化验室作业指导书

作 业 指 导 书

文件名称：化验室检验手册

文件编号：

拟制： 日期：

审核： 日期：

批准： 日期：

潍坊中和食品有限公司

目 录

1. 概况

质量方针及目标---------------------------------------------------1

2. 职责和权限-------------------------------------------------------2

3. 工作要求---------------------------------------------------------2～3

4. 安全操作规程-----------------------------------------------------3～4

5. 岗位职责---------------------------------------------------------4～5

6. 化验室仪器、药品管理---------------------------------------------5～6

7. 安全操作规程-----------------------------------------------------6～11

8. 样品检验---------------------------------------------------------11～15

一、概况：

（一）公司质量方针、目标：

1. 方针： 质以建业、诚以立信

质量方针理解要点：

只有确保产品质量合格，企业才能生存；

只有以诚取信于顾客，企业才能发展；

不断完善质量管理，始终将顾客作为关注焦点，并提供以优质的产品和诚信的服务，才是企业的发展之道。

2. 质量目标：实现产品合格率100% 实现中外顾客对产品满意率98%。

二、职责与权限

化验员职责与权限

1. 按照有关标准、文件进行样品检验，对样品的代表性、检验结果的准确性、及时性负责。

2. 真实、完整、清晰的做好各种原始记录，并准确及时地报送检验报告单。

3. 认真完成所分配的各项工作任务。

4. 在专业技术、内部管理方面有建议权。

三、工作要求

1. 严格遵守厂规厂纪，有事请假要提前一天递交书面假条，急事请假可在前一天打电话，次日前补交假条，批准后方可休息。

2. 当实验出现严重异议时应立即复查该批材料，直到查明原因。

3. 各种记录应如实及时地记录在原始记录本上。工作中不得弄虚作假，一旦发现立即交厂办待业，并扣除当月奖金。

4. 遇有不合格样品时，除报送化验单外，还应立即口头通知品控部主任，以便及时处理。

5. 认真执行本部门各项管理制度。

8．质量记录要求：

1）质量记录的填写要按指定格式和栏目，用圆珠笔填写，字迹要清晰，不能随意涂

改，不需填写的栏目一律用“/”填满，对记录内容真实性和准确性负责。需要修改的记录，应在原记录上画“—”，保证原记录可以辩认，在原记录的右上角写上正确记录，并在记录的备注栏说明划改情况。

