酸碱滴定终点误差分析
・68・
杨伟群等,酸碱滴定终点误差分析
酸碱滴定终点误差分析
杨伟群
(台州职业技术学院生化系,浙江台州318000)
摘要:为了减少酸碱滴定利用指示剂变色来确定滴定终点的误差,提高分析测定结果的准确度。通过理论分析和实例分析,对酸碱滴定中不同的指示剂、不同浓度的被测物质进行了分析讨论,并根据溶液物料平衡和电荷平衡关系,直接推导得出酸碱滴定终点误差公式。对确定分析样品的取样量,选用适合浓度的试剂及适当的指示剂,减少滴定终点误差,提高分析结果的准确度具有指导意义。该方法易于理解和掌握,对酸碱滴定终点误差分析和计算具有指导意义。
关键词:酸碱滴定;指示剂;浓度控制;终点误差;公式推导中图分类号:TQ
421.32
文献标识码:A文章编号:1001一0017(2007)01—0068—04
AnalysisoftheEndpointError
YANG
in--Acid--base
Titration
Wei—qun
(DepartmentofBiological&ChemicalEngineering,TaizhouVocational&TechnicalCollege,Taizhou318000,China)
Abstract:Inorder
to
reducetheendpoint
elTor
withindicatorinacid—base
on
titration,to
elror
impmvethe
accuracy
ofexperimentalresults,theeffectsof
indicator,andtheconcentrationofthesubstancewhichwouldbedeterminedTheendpoint
ting
error
endpoint
werestudiedwiththeoretical
analysisandactualexamples.
formulaWasdeductedaccordingtomaterialbalanceandcharge
error
balance.ItWashelpfulfordeterminingtheamountofthesample,selec—
andimprovingtheresultoftheanalysis.ThismethodWas
error
theagentwithpmperconcentrationandindicator,reducingtheendpoint
convenientto
understandand
handle,andit
wasusefulfor
analysisandcalculationofendpoint
inacid—basetitration.
Keywords:Acid—basetitration;indicator;concentrationcontrol;endpointerror;deductionofformula
前言
在酸碱滴定中,通常利用指示剂的变色来确定
(1)指示剂的变色点必须在滴定突跃范围内;(2)指
示剂的变色易被操作者观察伸J。
指示剂的选择主要以滴定突跃为依据。若指示剂的变色范围处于滴定突跃范围内,终点误差小于±0.1%;若指示剂的变色范围有一部分处于滴定突跃范围之内,也可以选用,但有时误差较大。例如
0.1mol/L
滴定终点。但是,滴定终点与化学计量点可能不一
致,这就必然带来滴定误差,称为“终点误差”。终
点误差不仅跟指示剂的选择有关,还与被测物质的浓度有关,它不包括滴定操作过程中所引起的偶然误差。终点误差说明溶液中有剩余的酸碱未被完全中和,或多加了酸或碱,因此,终点误差是可由过量或剩余酸或碱的物质的量,除以按化学计量关系计算应当加入的酸或碱的物质的量求得。本文通过理论和实例,对酸碱滴定中不同的指示剂、不同浓度的被测物质进行了分析讨论,这对确定分析样品的取样量,选用适合浓度的试剂及适当的指示剂,减少滴定误差,提高分析结果的准确度有一定的指导意义。
1
NaOH滴定0.1
