穿孔萃取仪的操作规程
穿孔萃取仪操作规程
SZTC-ZY02-008-2006
一、样品制备
将试件分割成2.0×2.0mm 的试块。
二、试件含水率测定
在测定甲醛含量的同时必须将余下的试件进行含水率测定。在感量在0.01g 的天平上称取50g 试件两份，测定其含水率H 。
三、萃取操作
关闭萃取管底部的活塞，加入1L 蒸馏水，同时加入100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL 甲苯于圆底烧瓶中，并加入105—110g 的试件，精确至0.01g(M0) 。安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林。打开冷却水，然后进行加热。，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流2h 。保持每分钟30mL 约60—70滴恒定回流速度。整个加热过程应由专人看管，以免发生意外事故。
四、样品收集
萃取结束，移开电热套，让仪器冷却，此时三角瓶里的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到洗涤仪器上半部分的作用。为防止吸收了甲醛的水溶液通过小虹吸管进入烧瓶，可将吸收液部分转移至2000mL 容量瓶。开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转移至2000mL 容量瓶，再加入两份200mL 蒸馏水于三角烧瓶中，让它虹吸回到萃取管。合并转移到2000 mL容量瓶中并定容、摇匀、待测。
五、制作标准曲线
分光光度法：以吸光值A 为横坐标甲醛含量(10-3mg/ml)为纵坐标绘制标准曲线，得其斜率，保留四位有效数字。
六、样品分析
量取10mL 乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10mL 乙酸铵溶液(质量百分浓度20%)于50mL 带塞三角烧瓶中, 再准确吸取10mL 萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到(40±2) ℃的恒温水浴锅中加热15min ，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温(18℃~28℃, 约1h) 。在分光光度计上412nm 处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为0.5cm 的比色皿测定萃取溶液的吸光度A s 。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验，确定空白值A b 。
七、结果表示
一张板的甲醛释放量是同一张板内两个试件甲醛释放量的算术平均值，精确至0.1 mg/ml
仪器编号：H-013 管理员：
技术负责人：
日 期：2006年7月2日