脂肪提取器分离有机垢样的操作方法
一、 实验目的
（一）分析垢样中无机物的组成成分。
（二）采用无机化学中的各种反应分析垢样中无机物的组成成分。
（三）分析垢样的组成。
二、实验原理
（一）脂肪提取器提取有机物
1． 脂肪提取器的原理及使用方法
索氏提取器，又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质
不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大, 对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.
2．用相应无机试剂分析无机物垢样
垢样中含有多组分无机物，采用相应溶剂将垢样中的无机物采取溶解，除去等方法根据原垢样中质量改变，放出气体量等方法分析垢样中的成分。
三、试剂及仪器
（一）溶剂
纯水，稀盐酸，土酸（盐酸和氢氟酸混合），硫酸钡螯合剂，石油醚。
（二）仪器
烧杯，玻璃棒，锥形瓶，脂肪提取器以及配套装置，分析天平，研钵等。
四、实验过程
（一）垢样中有机物的分离
1．把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，将10g 垢样用研钵研碎之后放入滤纸筒内，装入提取器。
2．在提取用的烧瓶中加入石油醚和沸石。
3．连接好烧瓶，提取器，回流冷凝管，连接冷凝水并加热。沸腾后，溶剂的蒸汽从烧瓶进到冷凝管中，冷凝侯的溶剂回流到滤纸筒内，浸取垢样。
4．石油醚在提取器内达到一定的高度时，就携带所提取的垢样从侧面的虹吸管流入烧瓶中。所提取的沥青，胶质等有机物集中到下面的烧瓶内。
5．取出已分离出有机物的剩余垢样。
6．称取剩余垢样质量从而分析除去的有机物。
（二）剩余垢样中无机物的垢样分析
1．称量剩余垢样的质量m1放入烧杯中，称去50g 纯水加入到垢样中充分搅拌后过滤掉其中的水以及溶于水中的NaCl ，KCl 等可溶性盐称取其质量m2。
2．将m2g 除去可溶性盐的垢样放入烧杯中加入稀盐酸（每次加3ml ，分批次加入直到垢样中不产生气泡为止）以除去垢样中的碳酸盐，过滤掉溶液称取剩余垢样质量m3。
3．将m3放入烧杯中，加入由稀盐酸和氢氟酸混合而成的土酸以出去溶液中的硅酸盐，二氧化硅，泥沙，具体步骤同2，称取过滤后质量m4。
4．将m4放入烧杯中加入硫酸钡的螯合剂以除去垢样中的Ba2+，Sr2+。
5．计算每一步少去的质量从而分析垢样的组成成分。