DSC测量海藻糖溶液部分玻璃化转变温度

中国一程热物理学会 「

学术会议论文

传热传质学

编 号：６００ ０３８

ＤＣ Ｓ测量海藻糖溶液部分玻璃化转变温度

叶秀东 周国燕 华泽钊 　　　　　　　　

海理Ｔ人学 低温医学与食品冷冻研究所 ＿海 ２ ０９ ＿ ００ ３ ｝ Ｅ ａ：　 ｓｏ ４１３ ｏ ．　 Ｆｘ０１ ５８０９ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ｍｉｅｙ　 ｗ３ ６． ｍ Ｔｌ ａ：　６６６４ ｌ ｆ ｎ １ ｃ ｅ／ ｌ ２－ 摘要 本文 用羞示＃描量 Ｉ 热仅，采用经过退火处理的连续扫描法，以小ｈ浓度 （０，　 ）的海藻糖 ｊ ２％ ４％ ０ 济液为研究对象，研究了 温度对 Ｔ： 退火 ｇ的影响，给； ｆ Ｉ 　 Ｔ’的新方法。研究发现，不同退火温 ， 确定 ｇ 度下的Ｔ， ｇ不同，在－１ ４℃以Ｉ 退火，玻璃化转变温度随着退火 温度的增人ｄ减小。在－１ ｕ ４℃以下退火， 玻瑞化转变温度随着退火温度的增大而增大，并有很好的线性关系，并几 对于不同浓度的济液具有相

‘ 规律。 似的 提出从Ｔ， ｇ 确定Ｔ’ 新 ｇ 的 方法是两 ｇ 侧Ｔ， 随退火 温度变 线的 所对应的 度为Ｔ＇。 化 交点 温 ｇ

关键词 部分玻璃化转变温度； 海藻糖；差示量热扫描：退火：部分结品玻璃化转变温度

１引言

日 用Ｄ 有 种 法 测 食 的Ｔ＇ 即 过 火 理 连 扫 法１、 　　　　 三 方 可 量 品 ｇ ， 经 退 处 的 续 描 〔１不 前 、Ｃ Ｓ ， ２ 经 退火 理的 续 描 ｒ 分 扫 法川 对于 经 退火 理的 续 描 分 过 处 连 扫 法 ． 布 描 。 不 过 处 连 扫 法和 ： 和

布扫描法， 是不能测出最人冻结浓缩溶液状态’的玻璃化转变温度的， 卜 而测得的实际上 是部分结品 玻璃化转变温度 （ｇ 的 Ｔ， 对象， ） 有时两者的值相差 无几， 但有时区别非常明 显， 两者值相差很大。 所以直接把部分结晶玻璃化转变温度当成最大冻结浓缩溶液的玻 璃化转变温度是不恰当的。 经过我们前期工作对这些方法进行比 发现经过退火处理 较，

的连续扫描法是最佳的测量Ｔ ’的方法。 ｇ

一 　　 在研究中发现， 随着等温温度的不同， ｇ的值不同。 Ｔ， 针对如何从Ｔ， ｇ值确定出Ｔ＇ ｇ 的研究比较少。 ｅｓ　ｓｂｃ 等人用经过退火的连续扫描法对３％ ４％ ５％ ５％ Ｊｎ Ｌｅｅａｈ ｉ ２，　 ，　 ，　 ， ３ ３ ４

５ 的 藻 溶 进 了 璃 转 温 的 量１ 他 认 海 糖 液 部 结 玻 ９ 海 糖 液 行 玻 化 变 度 测 １ 们 为 藻 溶 的 分 晶 ％ １ ，

璃化转变温度是随着退火温度的变化呈线性规律变化的， 并且对浓度与部分结品玻璃化 转变温度 （ｇ）关系进行线性外推交至海藻糖的完全玻璃化

转变温度 （ｇ 线，获得 Ｔ，　 Ｔ）

Ｔ’ 值， 一３ ．　ｐｅ Ａｌ ｔ 用经 退火 理的 续扫描 对 ４ 的 ｇ 的 约为 ５＇ Ｓ ｈ ｂｅ ＊ Ｃ ｔ ｎ　 ｔ 等人 过 处 连 ｅ 法 ０ 蔗 ％

