中药制剂分析重点

选择题（单选30道、多选5道共35分） 填空（10空每个1分）

问答题（论述题2道、简答题1道共25分） 释义题（10分） 质量分析题（20分）

考试时间：11月8日下午

第一章

中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析

国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准

《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每5年审议改版一次

检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告

取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性

粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法

提取方法：溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取

净化方法：液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取

固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法

升华提取法适用于具有升华性质的成分提取

鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别

中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体

中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查

P13-P14 四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题

第二章

“牛黄解毒片”显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征

加有荧光剂的硅胶表示方法为F254

性状鉴别内容主要有颜色、形态、形状、气、味、其他

理化定性鉴别方法有化学反应法、升华法、光谱法、色谱法

硅胶薄层板的活化条件：105°C ~110°C 烘30min

点样时原点直径应不大于3nm

制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用对照药材和对照品同时对照

第三章

杂质限量的表示方法常用百万分之几

甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合

重金属检查法和砷盐检查法重点看

中药制剂杂质来源途径包括中药材原料中带入、生产设备过程中带入、贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生

水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休法 总灰分：进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C

中药经粉碎后加热，高温至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留所得的灰分

酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分

药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质

第四章 （PPT习题是重点）

在进行样品的净化时，不采用的方法是 B

A.沉淀法 B.冷浸法 C.微柱色谱法 D.液-液萃取法 E.离子交换色谱法

下列方法中用于样品净化的是 E

A.高效液相色谱法 B.气相色谱法 C.超声提取法 D.指纹图谱法 E.固相萃取法

下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是 D

A冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法 D.连续回流提取法 E.以上都不是

使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 D

A.加入少许乙醇使其变得澄清 B.久置（约1hr）分层变得澄清

C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理

D.加入醋酐到氯仿层中脱水 E.经滤纸滤过除去微量水分

评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 B

A.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5） B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）

C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9） D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）

E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）

化学分析法主要适用于测定中药制剂中 A

A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分 B、微量成分 C、某一单体成分 D、生物碱类 E、皂苷类 薄层扫描法可用于中药制剂的 D

A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定 D、定性鉴别、杂质检查及含量测定 E、定性鉴别和杂质检查

薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 B

A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk理论及曲线 C、F=KC D、线性关系 E、塔板理论

薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 C

A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk曲线 C、F=KC D、非线性关系 E、塔板理论

在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是E

A、点样量过大 B、展开剂pH值过高 C、混合展开剂配比不合适 D、展开剂不纯

E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发

薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 C

A、防止边缘效应 B、消除点样量不准的影响

C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D、消除展开剂挥发的影响 E、调整点样量

GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是 A

A、峰面积 B、保留时间 C、分离度 D、理论塔板数 E、拖尾因子

应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是 B

A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、校正因子法 E、内加法

中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是 B

A、TCD B、FID C、NPD D、ECD E、UVD

中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定 D

A、冰片 B、炽灼残渣 C、总生物碱 D、黄芩苷、葛根素等单体成分 E、重金属元素

对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用 C

A、紫外检测器（UVD） B、荧光检测器（FD） C、蒸发光散射检测器（ELSD）

D、电化学检测器（ECD） E、示差折光检测器（RID）

用沉淀法净化样品时，必须注意 ABC

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去 B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失

C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定

D.所有杂质必须是可溶的 E.所用沉淀剂必须具有挥发性

中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是 ABCDE

A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样

B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

属于考察HPLC的耐用性的变动因素有 AC

A.流动相的组成、pH和流速 B.不同批号的试剂 C.不同批号或厂牌的色谱柱

D.不同的分析人员 E.不同的试验室和仪器

第五章

挥发油按化学结构分类分为萜类化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物

总挥发油的测定用蒸馏法测定

生物碱类成分分析显色剂：改良碘化铋钾试剂

总皂苷的含量测定方法有重量法、比色法

三萜皂苷类单体成分含量测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法（使用的检测器是蒸发光散射检查器ELSD） 大多数黄铜结构中存在有桂皮酰基和苯甲酰基组成的交叉共轭体系

