浅谈水质采样中的质量保证
浅谈水质采样中的质量保证
文燕姬
深圳市宝安区环境监测站
摘
要
广东
李莎
深圳
518101
样品采样遵循样品代表性原则,看似简单,但在实施中会碰到颇多问题,例如定量和重复性
问题,在环境监测水质采样中也会碰到一些采样误差较大的问题,因此水质采样中质量控制显得尤其重要,只有具有足够的质量保证,才有准确的环境监测结果。关键词
环境监测
水质采样
样品代表性
质量保证。
1
1.1
采样误差
样品代表性
采样是为了试验的目的而从较多的物料中抽取一个适当部分的操作,抽取所得的部
分成为样品,所得到的样品必须具有代表性,即样品的成分必须反映全部物料的成分。1.2
采样误差对监测结果的贡献
假设环境监测中不存在系统误差,监测结果总误差S 2可简单地看作采样过程误差S c 2与化学分析过程的误差S f 2之和,即S 2=S c 2+S f 2,一般来说,分析工具远比采样工具精确,分析过程远比采样过程精密,分析过程控制手段和质量控制措施远比采样过程多,而且随着分析技术不断进步分析误差不断降低,化学分析过程的误差S f 2通常远低于采样过程误差S c 2,在S f 2与S c 2相比较为小量时,即S f ≤1/3×S c 时,分析过程的误差可以忽略,环境监测结果误差主要来源于采样过程。如果采样过程失去质量保证,将使化学分析失去意义,使环境监测失去意义,甚至会产生巨大的浪费。
2.
2.1
采样过程的质量保证
合理配置采样部门的技术人员
现在很多环境监测站把重兵放在分析、技术、综合、质保部门,而现场采样部门成
为人才资源配置的最薄弱部门,管理层也往往把非专业人员放在现场监测室,这是一个错误的人员配置,现场采样是一个专业技术部门,是环境监测中很重要的环节,应该配置高级专业技术人员,例如表1人员配置,以50人来计,配置各类型专业技术人员。去研究现场监测的技术问题,确保采集样品具有代表性,并且不断地对现场采样技术人员进行专业培训,让他们专业技术能力得到持续地满足。只有采样人员的专业技术能力得到保证,现场采样质量才有保证。
表1人员配置表
部门分析技术综合质保采样
博士硕士学士学士以下高级工程师
工程师助理工程师
技术员
11001
31012
123355
41312
42012
82355
42312
40001
2.2质量管理体系覆盖整个采样过程
把整个采样过程纳入质量管理体系中管理,编写详细每种水质采样作业指导书,规定采样步骤和技术规范,做到采样有文件可依。把采样质量保证措施纳入年度工作计划和年度工作日程安排表中,要求质保人员和采样人员按计划实施采样质保措施,并依据文件做好采样记录。
2.3现场采样容器空白检查试验
容器空白检查包括实验室容器空白检查和现场采样容器空白检查,要求每一批清洁容器检查5%的实验室容器空白,做全项目分析,每批采样采集现场容器空白一个,按采样项目分析,可以控制采样过程和运输过程不受污染。容器空白结果要求低于该项目的方法检出限,及时总结评价,对不符合要求,及时查找原因并采取纠正措施。2.4现场采样密码平行样试验
现场采集5%密码平行样进行试验,利用实验室内标准偏差来评价现场平行样结果,并在实验室内用标准溶液的精密度作参考,现场采样精密度等于全过程的精密度减去实验室内的精密度,即是S 采=S 全—S 标,计算现场采样系统精密度。采样精密度反映了样品重复性和均匀性的一致程度,基本反映出现场采集样品的代表性。2.5现场采集密码加标样试验
选择比较稳定的部分项目,现场采集密码加标样品,因污染源的污染物浓度变化较大,所以采集污染源密码加标样比较困难,难于把握样品的加标量,根据企业历史资料,选择污染物变化比较稳定的企业和比较稳定的项目做加标。质保人员经常随采样人员到现场加标也比较困难,选择在实验室加好标准后带到现场定量采样。以实验室内加标回收率作比较,计算现场采样加标回收率和采样准确度,来判断采样误差。2.6现场采样加样品保存剂
