3焦炭分析操作法
兰炭小样的分析操作方法
概念：严格规定兰炭检验的检验规程做好兰炭的检验工作
一、执行标准和适用范围
本规程参照执行GB2001—91《焦炭工业分析测定方法》标准。
本规程适用于电石生产原料兰炭的质量检验。
二、取样、制样和留样
取样：以生产管理处取样标准为准。
制样：
生产管理处按取样标准送样后，检验中心必须全部进行破碎。
将所取样品用颚式破碎机破碎成7mm 以下的粒度，置于医用托盘中，平铺均匀，用四分法进行缩分，直到试样总量为1000克左右为止。把制好的样品均分为两份，一份为分析试样，一份用于留样。
留样：留样袋中放入标签，标签上应注明物料名称、物料来源、取样日期、分析人、编号、质量，于同一工作日内送留样室保存。
三、检验和试验
兰炭的检验项目为水分、内水、挥发分、灰分、固定碳、全磷，硫。
水分的测定
方法提要：取一定重量样品经干燥后的失重即为水重。
测定步骤：称取小于13mm 的试样约500g （称准称重至0.5g ）置于预先称重的医用托盘中，铺平试样，将铁盘置于预热至170－180℃的干燥箱中，60分钟取出医用托盘，冷却5分钟，称重。称重后进行每10分钟一次的恒重检查，直到连续两次重量差在0.5g 以内止。计算时取最后一次重量。
进行检查性干燥，每次10min ，直到连续两次质量差在1g 以内为止，计算时取最后一次的质量。
试样全部进入分析，不做平行试验。
计算方法：全水分按下试计算
Mt=（G-G1）/G×100%
式中：Mt ——兰炭试样的全水分含量，%；
Ｇ——干燥前兰炭试样重量，g ；
Ｇ1——干燥后兰炭试样重量，g 。
分析试样水份的测定：
方法提要：称取一定重量的兰炭试样，置于恒重的称量瓶，在105－110℃的干燥箱中，干燥60分钟，以减少的水分质量占试样质量的分数作为内水。
测定步骤：将小于0.2mm 的试样搅拌均匀，迅速称取试样1±0.05（称准至0.0002），置于预先恒重的称量瓶中。
将盛有试样的称量瓶置于105－110℃的干燥箱中，干燥60分钟，取出放在干燥器中冷却至室温。称重后进行恒重检查，每次30分钟，直到连续两次重量差在0.001克以内为止，计算时取最后一次的重量。
计算方法：内水按下试计算
Mad=（G-G1）/G×100%
式中：Mad ——分析试样的水分含量，%；
Ｇ——干燥前分析试样的重量，g ；
Ｇ1——干燥后分析试样的重量，g 。
灰份的测定：
方法提要：兰炭的可燃物经815±10℃完全燃烧后所遗留下来的残渣即灰份。
取水分测定后干燥的兰炭试，缩分成约50g ，放在磨样机里进行制样, 使试样的粒径小于0.2mm ，用四分法缩分，取20g 的试样用于测定挥发分及灰分。
测定步骤：称取搅拌均匀小于0.2mm 试样1±0.05 g（称准0.0002 g）放入预先灼烧至815℃并恒重的瓷方舟中，轻轻地将试样均匀地平铺在灰皿中。
将盛有兰炭样的灰皿放在加热至815±10℃, 打开的高温炉的炉门口，在10分钟内逐渐将其移入高温炉的恒温区，关闭炉门。在815±10℃的温度下灼烧两小时后取出，先在空气中冷却5分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重。再进行恒重检查，每次30分钟，直到连续两次重量差在0.001 g以内为止。计算时取最后一次重量。
计算方法：分析试样的灰分按下试计算
Aad=G1/G×100%
式中：Aad ——分析试样的灰分含量，%；
G1——灼烧残留物的重量，(g);
G ——试样重(g)。
挥发份的测定：
方法提要：将兰炭与空气隔绝在900±10℃加热7分钟，使兰炭中有机物质分解后失去的重量即为挥发物重。
测定步骤：称取搅拌均匀小于0.2mm 的试样1±0.05 g（称准0.0002 g）放入预先灼烧至900±10℃并恒重的瓷坩埚内，轻击坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚送入预先升温至900±10℃的高温炉的恒温区，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7分钟，取出于空气中冷却5分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重。
坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min 内使炉温恢复到900±10℃并继续保持此温度到试验结束，否则此次实验作废。
挥发份的测定，以双试样平行进行。
计算方法：分析试样的挥发分按下试计算