2）要及时准确地向被检部门、品控部、公司经理处报送成品和原辅料检验单，向被

检部门、品控部报送半成品检验单。所有报告单化验室应该保存，期限为15年。

3）原料检验不符合标准时，盖上“不合格”章。

四 安全操作规程：

（一）防火：

1、平时要注意偶然着火的可能性，应备有灭火器。

2、对易燃、易暴、自燃、强氧化剂等类药品，一定要妥善保存。

3、开启易挥发性药品时，不要将瓶口对着自己或他人，在夏天气温较高时，

开启前应事先设法冷却。

4、身上或手上粘有易燃物或氧化剂液漏时，不得靠近火源，要立即清洗干净。

5、使用易挥发可燃性试剂时，要尽量防止其挥发，要保持室内通风良好，绝

对不可靠近明火。

6、要定期检查电器设备，电源线路是否正常，要遵守安全 用电规程，防止用

电火花、短路、超负荷引起线路着火。

7、室内严禁吸烟。

8、严禁氧化剂、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知 其成份的物

质。

9、避免浓硫酸与松节油、乙醇等相遇，以防止引起易燃。

（二）灭火：

1、发现起火，要立即切断电源，扑灭着火源，移走可燃物。

2、针对着火源的性质，采取相应的灭火措施：

（1） 普通可燃物，如、纸、木等着火时，可用沙子、湿布、石棉布等灭

火。

（2） 衣服着火时，应立即离开化验室，也可用厚衣物、湿布包裹压灭或

躺到滚灭，或用水浇灭。

（3） 有机物在敞口容器中燃烧时，可用石棉布盖灭，但绝不能用水。

（4） 有机溶剂洒在桌面、地面上遇火引燃时，可用石棉布、沙子泡沫灭

火器或干粉灭火器等灭火，绝不能用水。

（5） 电线或精密仪器着火时，应用四氯化碳灭火器灭火，不能用水和泡

沫灭火器。

（三）防爆：

1、有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定 ，但若与其它药品混合就会变成

易爆品，如高锰酸钾与硫酸、甘油或有机物；过硫酸铵与铝粉遇水；硝酸

钾与醋酸钠；硝酸铵与锌粉遇少量水；苯、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚与空

气等等。因此，在工作中应尽量避免因以上药品混合而生产的爆炸物。

2、干燥爆炸性药品时，绝对禁止关闭烘箱门。

3、在测定瓶装啤酒二氧化碳或对瓶装啤酒水浴加热时，要防止酒瓶爆炸，摇

动或加热升温时不可面对酒瓶。加热酒温不能大于30度。

4、在蒸馏操作中，要保证蒸馏气（液）体畅通，以防止由于器皿内和大气间

压力差逐渐加大，而产生爆炸。

（四）防毒：

1、剧毒药品应由专人进行保管，使用者应严格执行领用登记手续。

2、毒性药品散落时，应立即全部收拾起来，并把落过毒物的桌子和地面洗净。

3、严禁试剂入口或以鼻子接近试剂瓶口鉴别试剂。若必须以鼻子鉴别试剂，

应将试剂瓶远离鼻子，开盖后以手轻轻煽动，稍闻其味即可。

4、严禁食具和仪器互相代用。

5、有毒药品必须在固定位置通风柜使用，用后应仔细洗手和漱口。

（五）防伤：

1、取用腐蚀性药品，如、、硫酸、盐酸、冰醋酸等时，尽可能戴上橡皮手套。

搬用较大瓶子时，必须一手托住底一手拿住瓶颈。

2、腐蚀性药品不得在烘箱内烘烤。

3、稀释硫酸时，必须在烧杯等耐热容器中进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌

下，仔细缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝对不能将水加注到浓硫酸中。在

溶解氢氧化钠等发热物时，也必须在耐热容器中进行。若需将浓酸和浓碱

中和，则必须先稀释。

4、取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防

使用时突然沸腾溅出伤人。

五 化验岗位职责

1化验室主任职责

（1）负责化验室的管理和各生产车间部门的衔接，对化验室工作合理分工，明确责任，严格把关，按时完成检验工作。

（2）负责按照化验规则，组织化验人员对肉类制品厂原辅料、半成品、成品和生产操作等方面微生物、理化指标进行监测，检验并及时出据《检验报告单》。

（3）负责化验室仪器、设备的管理与维护、保养工作。

（4）负责化验室药品、化学试剂、危险品的管理工作。

（5）负责组织化验人员定期搞好化验室清洁卫生，保持地面、墙壁、玻璃、门窗、工作台案及仪器、设备的卫生清洁。

