SEM 仪器结构及原理
SEM+EDX
SEM :(Scanning electron microscope)扫描电子显微镜
工作原理:从电子枪阴极打出直径为20~30um的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用射向镜筒,经过聚光镜及物镜的汇聚作用,缩小成约几纳米的电子探针。在物镜上部的扫面线圈的作用下,电子探针在样品表面做光栅状扫描并激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也做光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描动作严格同步,这样就获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像。--------光栅扫描,逐点成像。
(当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X 射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动_声子、电子震荡_等离子体)
放大倍率=荧光屏尺寸/扫描范围
弹性散射与非弹性散射
Elastic scattering and inelastic scattering
在碰撞中,如两粒子间只有动能的交换,粒子的类型及其内部运动状态并无改变,则这种碰撞称为弹性散射如果在碰撞过程中,除了动能的交换之外,粒子内部状态在碰撞过程中也有所改变或转化成其他粒子则称为费弹性散射。
SEM 中的三种主要成像信号:背散射电子、二次电子和X 射线
背散射电子:
入射电子打到样品后被样品的原子核反弹回来的部分,反应样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。其能量比较高,基本等于入射电子的能量。
背散射电子分为弹性散射电子与非弹性散射电子。弹性散射电子即为电子直接打在样品表面的原子核上,散射角大于90°,直接逃离样品而被收集,此类电子在碰撞过程中基本不会发生能量的损耗,能量值介于数千电子伏至数万电子伏之间。非弹性散射为电子束中的电子打到样品表面时,与样品核外电子发生碰撞,经碰撞后电子不仅方向发生改变,其携带的能量也有不同程度的损失。如果此类电子在经多次散射后仍能逃离样品表面即可形成非弹性散射电子,其能量比弹性散射的电子携带的低,覆盖范围广,介于在数十电子伏与数千电子伏
二次电子:
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。二次电子的能量较低,一般不超过50eV 。一般情况下,二次电子都是样品表层5~10nm深度范围内发射出来,对样品的表面形貌敏感,可以有效的显示样品的表面形貌。
X-射线:
样品原子核内层电子在入射电子束的作用下逃逸出样品表面后在原
始位置形成空穴,含有更高能量级的电子有机会跃迁进入空穴并将多余的能量以光子的形式释放,即形成x-射线。
其他信号模式:俄歇电子、透射电子、阴极发光
俄歇电子:
原子内层电子被激发电离形成空位,较高能级电子跃迁至该空位,多余能量使原子外层电子激发发射,形成无辐射跃迁,被激发的电子即为俄歇电子。一般源于样品表面以下几个nm (
电子穿透样品的部分,这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息,用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,
阴极发光:
晶体物质在高能电子的照射下,可发出可见光、紫外或红外光,如半
导体和一些矿物质等,在高能电子束的照射下均可发出不同颜色的光,用电子探针的同轴光学显微镜可以进行直接观察,还可用分光光度计进行分光和检测强度进行元素分析。
阴极发光现象和发光能力、波长等参数均与材料内的“激活剂”的种类及含量有关。这些激活剂的可以是由于物质中元素的非化学变化引起的某种元素过剩或者晶格空位等晶格缺陷。
各信号的深度和区域大小
可以产生信号的区域称为有效作用区,有效作用区的最深处为电子有效作用深度。但是有效作用区的信号不一定都可以逃逸出样品表面成为有效可控采集信号(各种信号能量不同,样品对信号的吸收和散射也不同)
SEM 设备结构
一整套SEM 设备分电源系统、真空系统、电子光学系统、扫描系统、信号收集系统和图像显示及记录系统。
电源系统为整套设备提供工作电压,真空系统为样品的分析提供一个真空环境。
电子光照系统由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件构成,其作用是将来自电子枪的电子束集聚成高亮度、小直径的入射束来轰击样品,
其直径一般在几~十几nm ,使样品产生各种物理信号。
电子枪一般主要有热电子枪和场致发射枪:
热电子枪:一般灯丝的材质为钨丝或者LaB 6水晶棒,灯丝在受热后温度升高,并释放出电子形成电子束。电子束在经过一系列的物理加速过程后打向样品,激发出可探测信号。
阴极起到减小束径作用(同性排斥)
阳极提供对电子的吸引力,提升电子束能量(异性吸引)。
场致发射枪:
在点阴极与平板正极之间加高电压形成电流回路(1~50kV),在高电场梯度的作用下,电子束在通过工作厂区的时候不断加速,形成高速电子流轰击样品表面以产生可探测信号。
亮度高,电子束浓度低。
扫描系统:
扫描系统是组成SEM 的特殊部件,由扫描发生器和扫描线圈组成。其作用:
1)使入射电子束在样品表面扫描,并使CRT 电子束在荧光屏上做同步扫描;
2)改变入射束在样品表面的扫描振幅来改变扫描成像的放大倍数。 信号收集系统:
SEM 应用的电子信号主要有二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子、吸收电子可直接用万用表测出,其他信号用电子信号收集器收集。
常见的电子信号收集器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来,然后成比例的转换成光信号,经放大后转换成电学信号输出(增益可达10E6)——作为扫描像的调制信号。
收集二次电子时,通常在收集器前端栅网上加+250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道到达收集器,用以提高有效收集立体角。