糖 液 溶 进行了 分 璃化 变 度的 耸 ， 们 为 糖 液的 分 玻 转 部 玻 转 温 测 同 他 认 蔗 溶 部 结品 璃化 变

温度随着退火温度的变化而变化， 并且具有一个最大的峰值， 不是简单的线性关系，曲 线的峰值即为Ｔ’的最大值，约为一１ ｏ ｇ ４０ Ｃ 上述两篇文献中， 温度所取的范围都非常窄， 　　　　 退火 井且都是在二次转变温度以上的 Ａ度进行退火研究， 不能完全体现出Ｔ， ｇ 随退火Ｚ度变化的规律， Ｍ ９ 两篇文章Ｔ’的实验 ｇ 结果也相差很大， 需要进一步研究。 本文选择２％ ４％ ０，　葡萄糖溶液作为研究对象， ｉ ０ 采） ｊ 经过退火处理的连续扫描方 法对Ｔ’ ｇ 进行了测量，以确定测量Ｔ’ ｇ 的最住方法。

２ 材料与方法

２１ 仪器与材半 ．　 “ ！ 差示扫描址 　　　　 热仪为ＤＣＰｒｓ　 ｍｎ 美国Ｐｒｉ Ｅｍｒ ） 品 Ｓ－ ｉ Ｄａｏｄ（ ｙ ｉ ｅｋｎ ｌｅ 公司 。矛度标定采用 － 环戊烷降温过程中的一：．　 １．０℃相转变以及纯净水的熔融 （ ３ ６ ｘ 均采用外扣起始温度） ： 进行

两点 标定： 热恰标定 纯 采川 净水的 熔融恰 （３．８　 ） ３：８ Ｊｇ 标定。 定速率为１ 　 ３　 ／ 标 ． ｎ ｉ ｍ ／ Ｃ ＂ ０ 液氮 采 Ｊ　 ｆＩ　ｅ ｉ Ｅ ｅ 公司 冷却 Ｙ Ｃｙ ｉ　Ｐｒ ｎ Ｉ ｒ 的液氮容 控制 样品 洗 为高 度 ｒ ｏ ｔ ｋ－ｍ ＂ ＇ ，　 器 。 冲 气体 纯

７３ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ０

氮气（ 纯度＞９９９） ９．　 ，流耸 ３ ｍ／ｉ ９％ ０　 ｍｎ保持不变。样品皿为 Ｐ Ｌ Ｅ标准液体铝皿 （ 美国 Ｐｒｉ Ｅｍｒ ｅｋｎ ｌｅ 公司） ｎＪ为 １ ２ ｍ，精确到士 ．　 ｇ － ，样ｕ　 ０ ０　 ｎ　 － ｇ ｗ ！ ． ００ ｍ。大平采｝赛多利斯的Ｂ １　 １ １ Ｐ

系 精 列， 确到。 １ ｏ 体 皿用 机密 海 糖（ 纯， 新 华１ 剂 ． ｍ 液 铝 压片 封， 藻 分析 ‘ ０ｇ 中国 兴 ： 研 试

究所） 。样品为２｀ ４｀ ０，　ｘ ｘ ０， 葡糖糖溶液。 ２２ 扫描程序 ． 扫描程序：以 ２０ ／ｉ　 　　　　 ２＇ ｍ　 Ｃ　 ｎ的速率快速降温到一０＇，维持 ｌｉ，再以 ２０ ／ ｉ １０ Ｃ　 ｍｎ ２＇ ｍｎ Ｃ

的速率升温到某一退火温度，井维持６ｍｎ ０ｉ；以２０ ／ｉ 的降温速率快速降到一５ ， ２０ ｍｎ Ｃ ８０ Ｃ 维持 １ 分钟：从一５ ８℃以１０／ｉ 进行连续扫描