2、化验员职责

（1）负责原辅材料、半成品、成品及生产操作中各理化指标的监测、检验，做到准确无误。

（2）负责本岗仪器、设备的使用及维护保养，严格执行仪器、设备的操作规程，保证仪器、设备正常运转。

（3）负责认真填写《检验原始记录》。

（4）负责认真填写《检验报告单》

（5）负责本岗药品的使用管理。严格执行药品、化学试剂、危险品管理制度，按照程序标准使用，确保化验工作的安全。

（6）负责化验室的清洁卫生，按照要求搞好本岗的日常卫生，（包括地面、墙壁、门窗、桌案及仪器、设备）准，

六 化验室仪器药品的管理控制

1化验室化学试剂、危险品的管理

（1）根据化学试剂性质不同，分类存放、避免发生燃烧、爆炸及人身毒害等意外事故，防止药品变质。

（2）化验室所需试液、标准溶液、指示剂与用药应贴标签，标明配制日期、浓度、混合比例。烈性药品应有特殊标记，禁用失效药品。

（3）药品使用须遵照有关规定，避免药品相互污染。

（4）剧毒药品须遵照有关规定，持证上岗进行使用和处理，严禁乱用并做好使用及处理记录。

（5）对挥发性强、易燃易爆药品应在低温下保存，并明显标志，分别管理。

（6）建立药品登记制度，以便合理配制药液。

2化验室仪器、设备使用管理规定

（1）使用仪器、设备必须及时验收调试，以便发现问题及时解决。并妥善保管好使用说明书。

（2）建立仪器、设备登记册，便于了解仪器和设备的使用情况做好仪器的维护保养工

作。

（3）仪器、设备要严格按操作程序进行操作，严禁盲目操作仪器、设备，以免损坏或发生意外事故，出现异常情况时及时上报领导解决。

（4）使用精密仪器化验室必须填写使用记录，以便备查。

（5）仪器、设备放置要合理，保证防震、防潮、防尘和防止互相干扰。仪器、设备使用完毕，随 手关机，切断电源，经常保持仪器的完好性能。

（6）按规定及时搞好仪器、设备的卫生，保持清洁的状态。

3玻璃器皿的管理

（1）化验室购入玻璃器皿后要分类存放，专人保管。

（2）建立玻璃器皿登记制度和领取制度。

（3）玻璃器皿使用时要轻拿轻放，避免由于疏忽大意造成损坏。

（4）要严格按照规定，对使用过的玻璃器皿经高压灭菌后，清洗干净后存放。 4 检验样品的管理

（1） 按照采样规则及时准备采样用具和器具，采样的用具和容器必须达到要求的卫生标准。

（2）采样或送样的化验员，对检样要及时登记，验收、检样处理，不得拖延化验时间。

（3）化验员抽样必须标明生产日期、生产批号、生产数量、采样时间、采样人、送样人、检验人、复核人。

（4）因故不能进行化验，应立即向主管部门汇报，并妥善保管好检样。

（5）、化验员对化验后的废弃物，被污染的物品要及时灭菌处理。

（6）、采样半成品、成品化验后，要妥善保管，待检验完毕出示化验报告单后，方可处理。

（7）、对进行毒品和致病微生物化验时，化验员操作完毕，彻底清理消毒后，方可离开现场。

（8）、经过采样化验后，及时与车间勾通，对不合格原辅料、半成品、成品进行控制追回，切实把住产品质量关。

七 设备仪器操作规程

（一）分析电子天平

1、操作规程

（1）调水平：调整地脚螺栓高度，使水平以内空气气泡位于圆环中央。

（2）开机：接通电源，按开机键“ON\OFF”，此时电子称量系统自动实现自检功能，当显示器显示“0.0000g ”时，自检结束。

（3）预热：天平在初次接通电源或长时间断电之后在使用时，至少需要预热30分钟。

（4）校准：经过预热的天平，在每次使用之前都应进行校准。校准方法：①清除秤盘上的物品，按除皮键，使天平显示为“0.0000g ”。②按校准键，天平显示为“C ”。参照技术参数表格，将相应数值的校准砝码放在秤盘上。③约过几秒钟后，天平显示校准砝码数值，并发出嘟的一声，说明校准完毕，天平自动回到称重状态。取下砝码即可进行正常工作。

（5）称量：按除皮键“TARE ”，待显示器显示“0.0000g ”后，将被称物体放于秤盘中央，随手关闭天平门。待显示器显示的数值稳定且出现“g ”后，此即为被称物质量/g。

（6）关机：按“ON\OFF”键，此时天平处于待机状态。

2、注意事项：

（1）严格按照上述操作步骤进行。

（2）按键是不可用力太大。

（3）不得随意改变天平的位置，否则必须重新调水平。

（4）天平应一直保持通电状态（24h ），不使用时将开关键关至待机状态，是天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。

