基苯胺溴化为二氟溴代烷氧基苯胺；（4）将二氟溴代烷氧基苯胺依次经过重氮化和脱氨基反应得到2，3-二氟-5-溴烷氧基苯；（5）将2，3-二氟-5-溴烷氧基苯经脱醚键后得到

2，3-二氟-5-溴苯酚。该方法能够以较为简单的工

艺，比现有技术更低的成本，较高收率和高纯度制得

2，3-二氟-5-溴苯酚产品。

公开号：CN101037380

高含量多聚甲醛的制备方法

本发明涉及一种高含量多聚甲醛的制备方法。其技术方案是：该工艺主要由以下步骤组成：甲醛溶液被输送到中间储罐中，并通过换热器使储罐中的溶液保持在适宜的温度；在一段蒸发中，甲醛溶液可被浓缩到55％-60％，浓缩过的溶液从蒸汽分离器输送到第二个蒸发装置；一段蒸发后的浓缩甲醛溶液可再次被浓缩，泵将再次浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到第三段蒸发装置；浓缩后的甲醛溶液进行最后一段浓缩，泵把浓缩的甲醛溶液从中间储罐送到喷雾干燥装置；有益效果是：原料可以循环回收，降低了生产成本，且避免了对环境造成污染，本工艺采用三级降膜蒸发，是纯度达到96％以上，收率达到85％以上。

公开号：CN101037382

苯甲醛的制备方法

本发明公开了一种苯甲醛的制备方法，该方法是以肉桂醛为原料，采用β-环糊精为促进剂，在氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙醇胺、二乙醇

-46-

专利文献

精细化工原料及中间体２００8年第11期

胺、三乙醇胺以及三乙胺中的一种或几种混合物形成的碱水作为溶剂，反应时间为1～60小时，然后用酯类溶剂、甲醇、丙酮或乙腈作为有机溶剂进行萃取，经减压浓缩而得苯甲醛。本发明方法具有工艺简单、低能耗、低成本、低/无污染、高收率、苯甲醛天然度高、环境友好、β-环糊精易于分离且可重复使用等优点。

公开号：CN101037384

一种合成2,4-二氯苯甲酰氯的方法一种合成2，4-二氯苯甲酰氯的方法，属于化合物的中间体合成技术领域。其是将2，4-二氯三氯甲苯与羧酸在催化剂的作用下，反应生成单一或混合酰氯粗品，然后经过精馏，得到相应的酰氯。优点：在生产过程中环境宜人而能满足清洁化生产要求；该方法对于生产芳香酰氯特别有利、方便；催化剂能循环使用；产生的低沸点的羧酰氯可以及时馏出，因此时空产率高。

公开号：CN101037385

一种烷氧基苯甲酰胺的制备方法

本发明属于有机化学合成，特别是一种烷氧基苯甲酰胺的制备方法。包括在有机溶剂中存在或不存在水时，加入水杨酰胺类起始原料，加入或不加入相转移催化剂，和碱反应，加热至0～100℃，反应1～

18小时；分离提取得到的粗品进行重结晶纯化。本

方法条件温和，操作简单，反应速度快，收率高，所得产物纯度高，透明度高，性能稳定，可用于工业化生产。

公开号：CN101037394

一种制备含2-羟乙基砜基苯胺衍生物的方法一种制备含2-羟乙基砜基苯胺衍生物的方法，属于精细化工领域。其特征是以水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、二氧六环、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或它们的混合物为溶剂，将2-羟乙基砜基硝基苯衍生物加入溶剂中，搅拌升温至40-

100℃，待还原物全部或部分溶解，加入催化剂，滴加水合肼；反应0.2-12小时，薄层色谱检查反应完毕

后，趁热过滤除去催化剂。产品通过三种方式得到：（1）滤液减压蒸馏，溶剂回收，残留物稀释于冷水或冰水中，过滤得到；（2）滤液蒸去溶剂后直接得到；（3）滤液冷却后产物析出，过滤得产物，滤液直接套用。本发明的效果和益处是该方法具有设备简单、操作方便、产品收率高、质量好、纯度高，环保等优点。

公开号：CN101037405

从燃烧废气中除去二氧化碳

本发明涉及到一种吸附剂，其含有至少一种分子式(Ⅰ) 的氨基酸的水溶液(A)，式中R 1和R 2分别各代表烷基或羟基烷基，R 是氢，烷基或羟基烷基，或者与R 1一起的烯属烃，M 是碱金属，n 是1-6的整数，以及至少一种伯链烷醇胺的(B)，其基本不含无机碱盐。吸附剂用于从气流中除去二氧化碳，如燃烧废气。推荐的盐(A)是N,N-二甲基氨基醋酸钾盐，N,N-二乙基氨基醋酸钾盐和N-乙基-N-甲基氨基醋酸钾盐。推荐的链烷醇胺(B)是2-氨基乙醇，

3-氨基丙醇，4-氨基丁醇，2-氨基丁醇，5-氨基戊

醇，2-氨基戊醇和2-(2-氨基乙氧基) 乙醇。

R 1

(CR2)n

COOM

(Ⅰ)

R 2

WO2008/025743

醋酸的净化

本专利披露了从醋酸流中除去醛杂质的方法。方法包括在干燥蒸馏塔或混合塔醛杂质与羟基化合物反应生成相应的乙缩醛。然后乙缩醛作为重组分杂质通过蒸馏从醋酸中除去。

WO2008024198

Sawyer Gary A(US);etc.

醋酸乙烯的精制过程

本发明涉及到从气体混合物分离醋酸乙烯的过程，气体混合物是在气相中，由乙烯与醋酸和氧通过含钯或钯化合物的催化剂转化得到的，从蒸馏塔除去部分塔底产品，产生的纯醋酸乙烯用水蒸气－饱和的二氧化碳流加热，二氧化碳是从二氧化碳解吸剂得到的，加热的醋酸乙烯返回到蒸馏塔，产生纯的醋酸乙烯。

WO2008019873Rinne Bernd(DE);etc.

生产醋酸和甲醇的整合过程

本专利披露了制造甲醇，醋酸的整合过程以及从相应过程生产的产品。将蒸汽还原（109）和天然气（102）的自供热还原结合产生合成气（120），其中部分天然气旁路通过蒸汽还原器（109），并与蒸汽还原