过程， ０ ｍｎ Ｃ 直至达到 １＇ ０ Ｃ，同样维持 ｌｉａ ｍｎ ３ 实验结果

得到 ２ ％、４ ％海藻糖溶液 　　　　 ０　 ０ 在不同的退火ｉ度’的热流曲线 ＂ 卜 Ｍ Ｉ 图。 从图中可以看出在冰品熔融峰 之前出现两个转变峰， 我们取第一 个峰为玻璃化转变温度读取峰。 得 到２％ ０海藻糖溶液不经过退火连续

Ｑ Ｓ 息 ｄ 二 八很 己 山 爹 只 」 芍 。 １

郑 翔 郑 知 扔 湘 犯 别 ３５ 翔

Ｄ ｌ Ｃ 二 ７７　－ ｅａ　 ０　 Ｊ ＇ ｔ ｐ ２ ／ Ｃ ９ Ｔ Ｈｌ ｐ ｘａｏｔ ＝２ ２ ＇ ｇ　 ｆ　 ｔｐｌｅ － ６　 ａ Ｃ Ｅ ｒ ａ ｄ　 ６ Ｃ

Ｏ ｅ ．４℃ ｎｔ ２ ４ ｓ二９

Ｔ Ｈｌ 　 ｘａｏｔ 二４ ０ ０ ｇ　ｆｐ　ｒ ｌｅ 一 ７　 ａＣ Ｅｔｐａｄ ０　 Ｃ Ｄｌ Ｃ 二 １２　 Ｃ ｅａ　 ０　 Ｊ－ ｔ ｐ ０ ｌ ｇ

Ｏｎ ｅ 二，２１ ｓｔ ４ １忆

ｉ

扫描的Ｔｒ ４．　 图 １ ０ ｇ为一２１ ． Ｃ ０ 是２

％海藻糖溶液在一２＇ 退火的 ６ Ｃ卜

热流曲 线图。 从中利用ｏｓｔ ｎｅ 点读 取方法可以读取 Ｔ， ｇ 。同样得到其

它退火温度’的数据 （ １。 卜 表 ）

．Ｓ　 ， 　　　　　　　　 ．０ １

．５ 　　 ３

＿ 劝

－５　 ２ 　　　　　　　　 ．０ ２

Ｔｍ ｅ ｌ 亡 ｅ ｐｒ－ 匀 ｅ

图 １ ０ 海藻糖溶液在－６ 退火的 ＤＣ ２％ ２＂ Ｃ Ｓ 曲线中的玻璃

化转变峰 （ 等温 ６ｍｎ ０ｉ）

济液浓

席 （） ％

０ ‘

八Ｕ

表 １　％和４％海藻糖溶液的Ｔ， ２ ０ ０ ｇ 退火温度 ／ ℃

一 ６　 １　　　　 １ － ２

－６ 　　 ２

－０５ ４ ．　 ３

一３２ 弓， １

－ １　 － ６　 － 　　　　 ３ 　．　 １ ３　　 ４

－ １５ ４ ．２ 一Ｋ （ ３ ．） ８ — — －９ ２ ３．７ 一 ．８ 们 ９

－ ６　 － １　 － ６ ４ 　　　 ５ 　　　 ５

－ ３ ８ 　　 ４ ． ．　 ４ ． ２ ４ ． ８　 － ５ ２　　－ ７ ４

－ ６ ４ 　　 ４ ． ４　 － ０ ６ ４ ． ２　 － ７ １ 　　 ５ ． ９

Ｔ ｆ０ ｇ／ Ｃ

ｎ Ｖ

－ １２ 　　 ４ ． ９ ； ． ７　 － Ｍ ４

月 任

Ｔ ｆ０ ｇ／ Ｃ

４ 分析与讨论

４１部分结品玻璃化转变峰确定 ．　

如 ，　 海藻 溶液 　　　　的 糖 在冻结 程中出 个 变 普 图１２ ０ ％ 过 现两 转 峰， 遍观点认 ’一 为， 个峰 第 为 璃化 玻 转变峰， 对第二 然而 个转变峰的 越来 ‘ ， 们认为 争议 越多６ 我 ” 第二个 冰晶 峰为

