用纳氏试剂测定氨氮影响因素及解决办法

２０

第３６卷第３期

１０年１月

山

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西

建筑

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ＡＲＣＨＩＴＥ（１’Ｉ

Ｖｄ．３６Ｎｏ．３Ｊａｎ．２０１０

・１９７・

文章编号：１００９—６８２５｛２０１０）０３—０１９７－０２

用纳氏试剂测定氨氮影响因素及解决办法

孙永秀

摘要：对氨氮的检测方法进行了说明，对影响氨氮测试结果的因素进行了阐述，对影响实验空白值的因素和降低空白值的一些方法进行了总结，对样品的保存及处理方法也进行了探讨，在水质分析中用纳氏试剂分光光度法对氨氮的检测技术提供了一定的参考。

关键词：纳氏试剂分光光度法，氨氮，影响因素，解决办法中图分类号：１ｒＩＪ９９１．２

氨氮（ＮＨ３一Ｎ）以游离氨（ＮＨ３）或铵盐（ＮＨｉ）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的ｐＨ值和水温。当ｐＨ值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。氨氮在水样采集后应尽快分析，必要时町加硫酸将水样酸化至ｐＨ＜２，于２℃～５℃下存放２４ｈ内测定。酸化样品应注意防止吸收窄气中的氨而沾污。氨氮是水源水中水质监测的一个重要指标，测定氨氮的常用方法有纳氏试剂比色法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。相对于其他方法而言，纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高的特点，因而成为水质分析中普遍使用的方法。在实际的样品分析工作中情况较复杂，本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮方法、影响凶素及解决办法进行ｒ分析。

文献标识码：Ａ

可采用蒸馏法去除。本法最低检测量为１／－，．ｇ氨氮，若取５０ｍＬ水样测定，则最低检测浓度为０．０２ｍｇ／１．。

１．２原理

水中氨与纳氏试剂（Ｋ２Ｈｇｌ。）在碱性条件下生成黄～棕色的化合物（ＮＨ２Ｈ９２０Ｉ），其色度与氨氮含量成正比。

１．３仪器

１）５００ｍＬ全玻璃蒸馏器；２）５０ｍＬ具塞比色管；３）ＵＶ－２１０２ＰＣ紫外可见分光光度计。

１．４试剂

本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。１）氨氮标准贮备溶液：购买凶家标物中氨氮标物，按方法配制标准贮备液（１．００ｍＬ含１．００ｍｇ氨氮）。２）氨氮标准溶液：按方法将贮备液（１．００ｍＬ含

１．００

１检测方法

１．１

适用范围

本方法适用于生活饮用水及水源水中氨氮含量。水中常见

ｍｇ氨氮）配制为氨氮标准溶液（１．００ｎ１Ｌ含１０．００旭氨氮）。

３）５０％酒石酸钾钠溶液：称取５０ｇ酒石酸钾钠（ＫＮａＧＨａ０６・４Ｉ－ｔ２０）溶于１００ｍＬ纯水中，加热煮沸虿不含氨为止，冷却后再用纯水补充至１００ｍＬ。４）纳氏试剂：称取１００ｇ碘化汞及７０ｇ碘化钾，溶于少鼙纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的５００ｍＬ３２％氧氧化钠溶液巾并不停搅拌，然后再以纯水稀释至１

０００

的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入洒石酸钾钠掩蔽。水样中含有余氯时能与氨结合成氯氨，可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物质可用硫酸锌和氧氧化钠混凝沉淀除去。硫化物酮醛等亦可引起溶液混浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质亦能发生干扰，遇此情况，

总结了羽毛球场照明设计的五个重要因素，并以某高等院校体育馆的羽毛球场为例，分析了实际存在的照明环境问题，提出相天的改进措施和照明环境设计的要求。随着科学技术的不断发展，照明技术也在不断的提高，新的照明技术的开发和使用以及照明环境理论的提出必定会给社会带来美好的环境。参考文献：