（二） 高压蒸汽灭菌锅操作规程

1操作规程：

（1） 加水：打开灭菌锅盖，向锅内加水到水位线。

（2） 装料、加盖：灭菌材料材料放好后，关闭灭菌锅盖，采用对角式均匀拧紧锅

盖上的螺旋，使蒸汽锅密闭，勿使漏气。

（3） 排气：打开排气阀，加热，当有大量蒸汽排出时，维持5分钟，使锅内冷空

气完全排净。

（4） 升压、保压和降压：关闭排气阀门，则温度随蒸汽压力向上升。待压力上升

至所需压力和规定温度时，控制热源，维持压力温度，开始计算灭菌时间，

待时间达到要求后，停止加热，待压力降至接近“0”时，打开放气阀。

（5） 灭菌后的培养基空白培养：灭菌后的培养基放于37℃培养箱中培养，经24h

培养无菌生长，可保存备用；斜面培养基取出后，立刻摆成斜面后空白培养；

半固体的培养基垂直放置成半固体深层琼脂后，空白培养。

2注意事项：

（1） 将待灭菌物品放入锅内时，不能放得太多、太挤，包裹亦不要太大，以免影

响蒸汽流通，降低灭菌效果。

（2） 注意不能过早过急的排气，亦不可突然大开排气阀进行减压，否则会由于瓶

内压力下降的速度比锅内慢而造成瓶内液体冲出容器之外。

（三）干燥箱操作规程：

1操作规程：

（1） 灭菌前的准备：玻璃器皿等在灭菌前必须经过正确的包裹和加塞，以保证玻璃

器皿灭菌后不被外界杂菌所污染。常用玻璃器皿的包扎和加塞方法如下：平皿

用纸包扎或装在金属平皿筒内；三角瓶在棉塞与瓶口外再包以厚纸，用棉绳以

活结扎紧，以防灭菌后瓶口被外部杂菌所污染；吸管以拉直的曲别针一端放在

棉花的中心，，轻轻捅入管口，松紧必须适中，管口外露的棉花纤维，统一通

过火焰烧去，灭菌时将吸管放入金属筒内进行灭菌，也可用纸条斜着从吸管尖

端包起，逐步向上卷，尖端的纸卷捏扁并拧几下，再将包好的吸管集中灭菌。

（2） 干燥箱灭菌：将包扎好的物品放入干燥箱内，注意不要摆放太密，以免妨碍空

气流通；不得使器皿与烘箱的内层底板直接接触。将烘箱的温度升至160℃并

维持2h 即可达到灭菌目的。

2注意事项：

（1） 烘箱内温度如超过170℃以上，则器皿外包裹的纸张、棉塞会被烤焦甚至燃烧。

（2） 灭菌完毕，不能立即开门取物，需关闭电源，待温度自动下降至50℃以下再

开门取物，否则玻璃器材可因骤冷而爆裂。

（3） 用于烤干玻璃仪器时，温度为120℃左右，持续30分钟，并打开顶部气孔，

以利于水蒸气散出。箱上如装有鼓风设备可加速干燥。

（4） 箱内不应放对金属有腐蚀性的物质，如酸、碘等，禁止烘焙易燃易爆易挥发的

物品。如必须在干燥箱内烘干纤维质类和能燃烧的物品，如滤纸、脱脂棉等，则不要使箱内温度过高或时间过长，以免燃烧着火。

（5） 观察箱内情况，一般不要打开玻璃门，隔玻璃门观察即可，以免影响恒温。干

燥箱恒温后，一般不需人工监视，但为防止控制器失灵，仍需有人经常照看，不能长时间远离。内壁、隔板如生锈，可挂镜后涂上铝粉、银粉、铅粉或锌粉。箱内应保持清洁，经常打扫。

