硫化物测定
04-04
一、实验方法：依据GB/T 5750.5-2006检测硫化物——N,N-二乙基对苯二胺分光光度法。
二、实验原理：硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
三、试剂：
1、乙酸锌溶液，220g/L;
2、N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶于50ml纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100ml混匀，保存于棕色瓶中;
3、氯化铁溶液，1000g/L;
4、淀粉溶液，5g/L；
5、硫化物标准储备溶液，137.86μg/mL；
6、硫化物标准使用溶液：取10mL新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸锌溶液，用新煮沸放冷的纯水定容至100mL,配成ρ（S2-）=13.786μg/mL。
四、实验步骤：
取50ml比色管8支，各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL加纯水至刻度，混匀。临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
五、实验结果：