mol/L
HCl时,滴定突跃
pH=4.30—9.70,酚酞、甲基红都是合适的指示剂。
强碱滴定弱酸时,滴定突跃较小,且处于弱碱性
范围内,在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙、甲基
红等都不适用,只能选择在碱性范围内变色的指示
剂,如酚酞、百里酚蓝等。酸越弱,滴定突跃越小。例如滴定0.1mol/L,Ka=10。7的弱酸时,滴定突跃pH=9.70~10.00,即使能选择到合适的指示剂(指
示剂的变色点与化学计量点一致),指示剂的颜色
改变也很难辨认,要准确滴定到4-0.1%是有困难
指示剂的选择¨。7
J
的,一般可以准确滴定到4-0.2%。若能选择到变色范围较窄的混合指示剂,则有可能准确滴定到±o.1%。
强酸滴定弱碱时,化学计量点和滴定突跃都在
酸性范围内,应选择酸性范围内变色的指示剂,如甲
在滴定过程中如何根据pH值的变化情况选择最适宜的指示剂来确定滴定终点,直接影响着滴定的准确性。酸碱滴定中选择指示剂的重要原则是:
收稿日期:2006—02—28
作者简介:杨伟群(1973一),女,江西九江人,浙江台州职业技术学院生化系工程师,主要从事分析化学研究工作。
万方数据
化学与黏合
2007年第29卷第1期
CHEMISTRYANDADHESION
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基橙、甲基红等。
选择指示剂时还应注意指示剂的颜色变化是否明显,是否易于观察。例如用0.1
mol/L
NaOH滴定
0.1
mol/L
HCl,用甲基橙作指示剂,溶液的颜色由
橙色变为黄色(pH=4.4)。理论上讲,此时未被滴定的HCl小于0.1%,但由于橙色变为黄色不易分辨,实际的终点难判定,使终点误差变大;因此选用甲基橙不合适。但当用0.1
mol/L
HCl滴定0.1
mol/LNaOH时,甲基橙由黄色变为橙色,虽有+0.2%
误差,但颜色变化明显。因此,强酸滴定强碱时,常选用甲基橙作指示剂;而酚酞指示剂适用于碱滴定酸,不适用于酸滴定碱。
2
试剂浓度控制¨。J
2.1强碱(酸)滴定强酸(碱)
突跃范围大小决定于酸、碱的浓度。酸、碱溶液
的浓度各增加10倍,突跃范围就增加2个pH单位。常用的酸碱溶液浓度为0.1mol/L;若溶液浓度太稀,则突跃范围太小,指示剂的选择将受到限制;若溶液浓度太高,则1滴溶液的物质的量较大,引入的
误差也较大。故在酸碱滴定中一般不采用高于1mol/L和低于0.01mol/L的溶液。另外,酸碱溶液的浓度也应相近。
2.2强碱(酸)滴定弱酸(碱)
被滴定的弱酸碱浓度越高,突跃范围越大,反之亦然。例如,被滴定的[HAc]=lmol/L时,突跃范围pH=7.74—10.70,当[HAc]=0.01mol/L时,突
跃范围pH=7.74—8.70。
用一定浓度的NaOH溶液滴定不同强度(Ka不同)的一元弱酸时,滴定的突跃范围大小与弱酸的
Ka值和浓度有关。一般以弱酸溶液的浓度C与弱
酸的离解常数Ka的乘积CKa大于或等于10。8为滴
定分析的可行性界限。当肠值一定时,浓度越大,突跃范围越大;当浓度一定时,‰值越大,突跃范围越大。当浓度为0.1000mol/L时,肠小于或等于
10。9时已无明显的突跃,此时,已无法利用一般的酸碱指示剂确定其滴定终点。
3
实例分析
3.10.1000mol/L
NaOH滴定20.00mL
0.1000
mol/LHCl
3.1.1以甲基橙为指示剂
、、
由于NaOH与HCl反应,产物NaCl,是强酸强
碱盐,在水中全部电离,不发生水解。因此化学计量
万
方数据点pH=7,而甲基橙在pH一4时变色,即滴定到pH
=4即为终点。显然,此时溶液中尚有一部分HCl未被中和。以下考察溶液中的酸碱平衡情况,求出
未被中和的HCl量。
溶液中的H+一部分是未被中和的HCl,设其浓度为[H+]未中和,另一部分来自水自身的离解,其浓度等于OH一的浓度。因此,未被中和的HCl浓度应
为:
[H+]未中和=[H+]一[OH一]
由于溶液pH=4,[H+]=10一mol/L,因此[OH一]=10。10mol/L。由于OH一浓度很小,可忽略,故
[H+]未中和≈[H+]=10—4mol/L
终点时溶液的总体积40mL,因此未被中和的
HCl为1
X
10。4×40=4×10一mmol,而被滴定的
HCl总量为:0.1000×20=2.0
mmol,故终点误差
为:一(4×10。3)/2.0×100%=一0.2%。结果偏低
0.2%。
3.1.2以酚酞为指示剂
若以酚酞为指示剂,滴定至pH一9时为终点。
由于反应的化学计量点pH=7,说明NaOH滴过量了,此时pOH=14—9=5,[OH一]=1×10~mol/L,[H+]=1×10一mol/L。
溶液中的OH一一部分是NaOH真正过量的部分,另一部分是水本身离解产生的,其浓度等于H+的浓度,故NaOH真正过量的浓度为:[OH一]过量=
『OH一]一『H+]=1×10—5—1×10—9—1×10—5。
终点时溶液的总体积一40mL,故过量的NaOH为1
×10‘1
X
40=4×1
0一mmol,而滴定HCI总量为
0.1000×20=2.0mm01,因此终点误差为:+(4×10“)/2.0×100%=+0.02%。结果偏高0.02%,说明用酚酞作指示剂比用甲基橙好。
、
不同浓度HCl,其终点误差见表1。
表1不同浓度HCl,不同指示剂的终点误差
Fig.1TheendpointelTOr¥withdifferentconcentrationsofHCl
andvariousindicatom
3.20.1000mol/L
NaoH滴定20.00mL
0.1000
moVLNaAc
3.2.1滴定终点时的pH值较化学计量点pH值高0.5单位的终点误差
杨伟群等,酸碱滴定终点误差分析
化学计量点时,溶液中主要存在NaAc,而Ac一在溶液中的酸碱平衡为(忽略水本身的离解):
Ac一+H20;222HAc+OH一
此时溶液体积稀释1倍,[Ac一]一0.050
00
moUL。
[HAc]=[OH一]=、压■百=5.27×10“mol/L
pOH=5.28:pH=8.72
现滴定终点的pH值较化学计量点pH值高0.5单位,说明NaOH滴定过量了,此时pH=9.22,pOH=4.78,故[H+]=6.03X10‘10mol/L,[OH一]=1.66
X
10~moL/L。
计算终点误差,须求出OH一滴过量的部分,溶液中的OH一一部分来自NaOH滴过量的部分,另一
部分来自Ac一的离解,其浓度等于HAc的浓度,因
此,NaOH滴过量的浓度为[OH一]过量=[OH一]一
[HAc],此时,HAc的浓度可由HAc的分布系数6删。
和醋酸盐的总浓度G求得:
[HAc]=8HAc×c
终点误差=+等x100%=+o.03%
2高饿妃。1・67刈0-6mol/L’
故[OH一]过鼍=[OH一]-[HAc]=1.49
x
10。mol/L
3.2.2滴定终点的pH值较化学计量点时的pH值低0.5单位的终点误差
如果终点的pH值较化学计量点时的pH值低0.5单位,说明HAc未被中和完全。此时溶液的pH值为8.72—0.5=8.22,[H+]=6.036
X
10柚mol/
L,故溶液中HAc的平衡浓度为:
[HAc]=占。。×c=燕×c=舌j石i‘?;:;;i‰
×0.05000:1.67X10—5moL/L
同样,溶液中的HAc一部分来自未被中和的
HAc,另一部分来自Ac一的离解,其浓度等于OH一
的浓度,故真正未被中和的HAc的浓度为:
[HAc]未中和2[HAc]一[OH一]=l・67×10—5一舌蒜。1・
50
x
终点误差=一L腊×100%=一o.03%
10—5moL/L
除了上述指示剂及试剂浓度对终点误差有较大
影响外,指示剂用量、温度等对终点误差还有影响,本文不作讨论‘¨13]。
4
酸碱滴定终点误差公式推导
采用何种方法推导终点误差公式来计算酸碱滴
定终点误差,不同的分析化学教科书有不同的论述,有从质子条件推导误差公式的,有从对数浓度图推
