仪器分析习题

电位分析法练习题

1、单选题 1 用pH计测定未知溶液前应（ ）pH计。

A: 标定

B: 滴定

C: 定位

D: 调灵敏度

答案: A

2 pH计标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品pH值应（ ）。

A: 相差较大

B: 尽量接近

C: 完全相等

D: 无关系

答案: B

3 用pH计测量溶液pH时，首先要（ ）。

A: 消除不对称电位

B: 用标准pH溶液定位

C: 选择内标溶液

D: 用标准pH溶液浸泡电极

答案: B

4 电位滴定终点的确定通常采用（ ）。

A: 标准曲线法

B: 标准加入法

C: 二阶微商法

D: 内标法

答案: C

5 玻璃电极属于（ ）。

A: 单晶膜电极

B: 非晶体膜电极

C: 敏化电极

D: 多晶膜电极

答案: B

6 氟电极内溶液为一定浓度的（ ）溶液。

A: 氯离子

B: 氯离子+氟离子

C: 氟离子

D: 氢离子

答案: B

7 玻璃电极内、外溶液的pH相等时，电极的电位（ ）。

A: 等于零

B: 等于不对称电位

C: 小于零

D: 等于对称电位

答案: B

8、用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子，主要干扰离子是

A、NO3-； B、SO42-； C、Na+； D、OH-

答案: D

2、多选题1 以下哪些情况下,pH计需重新标定?( )

A: 定位旋钮有变动

B: 干燥过较久的电极

C: 溶液温度与标定时的温度的较大差异

D: 换过了新的电极

E: 用蒸馏水冲洗过

答案: A, B, C, D

吸收分析法

一、 选择题

1、10%的透射率换算成吸光度应为：

A、0.05；B、1.00；C、1.70；D、0.434

2、在符合朗伯-比尔定律范围内，某一有色物的浓度、吸收波长、吸光度三者的关系是

A、增加，增加，增加 B、减小，不变，减小

C、减小，增加，增加 D、增加，不变，减小

3、采用紫外-可见分光光度法测定蔬菜中NO2-的含量，试液提取液为黄色，NO2-与无色的显色剂显色后生成红色产物，与540nm处测定其吸光度。应选取的参比溶液是

A、溶剂空白；B、试剂空白；C、试样空白；D、平行操作空白

4、某物质的吸光系数很大，表明

A、该物质溶液的浓度很大

B、用分光光度法测定该物质的浓度下限很低

C、光通过物质溶液的光程长

D、该物质对某波长的光的吸收能力很强

5、在用分光光度法测定有色物质的浓度时，下列操作错误的是

A、比色皿外壁有水珠

B、光度计没有调零

C、待测溶液注到比色皿的2/3高度处

D、将比色皿的透光面至于光路中

6、在可见分光光度计中，常用的检测器是

A、光电管；B、检流计；C、光电倍增管；D、毫伏计

7、某显色剂在pH为1-6时呈黄色，6-12时呈橙色，大于13时呈红色。该显色剂与某金属离子配位后呈红色，则该显色反应

A、应在弱酸性溶液中进行 B、应在弱碱性溶液中进行

C、可在任意pH条件下进行 C、应在强碱性介质中进行

8、有色配合物的摩尔吸光系数与下述哪个因素有关

A、比色皿厚度； B、配合物浓度

C、入射光波长； D、配合物的稳定性

9、在分光光度计中，检流器接受的是

A、吸收光的强度 B、散射光的强度

C、入射光的强度 D、透射光的强度

10、分光光度法需要参比溶液，因为

A、溶剂和洗手池对入射光有吸收和反射作用

B、光强度不稳定

C、溶液中的溶质发生解离、缔合等反应

D、入射光为非单色光

11、在一般分光光度法中，被测物质的相对误差的大小

A、与透射率T呈反比

B、与透射率的绝对误差呈正比

D、仅在适当透射率范围内（10-70%）较小。

二、填空题

1、吸收光谱的横坐标是 ，纵坐标是 ；工作曲线的横坐标是，纵坐标是 。 ２、为消除系统误差，光度法需要使用参比溶液来调节仪器的 零点。当试液与显色剂均无色时可用 溶剂空白 做参比溶液；当显色剂无色而试液有色时选用 试样空白 做参比溶液；当试液与显色剂均有颜色时，用 试样+掩蔽剂+显色剂 做显色剂。