Vad=G1/G×100% - Mad
式中：Vad ——分析试样的挥发分含量，%；
G1——灼烧损失的重量(g)；
G ——试样重(g)；
Mad ——分析试样的水分含量，%；
固定碳的测定：
方法提要：焦煤经高温干馏后残留的固态可燃性物质。
计算：分析试样的固定碳按下式计算
FCad ＝100－Mad －Aad －Vad
式中：FCad ——分析试样的固定碳含量，%；
Ｗf ——兰炭分析试样水分含量，％;
Ａf ——兰炭分析试样灰分含量，％;
Ｖf ——兰炭分析试样挥发分含量，％。
磷含量的测定
方法提要：试样经灰化后用氢氟酸-硫酸分解、脱出二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。
试剂：
氢氟酸：质量分数在40%以上
硫酸：C （1/2H2SO4）=10Mol/L,量取硫酸278ml ，缓慢加入水中，边搅拌，
然后用水稀释到1000ml
钼酸铵溶液：称取60g 钼酸铵溶于1000ml 水中
抗坏血酸溶液：称取5g 抗坏血酸溶于100ml 水中，现配现用
酒石酸锑钾溶液：称取0.34g 酒石酸锑钾溶于250ml 水中
试剂溶液：25ml 硫酸、10ml 钼酸铵溶液、10ml 抗坏血酸溶液、5ml 酒石酸锑钾溶液，混匀，现配现用
磷标准溶液（0.100g/l）：准确称取于1100C 下烘干1h 的优级纯磷酸二氢钾0.4392g(精确到0.0001g) 溶于水中，溶液定量移入1000ml 的容量瓶中，稀释到刻度并摇匀。1ml 本溶液中含磷0.100 mg
磷工作标准溶液（1υg/ml）：取10ml 磷标准溶液（0.100g/l）于1000ml 的容量瓶中，稀释到刻度并摇匀，现配现用。1ml 本溶液中含磷1υg
仪器：分光光度计
测试步骤：
称取经灰化后的灰样0.1～0.05g(精确到0.0001g) 于铂金皿中，加入2ml 硫酸（b ）5ml 氢氟酸(a)于电热板上加热蒸发（控制约1500C ）直到氢氟酸的白烟冒尽，冷却后，加入0.5ml 硫酸（b ），加热继续蒸发，直到白烟冒尽（但不能完全干涸），冷却，加入 20ml 水加热到近沸，所有浸取物都进入溶液中，冷却，将溶液移入100ml 溶量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀，备用。
按上一步骤同时制备空白溶液
吸取上清液样品溶液10ml 、空白溶液10ml 、标准溶液10ml 分别于50ml 的容量瓶中，同时做试剂空白。
3.6.4.4 用移液管分别向每一个容量瓶中加入5ml 试剂溶液（f ）, 用水稀释到刻度，混合均匀，静置20min, 然后移入10mm ～30mm 的比色皿中，在分光光度计中，在710nm
波长处以水作参比，测定其吸光度。
结果计算：
磷的质量分数按下式计算
Pad ——空气干燥试样中磷的质量分数%
Aad ——空气干燥试样中灰分的质量分数%
E1 ——试样溶液的吸光度值
E2 ——试样空白溶液的吸光度值
E3 ——磷标准溶液的吸光度值
E4 ——试剂空白溶液的吸光度值
V ——从100ml 试样溶液中所取的体积，ml
M ——灰分的质量，g
计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值
分析误差：
试验结果取两次试验结果算术平均值。
水分测定结果平均试验误差不大于0.2%。
挥发分测定结果平均试验误差不大于0.3%，不同化验室误差不大于0.4%。
灰分测定结果平均试验误差不大于0.2%，不同化验室误差不大于0.3%。
磷质量分数的绝对值在±0.002内。
四、安全注意事项
取样时应穿戴好劳保用品（安全帽、手套、口罩等）。
破碎时应将兰炭慢慢地投入，以防兰炭突然跳出来伤人。
破碎时应先用兰炭清洗一下破碎机的牙板。
防止被高温设备烫伤。
五、质量记录
检验原始记录执行《质检管理手册》的规定，记录每个运输的车号，数量以吨为单位取整数
六、复检和判级
兰炭必须符合附录的相应质量指标，有一项不符合, 必须加倍取样进行复检。
复检结果为最终结果，若仍有一项不符合则判为不合格品。
检验报告
检验员根据检验原始记录填写检验报告单并签名，由同组其他检验员对检验原始记录及检验报告单进行复核并签名，合格品报告单由检验组长审核确认，不合格品报告单由检验技术员审核确认。
检验报告单加盖质检专用章后生效。并按附录7.2的规定及时传递到相关部门。
七、附录
质量指标：以生产管理处化学指标检验标准为准。
检验报告单发送部门：兰炭质量检验报告单一式四份，一份留底交检验中心保存；其它分别送物资供应处一份、原料准备公司两份。