常见物质的消解方法
电热消解仪常见样品消解方法 发布时间:11-05-26 来源: 点击量:10030 字段选择:大 中 小
土壤的消解
仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管
试剂:1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯
2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1. 称取土壤样品0.2-0.5g 于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL 盐酸HCl ,插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃,时间60min 。加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL 硝酸HNO3 、5mL 氢氟酸HF 、3mL 高氯酸HClO4 ,摇匀。
4. 设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h ,冷却。
5. 继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min ,取下冷却,定容后液体呈透明。
污水的消解
仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯
3. 高锰酸钾(KMnO4 ):5%
步骤:
1. 取20mL 样品(或适量) 于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL 硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解
化妆品的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞, 加入15mL 混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
3. 设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min 。
4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min 消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL 混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。
茶叶的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管) 中, 加入10mL 硝酸HNO3 ,(塞上带孔管塞),放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min 。共30min 。
3. 升温到135℃,保持2h ,消解样品。
4. 如消解不完全,冷却后补加5mL 混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5. 升温到160℃,赶酸至2mL 左右。
仪器:EHD36 玻璃消解管
化妆品的消解
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯
步骤:
1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g 样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min ,驱走有机溶剂。
2. 取下加5mL 水、10-15mL 硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min ,取下。
3. 加入5mL 硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。