水蒸气蒸馏法

1 水蒸气蒸馏法

精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发 油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用得最广。

水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为:

1.1 水上蒸馏

水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺 上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏效果。

锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管 能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。 直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。

1.2 水中蒸馏

水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板)的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。

1.3 水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不 加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料

而上升,植物中的芳香成分随着蒸汽上升蒸馏出来。一般蒸汽锅炉所供应的蒸汽都有一定的压力。在压力为 40 磅时,其温度为 l41.7℃,在压力为l00磅时,其温度为l70℃(100磅以上的水蒸气可称为高压蒸汽) 。采用较高压力的蒸汽蒸馏,不仅可加快蒸馏速度,还能使沸点较高的精油容易蒸馏出来。

1.4 发酵蒸馏法

在植物组织中,这些精油不是以游离状态存在的, 而是以甙的形式存在, 如黑芥子甙 (Sinigrin)和苦杏仁甙(Amygdalin)。分别作用两种甙的酶能使甙水解产生游离的精油。要想制取这类精油,应先将粉碎的原料进行温浸发酵, 然后进行上述方法的蒸馏。因为苦杏仁甙分解酶(Emulsin)与苦杏仁甙的板状结晶体,同时存在经压榨除去脂肪油的苦杏仁饼粉末中。苦杏仁甙经酶水解后, 生成氢氰酸和葡萄糖,以及苯甲醛,经水蒸气蒸馏而得粗制苯甲醛,作为香料使用的苯甲醛必须除去氢氰酸才行。用天然原料制成的苯甲醛因不含氯比合成品香气为佳。

2 萃取法

2.1 挥发性溶剂萃取法

采用蒸馏法从植物中提取糟油,因温度高对有些鲜花芳香成分的提取是不适宜的,这是 因为很多不稳定的芳香物质,在水蒸气比较高的温度较长时间作用下,有的受到损伤,有的变质,分解,而且有的香成分又因挥发性较差或难以挥发,因此蒸馏法就无法从植物中比较完全地提取出来。蒸馏法的这种欠缺,挥发性溶剂萃取法恰好可以弥补。

芳香植物原料用挥发性溶剂浸提,可以分为三大类:

新鲜植物原料,如茉莉花、薰衣草花絮等经溶剂浸提后制成浸膏。

经过干燥的植物原料,如树脂,香胶,树胶以及动物的分泌物经溶剂浸提制成香树腊(Resinoids)或酊。

2.2 油脂温浸法(Maceration)

(1)温浸法一般系指在提高温度到 60～70℃的情况下(有时 40～50℃),将新鲜采集的花 朵放在液态的脂肪或油脂中进行浸提的方法。这一方法与一般的浸渍法(Infusion)和消化法(Digestion)不同,后两者所用溶媒多半为乙醇。

消化法一般常在(40～50℃)下进行,而浸渍法(Infusion)常在回流下进行。

(2)作为温浸所用的油脂很少使用液体石腊,这是由于它具有较低的吸附力的缘故。除 了茉莉、月下香之外,很多花朵,尤其玫瑰常采用这两种方法处理。在浸提锅中,玫瑰花在搅拌下,含油的细胞受热则破坏释放出精油,而且加温也有利溶剂渗透到植物组织中去最后使精油为油脂所吸收,这时能够溶解在油脂或脂肪的成分还有天然的植物蜡和色素。浸取完了之后将脂肪或油脂溶液倾于筛网上使其滤出,并与浸渍完了的废花和碎片分开。

(3)温浸法对于一些芳香物质含量极微,而且价值较高的娇嫩贵重品种,多用此法,如桂花、玫瑰、紫罗兰、兰草、珠兰、腊梅等的花瓣均可采用油脂吸收花瓣中的微量芳香物质。 如采用纯麻油,可将盛于磁器中的麻油加热至45℃左右,并将洁净的脱脂棉置于油内,将油吸干。然后将此吸有油的棉花放在一个密闭的容器内,将采摘下来的花瓣置于油棉之上及其四周。放置半日或 1～2 日,再换新鲜花瓣,如此几次,当油棉吸香近饱和之后将此吸香油棉浸于浓酒精中,最后将油棉中吸附的酒精经压榨可得到分离。

3 压榨法

压榨法也是从植物芳香原料提取精油的方法之一,不过采用这种方法的品种不多,应用的 面不及水蒸气蒸馏法广泛。主要用以制造柑桔类的精油, 如柠檬、甜橙、香柠檬以及白 柠檬等的果皮均采用此法。压榨法在加工过程中,并不受热因此又称为冷榨法。在国外所采用的冷榨法实际上都是整果的冷磨法,国内食品厂和成都香科厂等采用磨果机进行冷磨提取柑桔油,而杭州香料厂散皮提油是采用螺旋压榨法。

3.1 海绵法

这是一种比较古老的生产方法,用手压挤,操作人坐得很低,压挤出的精油吸附在海绵上, 直到海绵吸油饱和,将油挤到放在下面的陶瓷罐中。海绵是放在圆木柄上,一端和受器相接,作为受器的瓷罐盛满油液后,静置澄清除去固形物渣屑沉淀,精油浮于上层,中间一层为植物中之水分。如此精油可从上面倾析出,即得粗制品,最后再经过滤而得精制油。此法手烦琐,产率低,据说只能回收 50％～75％果皮中的油份。

3.2 锉榨(Ecuelle)法

此法盛行于意大利北部地区,是利用具有突出针刺的铜制漏斗的锉榨器,将柑桔的果皮 置于针刺上摩擦锉榨,油囊被针刺破伤,油份即渗流出来,通过锉榨器手柄的内管,使油液流至盛油的受器内。盛油的瓷罐放在冷室中静置,如上法分出精油。

3.3 机械压榨法

无论整果、半果还是散皮, 他代替手工压榨选用机械压榨或磨皮提油的方法叫做机械

压榨法。在柑桔生产加工中,在果汁压榨之前,进行提取桔皮油的叫整果磨皮法

(Pellatrici),而在果汁提取之后压榨提油的叫无瓤半果法(Sfumatrici)。在西西里地区机械压榨法全指整果而言,而压榨果皮机器则叫 Sfumatrici。还有与果汁压榨提取果汁同时,分取精油的果汁精油联合提取作业线的工艺,这种方法多在食品罐头厂使用。