根据水样保存技术规范,要求不同分析项目用不同容器盛装,采样人员在现场采样中加入适量样品保存剂,防止水样被微生物分解,减缓水样中化合物、络合物被水解或被氧化还原,以及减少水中组分的挥发或被吸附,保持样品的完整性。2.7利用自动采样器和人工常规采样做比对试验
现场采样任务量越来越大,采样资源没有随任务增加而增加,绝大部分用人工常规采样,在资源允许的情况下,选择部分企业,用自动采样器和人工常规采样做比对试验,并积累较多的数据来研究,研究在水质相对均匀的样品如何操作、带有悬浮物样品、具有浑浊样品、有色度样品、表面有油类样品如何操作,采样量和监测误差的关系,不同
采样方法和监测误差的关系,把上述作为研究课题进行探讨。最终选择更科学、操作性更强的采样方法,不断地提高采样技术。2.8现场采集样品保存剂的检查试验
质保人员不定期地对采样送回来样品做飞行检查,根据现场采样记录,对样品加入的保存剂做检查试验,对加入不同保存剂进行测试分析,防止采样人员加错保存剂,或不加保存剂,或保存剂加入量不足或过量,同时分析没有加入任何保存剂的原样品,两个结果作比较,对检查出样品加错或漏加样品保存剂的样品,责令采样人员及时纠正,重新采样,以后增加样品保存剂的检查次数。
表2现场采集样品保存剂的检查试验(1)
检查项目检查样品结果原样品结果评价结果
pH 1.027.53合格
pH Cu
3.50/1.35mg/L7.53/0.30mg/L合格
pH 1.857.53合格
3-N
pH 1.907.53合格
pH 10.577.53合格
pH 、Zn 9.05/135mg/L7.53/0.50mg/L合格
、
T-P
T-CN -硫化物
表3样品保存剂的检查试验(2)
检查项目检查样品结果原样品结果评价结果
pH 1.977.53合格
pH 1.047.53合格
pH 1.987.53合格
油类
pH 1.957.53合格
pH 9.007.53合格
pH 1.657.53合格
Cr 6+
Se
2.9加强现场采样质量监督
现场采样部门配置足够质量监督员,要求质量监督员有足够的监督,并做详细监督记录,另外要求质保人员经常对采样过程进行监督,观察采样是否按照技术规范采样,从采样步点、采样步骤、采样容器、采样方法、采样量、加入保存剂、标签到采样记录,发现问题及时整改纠正。定期召开质量监督总结会议,解决采样过程中的疑难问题,并提出改进措施。
3. 总结
环境监测水质采样不是理想体系中采样,远比理想体系中采样复杂,特别是污染源水质采样,多组分混合物的水质,常带有大小、形状、密度不一的悬浮物,或有浑浊,或有色度,而且污染物浓度变化较大,不能利用纯采样理论来操作,而是按照现场实际情况确定采样方法,加强采样质量保证措施,在质保工作中积累大量资料,研究采样方法与采样误差的关系,利用质量保证措施来改进采样方法和提高采样技术,提高采样置信水平,把采样误差控制在可接受的范围内。参考文献:⑴魏复盛
《水和废水监测分析方法》中国环境科学出版社2002.12
⑵《地表水和污水监测技术规范》国家环境保护局2003.12
⑶《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》国家环境保护局2007.11
⑷章亚麟《环境水质监测质量保证手册》(第二版)化学工业出版社1994.8
作者文燕姬女广东深圳人1978年11月出生理与监测
助理工程师主要从事环境质量监督管
浅谈水质采样中的质量保证
作者:
作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
文燕姬, 李莎
深圳市宝安区环境监测站城市建设理论研究(电子版)ChengShi Jianshe LiLun Yan Jiu2011(20)
引用本文格式:文燕姬. 李莎 浅谈水质采样中的质量保证[期刊论文]-城市建设理论研究(电子版) 2011(20)