万
方数据导误差公式及误差图,用于终点误差计算,也有采用
零水准法导出终点误差公式的,下面根据溶液物料
平衡和电荷平衡关系,直接推导终点误差公式。终
点误差可用下式表示:
终点误差(zE)=
燮蚴丛避掣奥塑黑磐型幽匾盟娅盟。100%“
被测物质的量(mm01)
终点被测定物质量的浓度,则有:TE:挚×
若用c。表示终点滴定剂物质的浓度,G。表示
乙d
100%
4.1一元酸碱滴定的终点误差
假设用一元强碱MOH滴定一元酸HA至终点。
zE=里丝二;:j鱼丝!x100%=【‘!!!掣一am]x100%
CBE
CM+=[OH一]+[A一]一[H+]MBECHA=[HA]+[A一]
为弱酸时,艿肌=精;HA为强酸时,6肌=0。
6删表示一元酸滴定终点溶液的分布系数,HA
琏为弱酸的离解常数,若用HCl滴定一元碱B,同理
TE=【上兰!=_L
上等一6。]×-0L
%R
J
&为一元碱的分布系数,B为弱碱时,&=
F’
百声}瓦,K:为B共轭酸离解常数。
4.2多元酸碱的滴定
4.2.1滴定至第一化学计量点
若用一元强碱MOH滴二元酸H:A至第一化学计算点,滴定终点时
CBE
CM+=[OH一]+[HA一]+2[A2一]一[H+]MBECH2A=
[H2A]“HA一]“A2一]
zE=!兰!;;j;兰兰×・。。%=[‘!!掣一s也一+s一:一】×
100%
6为多元弱酸H:A的各种形式在滴定终点时溶
液的分布系数。若滴定的是三元酸,同样可以推导
滴至第一化学计量点时
TE=[‘!!i半一6码一"t"6HA2-+28Ai-]×t00%
若用盐酸滴二元碱B2一至第一化学计量点,则
TE_[匣桀幽+BH2B--tsB2-】x100%
6为多元弱碱各种形式在滴定终点时溶液分布
系数。
4.2.2滴定至第二化学计量点
若用一元强碱MOH滴二元酸H:A至第二化学计量点,滴定终点时,
CBE
CM+=[OH一]+[HA一]+2[A2一]一[H+]
化学与黏合
2007年第29卷第1期
MBE
CHEMISTRYANDADHESION・7l・
c蚴=[H2A]+[HA一]+[A。]
饱=≮竽舢%=
[也去P嘞。一扣。-]×・oo%
若滴定三元酸H,A至第二化学计量点,则
硒=[精Lc。C‰IlB‰】x100%
若HA为强酸,8。。=,0,则
[‘!:辨一—而GIlA×aw。]×-0C
【
%
CnA
CⅢ+ⅣB
+c瑚…”J
按类似的推导方法,若用盐酸滴定混和碱日1-,
XKei≥10一,CBf
X
饱=[世去尸+扣一扣州-8H3A]则00%
按类似方法,若用HCl滴二元碱B2一至第二化学计量点,则
巧至第二化学计量点(设C口i
畸I>10“)
TE=抖叫苦虹一手‰】舢%
砭。为B2一共轭酸的一级离解常数。4.3混合酸碱的滴定
4.3.1滴定至第一化学计量点
胁—瓦j石:_刈慨2
Ccl一一(CBj+Cag)
【觜一丽CBI-V^uiBi
L
cBi+CBi
CBi+CBi
:
Ce;cBf+CBi
×畸j×100%
根据溶液物料平衡和电荷平衡,直接推导得出
酸碱滴定误差公式。该方法易于理解和掌握,对酸
碱滴定终点误差分析和计算有一定的帮助。
参考文献:
[1]
MSCLAVONS,P
假设用一元强碱MOH滴定HA+HB混合酸(若KnA>KHB
CH~KH^,>10-8'HC乙HHA8XKKK。HHAI
t>105,
FRANQUINETA,VCARLIERA.Quantifiea-
KH.,KH。为酸HA、HB离解常数)j滴到第一终点
CBEMBE
tionofthemaleicanhydridegraftedontopolypropylenebychemicalandviscosimetrietitrations,andFTIR
CM+=[OH’]+[A一]“B一]一[H+]
CH^=[HA]+[A一]cHB=[HB]+[B一]
[2]
spectroscopy[J]jPolymer,
2000,41(6):1989—1999.
