流动注射动力学光度法测定啤酒花中的单宁
第28卷绷肇7曩努辑化学(嗍删A)c瞄)clj漱如珊矗ld^崩婶黼l酾啤研竞报告第7期
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流动注射动力学光度法测定啤酒花巾的单宁
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擒要提出了蹲疆花中单宁的藏秘注射分辑(泓)法。奉法将单宁渡A卿载流中,然艏
萼l,{。I二氮菲耱O。嚣耐L璃s睡瓣馥瀑台,浸台携经lo。锄反应盎蟹,生或靛l,l各二麓箨
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的测定。m波长处检测。方法快速、准确,测样频率为7l样,h.相对标准偏藏为1.1%,测定单宁的线性范围为O.00-300r耐L,检测瞅0.84“叫L,成功地用于啤酒花中单宁
筵毽司藏秘注射势莓},动力学光覆法,萃宁,嗥蘸麓,l,lo_二氟蓦
弓l言
啤酒花(简称酒诧)是啤酒工业熏簧原料之一,其中的单宁(即鞣酸)有利于澄清炭汁、增加啤酒妁稳定牲,但禽爨过毫会增如蹿灏色泽襄苦昧凌、妨碍酵母增穗,辩发酵有害。因此单宁煞溅赢斑发酵工监督爨簧意义。近每采不少工作者崧发展赣懿擎宁测定方法方嚣缀了许多工作““o.但啤酒花中单宁的测定报道撼少,目前常用的是重量法、滴窳法和比色法…,其中重量法较为准确,但费时,滴定法判断终点经多色过渡误差较大,比色法用目视比色准确度也低。本文祭拜j薪的反应体藏和流动注射分衔<fIA)技术,以Fe锄氧化单宁,生成的亚铁褥与l,lm二瓤落反应,最嚣震巍滚诗拴涮。魏爱建懿骚究爰程肇宁分辑孛懿旋薅未冕援遵。琶霞穗毽用于实际样品分析。
2察验部分
2。l童荽坟器与试剂
f弘.2lA型滚动滋射分析佼(中黧辩学院辩学仪器厂);722光壤势光光度甘(童海第三分析仪器厂)配以lcm搬程玻璃流通池(宜兴和桥光芒玻璃制品厂);静式自动平衡记录仪(上海太华仪表厂):2.5∥Ll,l仉二氮菲溶液:称取2.5gl,lo.二氮菲用O.∞ml,L巩s04溶解并稀释至lL.0。01∞班。&∞溶渡:用O。∞删LH2s馥潞髌4,8220g硫酸铁铵并定窖囊lL;单宁标准潞滚:琅萃宁搽穗耪凄琵藏2,∞∞∥L单宁末滚渡,使幂爵再耀窳接适当魄铡稀耩戒工终液。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
2.2实验方法
2.2。ll飘流路与操作步骤HA流路如图1。开扇双泵、光度计朔记录系统,基线稳定后,爨阕耱l∞弘L萃宁群箍《或据难)溶滚注A到载滚申,然君与l,l舀二氮菲滚滚i[套,逶过lo。∞反斑盘管(O.8mm内径),在流避溅中出光度计横浏并由记录仪记录信号的变他。检测波长为506nIn。
2。2.2酒花样品处理称取粒状(或剪碎的)酒花样品2.5000g予250mL具塞锥形瓶中,加蒸馕攻15。mL,在粥≮农港中浸握l。5—2h,将{i孽渡越热滤入25。戚豢瓶,热蒸撞珠洗涤试襻
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流动注射动力学光度法测定啤酒花中的单宁
作者:
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刊名:
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年,卷(期):
被引用次数:曲祥金, 周杰, 尹洪宗, 孙衍华, Qu Xiangjin, Zhou Jie, Yin Hongzong, Sun Yanhua山东农业大学化学系,泰安,271018分析化学CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY2000,28(7)16次
参考文献(6条)
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相似文献(10条)
1.学位论文 崔晗 流动注射在线分离富集动力学光度法测定铬的形态分布 2006
近年来,大量废弃物的肆意排放导致了严重的环境污染问题,其中重金属的污染对人类造成了一系列的危害,它不仅对人体有致癌作用,还严重破坏了生态平衡导致诸多物种的灭亡,此外,由于重金属的毒性可能因金属形态的不同而有明显差异,因此金属的形态分析越来越引起人们的关注。本文阐述了铬对人体的危害及其测定的意义,介绍了目前测定铬及其形态分布的主要分析方法,并讨论了流动注射分析技术。