三、问答题

1、为什么仪器分析的定量一般要使用标准溶液？什么是标准曲线法？

通过标准溶液对仪器进行校正，绘制标准曲线，求出一些无法直接测量的常数。采用一系列标准溶液进行相应测量，将相关变量之间的关系用标准曲线或代表此标准曲线哦回归方程表示。在进行未知样品测量后，利用标准曲线计算待测物的浓度或含量，保证获得的数据误差最小。

2、光度分析中参比溶液的作用是什么？消除试剂和溶液产生的吸光度改用何种参比溶液？ 扣除由于反射、散射、及溶剂和试剂等对光的吸收造成的透射光强度的减弱，使光强度减弱仅与溶液中待测物质的浓度有关。试剂空白溶液。

3、什么是吸收曲线？怎样根据吸收曲线选择合适的定量测定波长？

P239

4、分光光度法测量时最佳的吸光度范围是多少？如何使由于读数而产生的误差最小？ P253

5、影响显色反应的因素有哪些？应如何优化这些因素？

P247

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去 死时间 的保留时间 。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是

3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 ， 表示柱效能。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）

A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____

A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）

A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ）

A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。

A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

3、从色谱图上可看出哪些信息？这些信息有何作用？

参考答案

一、填空题

1、 死时间

2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)

4、积分，微分，一台阶形，峰形

5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，RF

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质

8、缩短传质途径，降低传质阻力

二、选择题

1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ

１０Ｄ １１ ＡB 12 C 13 E 14 E

四、简答题

1、 色谱定性的依据是：保留值

主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2、 热导检测器的分析原理：

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；

（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；

（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

3 色谱峰代表样品中单组份的个数；

色谱保留值可作为定性依据；

色谱峰高或面积可作为定量依据；

色谱保留值或区域宽度可作为色谱柱分离效能评价指标；

一、名词解释

1．色谱法：是一种物理分离技术，实质上是利用混合物中各个组分在互不相溶的两相

（固定相和流动相）之间的分配的差异而使混合物得到分离的一种方法。

2．色谱图: 表明已被色谱柱分离的物质流过检测器的含量与时间的关系。

3．基线: 是色谱图中与时间轴平行的记录线。

4．基线稳定性：基线与时间轴平行或偏离的程度。

5．死时间是指惰性物质组分，从注入到出现峰的最高点所需时间

6．保留时间：从进样开始到出现色谱峰最大值所需的时间。

8．检测器：就是将样品组分的浓度或质量（含量）转换为电信号、并进行信号处理的一种传感装置。

16．固定相：一种固定在色谱仪中的具有大比表面积的固体或以某种方式固定了的液体。

17．流动相：色谱仪中一种能携带待分离混合物流过固定相的是气体或液体。

18．色谱仪：是利用色谱分离技术再加上检测技术，对混合物进行先分离后检测，从而实现对多组分的复杂混合物进行定性、定量分析的一种分析仪器。

19．色谱峰：混合物中分离出的各组分进入检测器，色谱流出曲线（色谱图中，检测器随时间绘出的响应信号曲线）就会偏离基线，检测器的输出信号会随流入组分的浓度或质量的变化出现一个个的峰形。

三、简答题

1．简述色谱仪的工作原理。

答：色谱是利用待分离的样品组分在两相中分配的差异而实现分离的。这个过程可以形象地看作是固定相对样品中各组分随流动相移动所产生的流动阻力不同，阻力小的组分跑得快，阻力大的组分跑得慢。经过一段距离后，各组分就可以分开了。

2. 色谱仪主要有哪些特点？

答：色谱仪的主要特点是可以对混合物进行多组分分析或全分析。具有应用范围广、样品用量少、高选择性、高效能、高速度以及高灵敏度等优点。

4．气相色谱仪的主要组成部分有哪些？

答：气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、温度控制系统、数据处理、记录系统及电源、电子线路等构成。

9．气相色谱仪常用的检测器有哪些，主要原理如何？可以分别检测什么样的样品？ 答：热导检测器，是基于被测样品和载气具有不同的导热系数进行检测的，基本上所有的样品组分都能够检测；

氢火焰离子化检测器是样品在电离室里面参与燃烧，增加由于载气的稳定燃烧产生的基流而进行检测的，主要用于含碳有机物（可以燃烧的样品）的检测；

电子捕获检测器是利用具有电负性的组分捕获电子，减少载气由于受放射性同位素照射电离而产生的“基流”,主要用于具有电负性组分的检测。