（四）PH 计操作规程

1手动温度补偿

① 用温度计测量待测液体的温度并记录。

② 按℃键，仪器进入手动温度设置模式。

③ 按＜或＞，将数值设定为当前待测液体的温度值。

④ 按ENTER 键确认，仪器自动返回pH 测量模式。

2仪器的校准

（1） 根据温度补偿，在仪器中设定标准缓冲溶液的温度值。

（2） 按CAL 键，屏幕显示CAL6.86，仪器提示你第1点使用6.86标准缓冲溶液

进行校准。

（3） 将pH 电极浸入pH6.86标准缓冲溶液中缓慢搅拌。

（4） 按ENTER 键确认，第1点校准完毕。

（5） 仪器自动转入下一屏，等待第2点校准。

（6） 将pH 电极从pH6.86标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水清洗并用滤纸吸干水

珠。

（7） 将pH 电极浸入pH4.00或9.18得标准缓冲溶液中，缓慢经搅拌。

（8） 按ENTER 键确认，仪器开始校准第2点。当校准值稳定后，仪器自动显示

设定温度下的pH4.00或9.18标准值并闪烁3次，第2点校准完毕。

（9） 仪器自动显示电极斜率并返回pH 测量模式，校准完毕。

（五）RotronicHygroPalm 温湿度计操作规程

1操作规程

（1）开机：按住ON/OFF键，并保持3秒，开机时，仪表会进行自检工作。

（2）测量：将被测样品直接装在样品杯里（测量被测样品的量以样品杯的70%为宜，被测样品的表面要平整，取样不要超出Fill-line 刻度）放入测量舱。当向上和向下箭头同时出现时，表示已经平衡，测量完毕，记录水活性值。

（3）关机：按住ON/OFF键，并保持3秒。

2注意事项

（1）活性的测量应在温度稳定的实验室完成。不要在靠近热源或者窗口。避免太阳

光照射。

（2）应用样品杯取样并及时盖上样品杯盖。样品的存储环境与探头的存储环境保持

一致。将样品放置于所在的测量试验室环境。容易犯这样的错误，就是将样品

在前一天存储在冷柜冰箱里，第二天进行水活性测量，而没有保证样品和测量

环境的一致。另外样品直接从生产线下线直接测量。如果样品和探头与测量的

环境不一致，应将样品和探头放置于培养箱预热，使得样品和探头与测量环境

的一致。

（3）避免手对探头、样品杯和样品的加热。不要用手握住探头、样品杯和样品过长

时间。

（4）测量时，要检查探头是否打开处于工作状态。当探头打开时，水活性探头顶部

的红色LED 的闪烁。当探头的红色LED 指示灯没有闪烁，表示探头没有工作，

仪表就获取不到测量的信号，仪表就没有显示。在测量时，如果探头的LED 指

示灯没有闪烁，探头没有打开，按下探头顶部的红色按钮将其打开。

（六）手持折光仪操作规程

1仪器的校准

取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉 ，使分界线调至刻度 0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。

