蔗糖水解反应速率常数的测定
宁 波 工 程 学 院
物理化学实验报告
专业班级 化工112 姓名 姚志杰 序号 [1**********] 同组姓名 田飞成、金鹏 指导老师 付志强、姚利辉 实验日期 2013、5、13
实验名称 实验八 蔗糖水解反应速率常数的测定
一、 实验目的
1.了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。 2.测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。
3.了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。
二、 实验原理
反应速率只与某反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应,速率方
程可由下式表示:
—
dcdt
kc
式中c为时间t时的反应物浓度,k为反应速率常数。 积分可得: lnc=-kt + lnc0 c0为反应开始时反应物浓度。
当c= c0/2时,对应t可用t1/2表示,称为反应的半衰期,即反应物浓度反应掉一半所用时间,得一级反应的半衰期为: t1/2=
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:
C12H22O11 + H2OHC6H12O6 + C6H12O6
(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)
它属于二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在,尽管有部分水分子参与反应,仍可近似地认为整
In2k
0.693k
个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。
蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。
测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质,溶液浓度,样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度α与反应物浓度c呈线性关系,即
α=Kc
式中比例常数K与物质旋光能力,溶剂性质,样品管长度,温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:
20
D
100
lcA
式中“20”表示实验时温度为20℃,D是指用纳灯光源D线的波长(即589毫微米),α为测得的旋光度,l为样品管长度(dm),cA为浓度(g/100mL)。
作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D=66.6°;生成物中葡萄
20
糖也是右旋性物质,其比旋光度D=52.5°,但果糖是左旋性物质,其比旋光
20
度D=-91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物
20
呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α∞。
设最初系统的旋光度为 α0=K反cA,0 (t=0,蔗糖尚未水解)
(1)
最终系统的旋光度为 α∞=K生cA,0 (t=∞,蔗糖已完全水解)
(2)
当时间为t时,蔗糖浓度为cA,此时旋光度为αt
αt= K反cA+ K生(cA,0-cA)
(3)
联立(1)、(2)、(3)式可得:
cA,0=
(4)
0
K反K生
=K′(α0-α∞)
cA=
(5)
tK反K生
= K′(αt-α∞)
将(4)、(5)两式代入速率方程即得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
我们以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线,从直线的斜率可求得反应速率常数k,进一步也可求算出t1/2。
三、 实验仪器、试剂
仪器:旋光仪,停表,恒温水浴一套,移液管(50mL),磨口锥形瓶(100mL),烧杯(100mL),台秤,洗耳球。
试剂:蔗糖(AR),盐酸 (3mol/L,AR)
四、 实验步骤
(一)旋光仪的校正
1.了解旋光仪的构造、原理,掌握其使用方法(见附录)。
2.开启水浴恒温水槽的电源开关,并将水浴恒温槽的温度控制在60℃。 3.蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点(即α=0时,仪器对应的刻度)。洗净样品管,将样品管一端盖子打开,转入去离子水,然后盖上玻璃片,此时管内不应有空气泡存在,再旋上套盖,使玻璃片紧贴旋光管,勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时,不能用力过猛,以免压碎玻璃片,用滤纸擦干样品管,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪,打开电源,预热5-10min,钠灯发光正常。调目镜聚焦,使视野清晰;调检偏镜至三分视野暗度相等为止,记录游标(右边)刻度为检偏镜旋角,记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度(读数-180)。读数三次取平均值,即为零点,用来校正仪器的系统误差。 (二)测定
1、 配制蔗糖溶液:用天平称取10克蔗糖放入烧杯中,加蒸馏水溶解后转移到50ml容量瓶中,稀释至刻度。
2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液,边放边振荡,当HCL溶液放出一半时按下秒表开始计时(注意:秒表一经启动,勿停直至实验完毕)。迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后,将反应混合液装满样品管,擦净后放入旋光仪,测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分
钟内。测量时先将三分视场调节到全暗,再记录时间(注意时间要记录准确,以实际反应时间为准),后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。
3、α∞的测量:测定过程中,可将剩余的反应混合物放入60℃恒温槽中加热30min,使反应充分后,冷却至室温后测定体系的旋光度,连续读数三次平均值。
由于反应液的酸度很大,因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内,以免酸液腐蚀旋光仪,实验结束后必须洗净样品管。
五、 实验记录与处理
实验温度: 27.6℃ HCl浓度: 3mol/L
以
ln(t)
对t作图,并由直线斜率求速率常数k1。
由图可知,斜率K=-0.04089,则K1=0.04089min-1=5.385×10-4s-1 T1/2=ln2/K1=1287.2s
六、 结果与讨论
注意事项:1、在放置炫光管上的的玻璃片,将玻璃片沿管口轻轻推上盖好,再旋紧套盖,勿使其漏水或产生气泡。
2、旋光仪使用中,若两次测定中间间隔时间较长,则应切断电源,让灯管休息一会,在下次使用提前10分钟再开启。
3、实验完毕后,用蒸馏水洗净炫光管,并擦干外壁,以防金属部件被腐蚀。 误差分析:实验仪器存在的系统误差,读数是产生的偶然误差。
实验讨论:这次实验比较简单,加上预习工作做得很充分,实验很顺利也很成功,希望再接再励,认真完成下面的实验。