简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法

蒽醌苷类成分极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量

第六章

天然牛黄是牛黄的胆结石

牛黄所含化学成分最多的是胆色素

属于胆酸含量测定方法是酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法、分光光度法

麝香的主要化学成分是麝香酮，主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱

熊胆的主要成分是胆汁酸类

斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）

斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法

第七章

中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般应在3%以内

典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间

需要测定融变时限的制剂：栓剂

需要测定溶散时限的制剂：除大蜜丸和蜡丸外的丸剂、滴丸剂

需要测定崩解时限的制剂：蜡丸、片剂、胶囊剂、胶丸剂

第八章（PPT习题是重点）

1、属于非均匀生物样品的是（ AE ）

A. 肝 B. 血液 C. 唾液 D. 尿液 E. 头发

2、体内药物分析最常采用的样本是什么（ AB ）

A. 血清 B. 血浆 C. 尿液 D. 唾液 E. 全血

3、关于血浆与血清，下面说法正确的有（ AE ）

A. 血清比血浆少了纤维蛋白原 B. 血浆比血清少了纤维蛋白原

C. 血清制取量为全血的50％～60％ D. 浓度不同 E. 血浆中含有抗凝剂

4、关于全血，下面说法正确的有（ABCDE ）

A. 净化较血浆与血清麻烦 B. 不经离心操作 C. 加了抗凝剂 D. 血浆药物浓度低时宜采用全血 E. 药物在血浆和红血球中的分配比不是一个常数时宜采用全血

5、尿液按时间可划分为下列几种，进行尿药浓度测定时，采用哪种作为样品（ E ）

A. 随时尿 B. 晨尿 C. 白天尿 D. 夜间尿 E. 时间尿

6、在什么情况下，可以使用唾液样品进行临床药物监测（ A ）

A. 唾液药物浓度（S）与血浆游离药物浓度（P）密切相关的药物 B. 蛋白结合率较高的药物

C. 蛋白结合率较低的药物 D. 离解度随pH变化的药物 E. 癫痫病人

7、器官组织均匀化处理的一般方法有：（ABCD）

A. 匀浆化法 B. 沉淀蛋白法 C. 酸水解或碱水解 D. 酶水解法 E. 有机破坏法

8、头发检测具有哪些性质（ABCDE）

A. 广谱性 B. 积累性 C. 稳定性 D. 依时性 E. 相关性和指纹性

9、关于血浆的储存，下面说法正确的有（ABCDE）

A. 短期保存在冰箱（4℃） B. 长期保存在冰箱（-20℃） C. 先分离后再贮存

D. 冷藏或冷冻时限经稳定性考察后确定 E. 置硬质玻璃试管中完全密塞后保存

10、关于尿样的储存，下面说法正确的有（ABCD）

A. 短期保存在冰箱（4℃） B. 长期保存在冰箱（-20℃）

C. 保存需加防腐剂 D. 甲苯为其常用防腐剂 E. 氢氧化钠为其常用防腐剂

11、对生物样品预处理要求最简单的测定方法是： （ E ）

A. UV B. Flu C. GC D. HPLC E. HPLC-MS

12、去除蛋白质的方法包括（ABDE ）

A. 加入饱和硫酸铵 B. 加入三氯醋酸 C. 加入无水硫酸钠 D. 酶水解法 E. 加入乙腈 第九章（重点）

质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则

质量标准的分类为国家药品标准、企业标准

质量标准的特性是权威性、科学性、进展性

制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定

制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则

处方中个药材的量一律用法定计量单位，重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位

外用药及剧毒药不描述味

鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别

规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液体制剂用“mL”

复方制剂命名很可能考选择题

标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上

浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准

合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上

影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素

中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法

分析方案设计题

护肝片的质量分析方案设计

组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆

制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。 要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。

1、定性鉴别：

薄层鉴别： 对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸 对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照。

2、检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）

（1

）重量差异（2）微生物限度（3）崩解时限

3、含量测定

以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。

（1）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等 要进行条件选择才能确定。

（2）测定方法：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。

（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试 验、回收率试验等。

（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。

含量测定项下2.3.4点的统一格式：

2）测定方法：

3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重

现性试验、回收率试验等。

4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。

释义题

氯化物检查中加硝酸的目的——消除PO43-、CO32-等离子的影响

砷盐检查中，采用Pb(AC)2棉花的目的——除H2S

硅藻土——除湿 氯仿——除脂性杂质 中性氧化铝——除黄铜类杂质 甲醇——洗脱皂苷类成分 甲酸——调节PH值、防止拖尾现象

书本P115例题：本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取；加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去；加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氧化铝柱纯化。

去年试卷问答题答案

1、简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法

答：蒽醌苷类极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量。

2、论述如何选定中药制剂含量测定的药味及其测定成分

答：一、药味的选定：根据中医药理论为指导，首选处方中主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目，保证临床用药安全有效。中药制剂处方中有君、臣佐、使、之分，药剂处方中首选其君药建立含量测定项目。

二、测定药味选择以后，选定某一成分为定量指标，一般应遵循：

⑴测定有效成分 ⑵测定毒性成分 ⑶测定总成分 ⑷对有效成分不明确的：测定指标性成分；测定浸出物；以某一物理常数为测定指标

⑸测定易损失成分 ⑹测定专属性成分

⑺测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致。

3、试述滴丸剂的质量分析特点

答：⑴应注意减少基质的干扰。将滴丸剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，

⑵用适宜的溶剂回流提取：1) 亲水性基质：有机溶剂提取 2) 油脂性基质：水或稀醇提取。

⑶若油脂性基质还可将栓剂切小块，加水，于温水浴融化、搅拌，取出于冰浴中再使基质凝固，滤出水溶液，如 此反复2至3次，可将水溶性成分提取出来。

⑷对一些酸、碱性指标成分，可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取。