建立了流动注射在线离子交换预浓集与催化动力学光度法联用的技术,用于测定水中痕量铬(Ⅵ)及铬的形态分布。实验基于铬(Ⅵ)经过自制的微型离子交换柱,被717型强碱性阴离子交换树脂吸附,然后用洗脱液NaNO3将其洗脱,直接引入KBrO3与茜素绿的氧化还原反应体系,铬(Ⅵ)在此体系中起到显著的催化作用,加快反应的速度,最终以铬(Ⅵ)的浓度与吸光度变化的线性关系为定量依据进行测定。对实验参数进行了单因素优化,在选定的最佳条件下,进样体积12ml,富集时间120s,使最终的富集倍数达到26.5倍。本方法最突出的特点是通过分离预浓集与催化动力学体系相结合,使用非常简单的仪器,得到了较低的检出限即0.05μgl-1,使其测定铬(Ⅵ)的灵敏度超过了火焰原子吸收法(FAAS),并能接近甚至达到石墨炉原子吸收(ETAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的水平。
利用标准物质GBW08608对本方法进行检验,测量值与标准值相符,证明方法准确、可靠。该法可用于多种水体(河水、湖水、雨水、自来水)中铬含量的测定及形态分布的研究。
2.会议论文 樊静.叶青.叶存玲.冯素玲 动力学光度法测定药物、果蔬中的抗坏血酸 1999
基于在硫酸介质中,抗坏血酸对草酸根加速重酪酸根加速重铬酸钾-碘化钾/罗丹明6G这一反应体系具有抑制作用,建立了动力学抑制光度法测定抗坏血酸的新方法。方法的线性范围为0.10~4.00mg/L,检出限为0.08mg/L。该方法已用于维生素C药片、维生素C注射液、西红柿、橙子、西芹、西瓜皮中抗坏血酸的测定,结果令人满意。
3.学位论文 刘秀萍 流动注射催化动力学分析 1996
催化动力学分析法属于分析化学分支学科,是一门近代发展起来的新的测试技术.由于它具有灵敏度高,仪器设备简单、操作简便等特点,因此发展相当迅速.八十年代以来,分析工作者又将流动注射技术引入催化动力学分析领域,使高灵敏度的分析方法与高精度的操作技术相结合,更进一步推动了催化动力学分析淅的发展,使其深入到临床检验、环境监测、药物分析,食品分析,冶金分析、化学工程等各个领域.
4.期刊论文 岳宣峰.张志琪 反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根 -陕西师范大学学报(自然科学版)2003,31(2)
在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02 μg/L,测定的线性范围为0.05~5.0 μg/L,对于浓度为0.2 μg/L和2.0
μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.
5.学位论文 苏苓 流动注射催化动力学光度法测定痕量锰 2003
为了克服温度及加热、冷却时间等因素对测定锰的影响,提出室温下测定痕量锰的新方法,即氨三乙酸(NTA)存在下,在pH5.4的
HAc—NaAc缓冲溶液中,锰(Ⅱ)对高碘酸钠氧化季胺[4,4'-对(二甲氨基)-二苯基甲烷]反应有显著的催化作用,并利用流动注射技术分析速度快的特点测定了在602nm处有最大吸收的蓝色不稳定产物.在60样h分析速度下检出限为7.3×10g/mL,线性范围为锰
Ⅱ0~20μg/L,对10μg/L锰标准溶液测定11次的相对标准偏差为0.5%.应用于天然水样测定,结果令人满意.该文包括以下主要内容:第一章是绪论部分.简述了流动注射分析技术的基本理论,阐明了实验的催化动力学基本原理和体系的主要特点,并对催化动力学光度法测定锰的体系和应用进行了综述.第二章是试验部分.主要介绍实验仪器、实验试剂和实验方法.第三章是结果与讨论部分.首先论述了体系用于流动注射分析的可能性,然后介绍流动注射分析流路设计及试验参数的优化,探讨了反应的机理,最后检验了共存组分对测定的影响并进行了实际样品的测定.为验证方法的准确性和可靠性,对加拿大国家测量标准所的水质标样SLEW-2按该方法进行了测定.第四章是结论部分.
6.期刊论文 王爱军.冯素玲.崔凤灵.樊静 顺序注射催化动力学光度法测定废水中的痕量酚 -广西师范大学学报(自然科学版)2003,21(z3)
顺序注射分析(SIA)是近10年来发展的一种新的分析方法[1].同流动注射分析(FIA)相比,所消耗试剂和样品量更少,仅需几十微升试剂,大大减少了废液污染;容易实现集成化和微型化,自动控制更方便和精确等优点.目前国内在这方面的应用研究很少.本文基于在硫酸介质中,痕量酚对溴酸钠氧化棓花青使其褪色的催化作用,建立了顺序注射催化动力学光度法测定痕量酚的新方法.用于废水中的痕量酚的测定,并与4氨基安替比林比色法对照,经统计学处理,无显著性差异.