［１］ＡｎｎａＫａｓａｂｉａｎ．室内的色彩［Ｍ］．济南：山东科技大学技术

出版社，２００３．

［２］刘盛璜．人体工程学与室内设计［Ｍ］．北京：中国建筑工业

出版社。２００４．

［３］郭伏，钱省三．人体工程学［Ｍ］．北京：机械工业出版社，

２００７．

ｍｌ。，贮存于棕

色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。本试剂有毒，应谨慎使用。

［４］李光耀．室内照明设计与工程［Ｍ］．北京：化学工业出版社，

２００７．

［５］

彭妙颜．现代灯光设备与系统工程［Ｍ］．北京：人民邮电出版社，２００６．

［６］ＧＢ５００３４．２００４，建筑照明设计标准［Ｓ］．［７］［８］

邓金坷．浅谈体育馆照明设计［Ｊ］．灯与照明，２００６，３０（２）：

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黄春．体育照明设计标准的研究［Ｊ］．电气应用，２００５，２４（１１）：９—１１．

［９］潘登．浅谈应急照明设计［Ｊ］．山西建筑，２００８，３４（７）：２０９．

２１０．

Ｓｔｕｄｙ

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ｔｈｅｌｉｇｈｔｉｎｇｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｏｆｂａｄｍｉｎｔｏｎｃｏｕｒｔｉｎｔｈｅｇｙｍｎａｓｉｕｍ

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ｗｏｒｄｓ：ｇｙｍｎｍ；ｉｕｒｎ，ｂａｄｍｉｎｔｏｎｃｏｕｒｔ，ｌｉｇｈｔｉｎｇｄｅｓｉｇｎ

收稿日期：２００９－０９．０８

作者简介：孙永秀（１９６７一），女。工程师，运城Ｉｆ『供水公Ｆ刁，山西运城０４４０００

２

第３６卷第３期０１０年１月

山西建筑

１．５步骤

１）取５０ｍＬ澄清水样或经预处理的水样（如氨氮含量大于

０．１

较低的情况下，也可选择通过适当延长显色时间的办法来提高方法的灵敏度，但显色时间不宜超过３０ｍｉｎ。

ｍｇ），则取适量水样加纯水至５０ｍＬ比色管中。２）另取５０ｍＬ

ｍＬ。０．５０ｍＬ，０．７０

２．２影响空白值的因素

２．２．１

比色管１０支，分别加入氨氮标准溶液（４．２）０ｍＬ，０．１０ｍＬ，

０．３０１０．００

化学试剂及其配制的影响

ｍＬ，ｌ脚ＨｌＬ，３．００札，５．００

ｍＬ，７．００ｍＬ，

配制纳氏试剂时，一定要将碱液充分冷却到室温后再将汞盐缓缓加入，否则易出现浑浊和沉淀，导致卒白值偏高。采取纳氏试剂稀释１倍，样品比色总体积减少５０％进行分析，以此来减少汞的用量，减少化学分析中的污染，依据郎伯一比耳定律中浓度、吸光度和光程的关系，选取１０ｎｌｌＴｔ的比色皿进行比色分析，验证结果表明，稀释后弼样具有较好的准确度和精密度。

实验中发现，５０％酒石酸钾钠溶液的空白值与其放置环境和放置时Ｉ．日Ｊ有关，当室温放置时，酒石酸钾钠溶液最多可放置３０ｄ，否则会使实验的窄白值偏高且不稳定，从而使氨氮标准曲线的截距明显增大，随着酒石酸钾钠溶液放置时间继续增长。还会使氨氮标准曲线失去线性关系，在冰箱中４℃冷藏，放置时间可达半年而空白值无明显增大。

．

ｍＬ，再分别用纯水稀释至５０ｍＬ。３）向水样及标准溶液管

内分别加入１ｍＬ酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准溶液管中均不加此试剂），混匀，加１．０ｍＬ纳氏试剂，混匀后放置１０ｒａｉｎ，于４２０ｎｌＴｌ波长下，用３ＣｌＴＩ比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。４）绘制校准曲线，从曲线上杏｝｝ｊ样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的含量。

１．６计算

ＭＰ。可。

其中，Ｐ为水样中氨氮（Ｎ）的浓度，ｒａｇ／Ｌ，；Ｍ为从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含馈（或相当于氨氮标准的含馈），ｔａｇ；Ｖ为水样体积，ｍＬ。

分析纯碘化汞为砖红色同体粉末，见光易分解，变质的碘化汞试剂通常用肉眼难以辨认，使用变质的碘化汞配制的纳氏试剂空白值明显偏高，所以碘化汞应密封避光保存。２．２．２实验用水的影响