初融峰，土要因为：（） １ 如表 １ ，在一１　 －６ 、 ２０、－６ ３０、 ２０ －１　 １℃儿个 Ｃ Ｃ Ｃ 温度点退火时，

部分 玻璃化 结品 转变温度急剧降 这说明 这儿 度点附 其中 低， 在 个温 近， 的一些冰

品己 经 开始融化， 从而稀释了 浓缩溶液， 导致 Ｔ， ｇ的急剧 卜 （） 熔融要比玻璃化转变 降。 ２ 冰品

要剧烈，如图１ ，开始阶段，第一个峰比第二个峰变化要 缓慢的多。 ４２退火温度对Ｔ． ． ｇ的影响

从表１ 海藻 　　　　 糖的Ｔ， 看出， ４℃以 中 ｇ 可以 在－１ 上退火 部分 玻璃化转变温 ， 结品 度随着

退火温度的增人 而减小，在一１ ４℃以 卜 退火，部分结品玻璃化转变温度随着退火温度的 增人而增人，两边基本旱 ． 线形关系。这是因为在－１ 卜 ４℃以’退火时．随着退火温度的增

７４ ０

加， 冻结溶液中反玻璃化现象越来越严重， 未冻水分额越来越少，导致部分结品玻璃化 转变温度越来越高， 而在一１ ４℃以上温度退火时，由于在此温度 卜 冰品己 ， 经开始熔融， 溶液被稀释，浓度降低，导致部分结品玻璃化转变温度降低。对于２％ ０的海藻糖溶液也

有相同的影响趋势。

４３　 ’的确定 ．　 ｇ 　Ｔ 从表１ 　　　　 中海藻糖的Ｔ． 石出， ４℃以上退火， ｇ 可以 在一１ 部分结品玻璃化转变温度随着 退火温度的增人而减小，在一１ 卜 ４℃以’退火，部分结品玻璃化转变温度随着退火混度的 增人而增人， 两边基本一线形关系。那么中间一定存在一个点， 在这个点达到最佳结品

效果， 达到最大冻 结浓缩溶液浓度。

退火温度／ ℃

这个 最仕等 点为

温点，对应的 Ｔ， ｇ

－　　　　　　　　　　 ５ ６　 － ４ ６

－６ ３

一６ ２

为真止的 Ｔ’的 ｇ

值。 对上表中 　　　　 的

　一 　

通 月

八曰

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户３

数据进 行线形拟 合，如图 ２ ，得到

一

月 １

习 ｝仗 巴娜

２％ ０海藻糖溶液的

交点为 （ 退火温度 －７ Ｔ，３ ）４％ ３，　 －８ ，０ ｇ 海藻糖溶液 的交

点 （ ｌ ３， Ｍ火Ａ度一３ ｌ Ｔ， ３） ｇ －８。说明对

． Ｔ海藻糖溶液存 在一个最人的玻 璃化转变温度， 约

为一８　 ３０ Ｃ。

Ｍ２　 ％ ４％ １ ０．　 海藻糖溶液的Ｔ ， 　２ ０ ｇ随退火温度的变化关系

圈为４％ ０海藻糖溶液

Ｘ为 ２％ 粱 ０海１糖溶液

这个结果与最大冻结浓缩溶液的玻璃化转变温度与溶液初始浓度人小无关相吻合。 Ｔ’约为一８ ｇ ３０ Ｃ，比未经退火时测得的值要大４ ℃左右。 ５结论 ２％ ４％ ０ 本文用Ｐｒｓ ａ ｏ ｄ　Ｓ 　　　　 ｉ Ｄｉ ｍ ｎ Ｄ Ｃ， 以不同浓度 （０，　 ）的海藻糖溶液为研究对象， ｙ ３０ Ｃ、－ ６Ｃ、－ １　 Ｃ、－ ６ Ｃ、－ １ Ｃ、－ ６ Ｃ、－ １Ｃ、 ２ １ 研究了退火温度 （１ ０ ２ ０ － ６Ｃ、－ １　 ３ ０ ４ ０ ４ ０ ５ ０ ５ －