7.学位论文 秦玉霞 二苯卡巴腙化学键合硅胶的制备、性质及应用 2005
化学键合硅胶是1970年提出的用于色谱分离和纯化的一种键合固定相。它具有柱寿命长,无固定液流失,耐流动相冲击;耐水、耐光、耐有机溶剂,性质稳定,表面改性灵活,容易获得性能重复的产品,适宜用梯度洗脱,用键合硅胶制备的色谱分离柱可以同多种检测器相连,从而完成不同的分析任务等优点。本文将自制的二苯卡巴腙键合硅胶应用于金属离子的分离富集研究及与流动注射分析联用,在线测定了香烟、茶叶及中药中的Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ),建立了灵敏度高、选择性好的测定Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法。全文共由五个章节组成。
第一章:概述了化学键合硅胶的制备、性质和应用,综述了化学键合硅胶在环境、生物和药物等领域中分离纯化的应用,并对其发展作了展望,引用文献137篇。
第二章:制备了二苯卡巴腙键合硅胶和物理吸附硅胶,通过实验研究了该键合硅胶的稳定性、使用寿命和选择性等物理和化学性质。
第三章:系统研究了自制的二苯卡巴腙键合硅胶对常见9种重金属离子的分离富集行为,发现对Hg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)有很好的富集能力,对四种金属离子的富集及洗脱条件进行了详细研究。实验结果表明:该键合硅胶可在Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)等多种重金属离子共存样品中分离富集痕量Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)。
第四章:在不同酸性介质中,Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)对溴酸钾分别氧化中性红和藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙化学键合硅胶做微型柱固定相,联用流动注射在线分析技术,建立了催化动力学光度法测定Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法。该方法选择性好,灵敏度高。对Hg(Ⅱ)的测定,方法的线性范围为1~1500ng/mL,检出限为0.9ng/mL。对Cu(Ⅱ)的测定,方法的线性范围为1~600ng/ml,检出限为0.79ng/mL。并成功地应用于香烟中微量Hg(Ⅱ),茶叶和中药中痕量Cu(Ⅱ)的测定。
第五章:对本文的主要创新性进行了总结,提出了需要继续解决的问题,并进一步设想了今后的研究工作。
8.会议论文 陶冠红.苏苓.李建国.马泓冰 流动注射催化动力学光度法测定痕量锰 2003
本文利用流动注射分析(FIA)技术可以重复精确地控制反应时间和测定时机的优点,建立了快速、灵敏、自动的测定锰的催化动力学光度法,并应用于天然水中痕量锰的测定,取得满意结果.
9.学位论文 刘万清 流动注射分析法结合化学计量学在多组分重金属离子同时测定中的应用 2007
对近年来重金属离子的分析测试方法进行了综述,将化学计量学的多元校正方法应用于多组分重金属离子重叠波谱的解析,并对它们的浓度进行了同时测定。
第一部分讲述了自然界中重金属离子的存在形式,介绍重金属离子的特点及其对人体的毒害特征。同时报道了重金属离子的分析测试方法,主要介绍了光谱分析法(包括分光光度法、原子吸收法、等离子体发射光谱法、原子荧光法、动力学光度法)和电化学分析法(包括极谱法和伏安法)等。本文最后对重金属离子的分析方法做了总结与展望,重金属离子的分析依赖于高精密度仪器与技术的联用,同时对于多组分重金属离子的分析最有效的方法之一就是引入化学计量学的多元校正技术。
第二部分阐述了铜、锌、锰与人体健康的关系,总结了它们的分析测试方法。随后简介了流动注射分析法的原理和特点及其近年来在分析化学的应用,介绍了化学计量学与多元校正方法的原理。并采用流动注射分析法、化学计量学和721分光光度计,同时测定了维他命中的铜、锌、锰,实现了这三种技术的联用,并对测定结果同原子吸收光谱法做了对照,结果令人满意。
第三部分介绍了铅、镉、汞的对人体的毒害及它们的分析测试方法,并利用流动注射分光光度法,结合化学计量学的多元校正手段,实现了对环境水中铅、镉、汞这三种有毒重金属离子的同时测定,并做了加标回收试验,回收率都在95%-105%之间。
流动注射分光光度法结合化学计量学的多元校正手段,可以在非平衡状态下对多组分进行同时测定,实现了最简单的仪器之间的联用。将这一方法应用于重金属离子的分析测试和其它的多组分同时测定中,就可以实现环境水、空气、食品质量的监测与预报、药品的质量分析与控制等,因而该方法值得在实验室推广。
10.期刊论文 黄进.张新申.曾友为.HUANG Jin.ZHANG Xinshen.ZENG Youwei 国内流动注射分析法测定碘研究的进展 -成都大学学报(自然科学版)2007,26(4)
从一般光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法、电化学法等方面综述了国内流动注射分析法测定碘研究的进展,并展望了碘化物流动注射分析方法的应用前景.
引证文献(16条)
1.王艳芳.杨景芝.孙衍华.付蕾 溴氧化紫外分光光度法测定维生素C和多酚[期刊论文]-分析试验室2010(4)
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