氨氮实验巾的实验用水为无氨水，若实验用水被空气中的氨或者氨盐试剂污染，可导致空白值偏高，冈此无氨水用毕应密封保存。新鲜蒸馏水和纯水机制备的超纯水亦能满足实验要求，其实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著性差异，因此只要实验用水中不含氨或含量极少，蒸馏水、超纯水均可使用。２．２．３滤纸卒白的影响

标准方法中提到对水样进行混凝沉淀预处理时需要对混凝后的水样过滤，因此滤纸中微量的氨也会对空白值产生影响，所以还需用纳氏试剂检查不出氨后方能使用。在实验中对混凝后的水样进行静置后，直接取上清液测定，可避免滤纸对测定结果的影响。

２各类影响因素及解决办法２．１影响显色的各项因素

２．１．１

ｐＨ值对测定结果的影响

ｏＨ对反应结果的显色程度有显著影响，进而影响分析结果的准确性。加入纳氏试剂后溶液显色的ｐＨ值适宜范围为１１．８～１２．４，ｐＨ值低于１１．８，反应向反方向进行，不产生显色反应，ｐＨ值高于１２．４，溶液中产生大量ＮＨ２ＨｇＩＯ，溶液变浑而允法比色。对于同一个水样，改变其ｐＨ值，加入１．０ｍＬ纳氏试剂，显色

１０

ｒａｉｎ后测定其吸光度，经测定，ｐＨ在７左右时吸光值较高。因

此，水样在保存运输的过程中加酸酸化后，在样品显色之前要将其ｐＨ调至中性。

２．１．２

显色时间对测定结果的影响

在比色法中，显色的稳定情况对测定结果影响较大。国标法中仅提到“放置１０ｍｉｎ后测定”，在实际的分析上作中，经常由于各种原因致使比色时间延后，因此确定合理的显色时｜’日Ｊ范围显得很莺要。经实验测定，在室温２０℃下，显色时间不足１０ｍｉｎ，溶液显色不完全，吸光度随显色时间的增加而增大；显色时间在

１０

２．３水样放置时间对测定结果的影响

水中的氨氮主要为生活废水中含氮有机物受微牛物作用的分解产物。在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐也町受微生物作用还原为氨；在有氧环境中。水中氨也ａ，转变为哑硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。在现场采样时，往样品中加入硫酸调至ｐＨ＜２。可以延缓水样中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮等几种形态的转变速度。参考文献：

［１］ＧＢ／Ｔ５７５０—２００６，生活饮用水标准检验方法［Ｓ］．

［２］国家环保总局．水和废水监测分析方法［Ｍ］．第４版．北京：

中国环境科学出版社。２００２：２７６—２８１．

ｒｎｊｎ～３０ｒａｉｎ时吸光度几乎无变化，显色较稳定；显色时间超

过３０ｎｉｎ后，吸光度总体呈增大趋势。因此显色时１．日Ｊ应在１０ｎ妇～

３０

ｍｉｎ之间，一般选择１０ｍｉｎ～２０ｍｉｎ为宜。

２．１．３温度对测定结果的影响

温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，进而影响测定结果，选择显色时间１０ｍｉｎ，温度在５℃～１５℃之间，显色不完全；温度在２０℃－－２５℃之间，显色较完全；当温度高于３０℃，吸光度略降低。因此，控制实验室温度在２０℃～２５℃之间。在实验室温度

Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓａｎｄｒｅｓｏｌｖｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｆｍｅａｓｕｒｉｎｇａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｗｉｔｈｎｅｓｓｌｅｒｒｅａｇｅｎｔ

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ｆａｃｔｏｒ，ｒｅｓｏｌｖｉｎｇ

ｍｅｔｈｏｄ

用纳氏试剂测定氨氮影响因素及解决办法

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

孙永秀， SUN Yong-xiu

运城市供水公司,山西运城,044000山西建筑

SHANXI ARCHITECTURE2010,36(3)1次

参考文献(2条)

1. GB/T 5750-2006.生活饮用水标准检验方法2. 国家环境保护总局 水和废水监测分析方法 2002

引证文献(1条)

1. 李伟. 王海宁 机电一体化抗干扰技术问题研究[期刊论文]-科技致富向导 2010(13)

本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_shanxjz201003122.aspx