BARTBAEYENS,MICHAELHBradbury.Amechanisticde—
sen"ption
弛=%》×-00%=
ofNiandZn
sorption
on
Na—montmorillonitePartI:Ti-
【巡去凹--SSA+iGlIB编一】
L
C删
trationandsorpdonmeasurements[J].JournalofContaminantHy—
X100%
drology,1997,27:199—222.
C删~5
J
若HA为强酸,占。=n,
[3]wSSELIG.Theu∞ofgraphiteelectrodesinpotentiometrie
tions[.J].SyntheticMetals,1988,23:503—507.
×100%
titra—
旭=【世去凹+等蛾一】
点,Kal->Ka2
,c8i×Knf>10—8
[4]薛华,李隆弟,郁鉴源,等.分析化学[M].北京:清华大学出版社,2001:46—50.
若用HCl滴定混和碱Bf,巧至第一化学计量
Cnl-xKBi
≥105。
[5]林树昌,迟兴婉,郭金雪,等.定量分析化学[M].北京:北京师
范大学出版社,1991:150—182.
[6]DAYRA,UNDERWOODAL.定量分析[M].上海:上海科学
技术出版社,1991:56—63.
[7]
KOLTHOFFI
&
’Csi。‰f
【掣嘞i+等娜加:卜%
若曰i为强碱艿五=o
滴至第一终点饱=竺≤}x100%=
【
C
M.定量化学分析[M]:北京:人民教育出版社,
1983:931—977.
[8]顾作宁,刘治洲.酸碱滴定反应中指示剂的选用[J].城市质量监督,2000(10):34—35.
胁[世世叫+睾x8nn2C
母r口f
】刈慨
J
K。。>
[9]MOJTABASHAMSIPUR,BAHRAMHEMMATEENEJAD,MOR—TERAZAKHOND..Muhicomponentacid—basetitrationbyeipalcomponent—artificialneuralnetworkicaChimicaAeta,2002,461:147~153.
prin—
4.3.2滴定至第二化学计量点
~.假设用一元强碱MOH滴HA+HB混合酸(K。。.K。。为酸HA,HB离解常数)。若C。.X
[10]
calibration[J].Analyt—
王正国.酸碱滴定终点过程之研究(Ⅱ)指示剂参与的终点过程[J].西南民族大学学报:自然科学版,2004(1):32~35.
10一,C舢X‰>10。8’c
GIlAXKH^
HB
X
Kun
≥105,可分别滴定
[11]王趁义.酸碱滴定可行性的经典理念及其存在的问题[J].湖
州师范学院学报.2005(1):41—43.
[12]
张春丽.酸碱滴定中指示剂的影响和校正[J].阜阳师范学院学报:自然科学版,2000(2):29—30.
[13]
’
HA和。HB;若鱼CH止nx:竺K五nn<105,直接滴定至第二化学
计量点。滴到第二终点时
CBEMBE
何琳琳.关于滴定误差一节的教学探讨[J].黑龙江农垦师专学报,2002(4):66~67.
