深度解读乙酸乙酯的制备原理
深度解读乙酸乙酯的制备原理
绍兴一中分校吴文中
1、乙酸和乙醇反应速率很慢,常温下,需要15年以上达到化学平衡。
2、使用催化剂,如浓硫酸、弄磷酸,作用为了加快反应速率。
3、把产物及时分离出去,提高产率,假如酯难以被蒸馏出去,这把水蒸馏出去。
4、使用乙酸酐,则可以促进平衡往得到酯的方向移动,如阿司匹林的制备
5、加热的目的:加快反应速率,把产物及时带离反应体系。
6、把产物(酯)带离了反应体系,就少了催化剂,酯的水解速率大大降低。可以看作酯和水不反应了。
7、假如产物(酯)难以被蒸发出去,则把水蒸发出去。(分水器的作用)
8、教材中,用饱和的碳酸钠溶液来收集乙酸乙酯(饱和的碳酸钠降低了乙酸乙酯的溶解性,溶剂极性发生了改变),实际上,饱和的NaCl 也可以使用,只是饱和氯化钠不能除乙酸)
把该装置应用于乙酸乙酯的制备也是可以考虑的。
实验操作
在25mL 刻度试管里加入1滴1%酚酞试液和15mL 饱和碳酸钠溶液,将其固定在铁架台上,把球形干燥管插在刻度试管管口上,在硬质试管里先加入2mL 灯用酒精,然后一边摇动一边缓慢地加入2mL 浓硫酸、5mL37%醋酸和2粒小沸石,按图装置好。
用酒精灯加热试管底部的石棉网,1.5min 后,可见到刻度试管中有无色透明的油珠上浮到饱和碳酸钠溶液面上,约5min 后,当饱和碳酸钠溶液由玻璃管逆流上升时,证明乙酸乙酯已基本蒸馏完毕,即拔去干燥管上单孔塞,停止加热,拿走干燥管,刻度试管中呈现两层颜色不同的液体,即上层是无色透明具有果香味的油状液体乙酸乙酯,其体积为2.3mL ,下层是玫瑰红色的水溶液。
几点说明
1. 该实验装置气密性要良好。
2. 在球形干燥管下,端连接一玻璃管,将其插入饱和碳
酸钠溶液面下3~4cm 处,这样既可增加冷凝效果,又可洗
涤乙酸乙酯,除去乙酸、亚硫酸等杂质,同时又能防止硬质
试管内因低沸点混合物大量蒸出,蒸气压大幅度下降,引起
饱和碳酸钠溶液倒吸流入管内,即使操作不小心,饱和碳酸
钠溶液只会倒吸到干燥管中,液面即与玻管下端脱离,不会
发生事故。
3.
在该实验装置中,使用石棉网和沸石的目的在于有效
的控制温度,使酯化反应受热均匀,防止反应液爆沸、冲塞和碳化、确保实验安全,同时能减少醋酸大量蒸出和亚硫酸生成。