６　 ℃） Ｔ， 对 ｇ的影响，提出Ｔ。 ｇ 的概念，给出了确定 Ｔ’的新方法。在不能完全实现玻璃 ｇ 化的情况’， 卜 无论是否退火， 因为不能到达溶液的最人冻结浓缩状态， 直接测量得到的

往 是 分 品 璃 转 温 Ｔ）而 是 分 璃化 变 度（ ＇ 。 究 现， 往 部 结 玻 化 变 度（ ，　不 部 玻 转 温 Ｔ ）研 发 ｇ， ｇ

海藻糖溶液在冻结时，在冰品熔融之前，会出现两个转变峰。而低温度峰为 Ｔ， ｇ ，高温 测量发现， 不同退火温度 ｒ ｇ不同， ４℃以上退火， 的Ｔ， 在一１ 玻璃化转变 度峰为初融峰。 ４℃以‘退火，玻璃化转变温度随着退火温度的 卜 温度随着退火温度的增人而减小，在一１ ｇ 确定 Ｔ’的新方法是两侧 Ｔ， ｇ ｇ的交点对 增人而增大。井有很好的线性关系。提出从 Ｔ． 应的Ｍ度。本文得到海藻糖的Ｔ ＇为一８ 。 ｂ ｇ ３１ Ｃ

７５ 　　　　　　　　 ０

参考文献

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Ｕ ｆｏ ｅ ａｒ ｘ　 ｃ ｎ ｒ ｔ ｏ ａ ｔ Ｍ ｉａ Ｆ ｅ ｅｃｎ ｅ ｔａ ｉｎ Ｔ ｒ ｏ ｈ ｍｃ Ａ ａ 　　　　 Ｍ ｔ ｉ Ｃ ｎ ｅ ｔ ａ ｉｎ　ｄ　ｅ　ｘｍ ｌ　ｅ ｚ－ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ，　ｅｍ ｃ ｉ ｉａ　ｔ ｎ ｒ ｚｎ　 ｏ ｎ ｈ ａ ｒ ｈ ｃ

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３ Ｏ Ｌｖｎ １ Ｓａ ｅ　 ’ｆｏ ｐ ｌｍ ｒ　ｉｎｅａ ｐ ＇ａ ｈ ｔ ｔｅ　 ａ ｔｃ ｏ ｃ ｙ ｓ ａ ｉ ｉａ ｉｎ ｅ ｉｅ　 ｌｄ Ｌ ＼ ｏｄ　 ｙｅ ｓ ｅｃ ｐ ｒ ｃ ｏ　 ｐ ｃ ｉ ｅ　 ｒ ｏ ｔ ｂ ｌ ｚ ｔｏ １ ，　 ．． ｏ ｃ ｈ ｒ ｆ　

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４ ．

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５ ．

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Ｔａｓ．　２８ （）７９ ７４ ｒｎ．　９，　６，８－９ １ ９ ８　 Ｇ ａｏ Ｃ ． Ｗｎ，　 Ｈ ：Ｈ，　 Ｊ Ｘ ，　 ；Ｚｏ ，　 Ｙ Ｈａ Ｚ Ｚ ａｇ Ｗ ． ｕ Ｔ ． ｕ Ｙ ｈ ｕ Ｇ ． ｕ，　 ．内三醇浓济液玻璃化 ．　 ．　 ． ．　 ．　 转 变 桐 记

６ ．

与 结构松弛参数ＤＣ Ｓ 分析 Ａｔ ｃａ

－ｈ ｎ Ｓ ｎ ， ２０，　 （） ７１ 高才， Ｉ Ｃ ｉ．　 ． ０４ ２ ７ ： ０ 〔 ｉ ０ １ ＇ 文华，胡

，青义， 周国燕，华洋钊．物ｉ化学学报（ ｌ Ｈａｕ Ｘｅａ） ０４ ２（ ： １ ｌ Ｗ ｉ　 ｘｅ　 ｂｏ，２０，　 ７ ７ ］ ｕ ｕ ｕ ０）０

７ ．

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