CM+=[OH一]+tA一]+[B一]一[H+]
CH^=[HA]+[A一]CHB=[HB]“B一]
疆=%羔≯…%;
万方数据
酸碱滴定终点误差分析
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):引用次数:
杨伟群, YANG Wei-qun
台州职业技术学院,生化系,浙江,台州,318000化学与黏合
CHEMISTRY AND ADHESION2007,29(1)0次
参考文献(13条)
1.M SCLAVONS.P FRANQUINETA.V CARLIERA Quantification of the maleic anhydride grafted ontopolypropylene by chemical and viscosimetric titrations,and FTIR spectroscopy 2000(6)2.BART BAEYENS.MICHAEL H Bradbury A mechanistic description of Ni and Zn sorption on Na-montmorillonite Part Ⅰ:Titration and sorption measurements 1997
3.W S SELIG The use of graphite electrodes in potentiometric titrations 19884.薛华.李隆弟.郁鉴源 分析化学 20015.林树昌.迟兴婉.郭金雪 定量分析化学 19916.DAY R A.UNDERWOOD A L 定量分析 19917.KOLTHOFF I M 定量化学分析 1983
8.顾作宁.刘治洲 酸碱滴定反应中指示剂的选用 2000(10)
9.MOJTABA SHAMSIPUR.BAHRAM HEMMATEENEJAD.MORTERAZ AKHOND Multicomponent acid-base titration byprincipal component -artificial neural network calibration 2002
10.王正国 酸碱滴定终点过程之研究(Ⅱ)指示剂参与的终点过程[期刊论文]-西南民族大学学报(自然科学版)2004(1)
11.王趁义 酸碱滴定可行性的经典理念及其存在的问题[期刊论文]-湖州师范学院学报 2005(1)12.张春丽 酸碱滴定中指示剂的影响和校正 2000(2)13.何琳琳 关于滴定误差一节的教学探讨 2002(4)
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本文通过对酸碱滴定原理和指示剂选用一般原则的分析,并根据原水水质情况合理选用标准溶液浓度和指示剂,使总碱度的测定误差减小到0.1%.
9.学位论文 史丽英 功能化介孔新材料的研究 2005
本文用原位合成的方法对介孔分子筛SBA-15进行表面改性,使其成为酸碱双功能化的新型介孔材料。通过酸碱滴定、Hammett指示剂法和TPD等方法测试了样品的酸碱度,并用XRD、N吸附-脱附、TG、IR、TEM、SEM、XPS、NMR等现代波谱手段表征了样品的介孔结构和表面性质。此外,还将其应用于环境毒物挥发性亚硝胺的吸附和催化裂解上。本文主要取得以下进展: 1.将MgO和A1O的前驱体直接加入到SBA-15的合成体系里,焙烧之后得到MgAlO/SBA-15材料,该材料能保持原有的六方相的介孔结构,比较高的比表面积,且有良好的水热稳定性。对于此功能化材料,本文还考察了盐效应对介孔结构、样品形貌的影响。在原位合成的过程中,Al直接插入到SBA-15的硅氧四面体骨架,使SBA-15表面形成?酸位。同时,氧化镁分散在SBA-15的孔道里,使其表面具有碱性位并具有较好的耐水冲刷性,样品的碱强度可达到22.5。用直接水热合成法制备的MgAlO/SBA-15表面具有酸碱双功能化,可用于一些需酸碱协同催化的反应。将其用于挥发性亚硝胺NFPYR和NHMI吸附和催化裂解上产生较好的效果。 2.用同样的方法合成了样品ZrO/SBA-15。ZrO本身具有弱酸和弱碱性,因此负载后的样品表面酸碱性同时增强。Zr在合成体系里的盐效应可以调节SBA-15的孔径,且Zr也能插入到硅氧四面体的骨架,同样形成强的?酸位,本文还探讨了在强酸性条件下Zr插入骨架的机理。表面形成的强的?酸位使该样品对挥发性亚硝胺NPYR和NHMI的吸附和催化裂解上的量大大增加,同时使亚硝胺催化裂解的温度降低。我们还提出了亚硝胺在该样品上的吸附模式。该材料是一种环境友好型材料,可用于去除环境中亚硝胺。
10.期刊论文 高慧莲.金雅凤.金鲜花 磷酸酯中单、双酯比例的快速测定 -浙江化工2001,32(4)
根据磷酸三步电离原理,采用酸碱滴定法,比较不同指示剂测定单、双酯比例的准确性,为严格控制磷酸酯合成工艺和产品质量提供了一种更简便有效的方法.
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下载时间:2010年4月1日