2操作规程

（1）打开盖板，用软布仔细擦净检测棱镜。

（2）取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍

布棱镜表面。

（3）将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮，

使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的糖度。

3注意事项

（1） 仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管。

（2） 在使用中必须细心谨慎，严格按说明使用，不得任意松动仪器各连接部分，不

得跌落、碰撞，严禁发生剧烈震动。

（3） 使用完毕后，严禁直接放入水中清洗，应用干净软布擦拭，对于光学表面，不

应碰伤，划伤。

（七）无菌室操作规程

1 缓冲间

实验室中需穿着之实验衣帽、鞋等物品需放置在缓冲间。并于实验前后打开紫外灯，

照射时间不少于30min ；

2无菌间

无菌间使用前后应将门关紧，打开紫外灯，悬吊式紫外灯消毒，应选用30W, 距离在1．0m 处，照射时间不少于30min 。

3紫外灯

紫外灯管应常清洁，以防上面的灰尘污垢影响紫外线的穿透。紫外灯管应定期更换。 4无菌操作要求：

（1）接种样品时，必须穿专用的工作服、帽、口罩及鞋，且应放在无菌缓冲间，

工作前经过紫外线消毒后使用；

（2）接种样品时，应用75%的酒精棉球消毒双手；

（3）打开包装未使用完的器皿，放置后再使用应新灭菌；

（4）从包装中取出吸管时，尖端不能触及外露部位，使用吸管接种于试管或平皿

时，吸管尖端不得触及试管或平皿；

（5）接种样品、转种细菌必须在酒精灯前操作时，吸管从包装中取出后及打开试

管塞都要通过火焰灭菌。接种环和接种针在接种细菌前后应经火焰灼烧全部

金属丝，必要时要烧到环和针的连接处。火焰灭菌的有效范围以火焰为中心

半径9cm 内。

八 样品检验

（一）微生物检验

菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母分别按GB47892-2010、GB47893-2010、GB478915-2010操作。

（二）感官检查

1 应具有产品正常的色泽，不得有霉变及其他外来污染物。

2产品应具有其正常的味道，不得有酸败等异味。

（二） 理化检验

1水分

按GB ／T5009.3直接干燥法测定。

2 PH值

用PHS-3W PH计进行测量，操作方法如下：

（1）手动温度补偿

⑤ 用温度计测量待测液体的温度并记录。

⑥ 按℃键，仪器进入手动温度设置模式。

⑦ 按＜或＞，将数值设定为当前待测液体的温度值。

⑧ 按ENTER 键确认，仪器自动返回pH 测量模式。

（2）用蒸馏水清洗pH 电极并用滤纸吸干水珠。

（3）将pH 电极进入待测样品中轻微搅拌，待测量值数值稳定后读数，测量完毕。 3食盐

（1）原理

用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈橘红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。

（2）试剂

①硝酸银标准滴定溶液c(0.1mol/L)：

配置：称取17.5 g硝酸银，溶于1000mL 水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。 标定：

称取0.2g 于270C 干燥至质量恒定的基准氯化钠（称准至0.0001g ），溶于50mL 水中使之溶解，加入5mL 淀粉指示液，边摇动边用AgNO 3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。

计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：

M

C（AgNO 3）= ---------------------

（V —V 0）×0.0585

式中：C （AgNO 3）——硝酸银标准溶液之物质的浓度，mol/L；

M ——氯化钠之质量，g ；

V ——硝酸银溶液之用量，mL ；

V 0——空白试验消耗硝酸银之量；

0.0585——氯化钠的摩尔质量，Kg/ mol。

②铬酸钾溶液(50g/L)：称取 5g K2CrO 4溶于少量水中，滴加AgNO 3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL

（3）分析步骤

。

将样品用破碎机破碎，称取25g 于250ml 的三角瓶中，加100ml 蒸馏水 ，混匀，加热。冷却后再加入1ml 铬酸钾指示剂(50g/L)，用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至初显橘红色。

（4）结果计算

试样中食盐(以氯化钠计) 的含量按下式计算：

X= ｛〔(V1-V 2) ×c ×0.0585〕÷〔25×25／(100+25)〕｝×100

X--试样中食盐(以氯化钠计) 的含量，%

V 1—测试用试样消耗硝酸银标准滴定液的体积，ml

V 2—试剂空白消耗消耗硝酸银标准滴定液的体积，ml

c--消耗硝酸银标准滴定液的浓度，mol/L

4糖度

糖度用手持折光仪测定，操作步骤如下：

（1）校准：打开手持式折光仪盖板，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴 2 滴蒸馏水，盖上盖板。 于水平状态，从接眼部处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。

（2）测定：打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后把样品放于棱镜玻璃面上，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为糖度。重复三次。

5水分活度的测定

采用RotronicHygroPalm 温湿度计测定水分活度，操作步骤如下：

（1）开机：按住ON/OFF键，并保持3秒，开机时，仪表会进行自检工作。

（2）测量：将被测样品直接装在样品杯里（测量被测样品的量以样品杯的70%为宜，被测样品的表面要平整，取样不要超出Fill-line 刻度）放入测量舱。当向上和向下箭头同时出现时，表示已经平衡，测量完毕，记录水活性值。

（3）关机：按住ON/OFF键，并保持3秒。