硫酸铜晶体里结晶水的测定
硫酸铜晶体里结晶水的测定 硫酸铜晶体里结晶水的测定之一
[原理]
在CuSO4·5H2O中有5个结晶水分子,其中4个H2O是与Cu2+以配位键相结合,使Cu2+以水合离子Cu(H2O)42+的形式存在,另一个水分子以氢键与2个H2O及SO42-相结合。可写成Cu(H2O)4SO4H2O,其结构为
5个H2O与CuSO4的结合力都不很大但又不相等,所以在加热时能失去结晶水而且失水多少与温度有关,即在383K失4个结晶水,在531K时失去全部。
[用品]
坩埚、铁架台、石棉网、托盘天平、物理天平、烘箱、干燥器、研钵。 [操作]
1.选择一块晶形完整的硫酸铜晶体,在研钵中压碎并研细备用。
2.用托盘天平准确称量坩埚的质量(W1),并用这个坩埚称2g上述硫酸铜晶体(总质量为W2)。
3.把盛有硫酸铜晶体的坩埚放在石棉网上,用酒精灯慢慢加热,直到硫酸铜晶体的蓝色完全变白且不再有水蒸气逸出为止。然后把坩埚放到干燥器里冷却。 4.待坩埚冷却后,放到天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量。 5.把盛有无水酸铜的坩埚再加热,放到干燥器里冷却后再称量,到两次称量的误差不超过0.1g为止。记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(W3)。
6.计算。
W2-W1=硫酸铜晶体的质量 W3-W1=无水硫酸铜的质量 W2-W3=失水的质量
W3-W1MCuSO
4
∶
W2-W3M
H2O
=1∶x
x值在4.9~5.1之间即可认为是成功的,但应取值为5。
1.在物理天平上准确称量坩埚的质量。向坩埚中加入约2g研碎的硫酸铜晶体并准确称量总的质量,后者减去前者则是硫酸铜晶体的净质量。
2.把盛有硫酸铜晶体的坩埚放到375~378K的烘箱中加热20min后,将其取出并放入干燥器中,待冷却到室温时再称其重量。然后重复加热、冷却、称重,当两次称量之差小于0.05g,即可。所得数据按以下处理:
CuSO4·5H2O
CuSO4·(5-x)H2O+xH2O
WCuSO4·5H2O-WCuSO4·(5-x)H2O=WxH2O
W (CuSO4·5H2O)M(CuSO4·5H2O)M(xH2O)M(H2O)
=CuSO4·5H2O的物质的量
=失水物质的量
则每摩CuSO4·5H2O失水物质的量=
失水物质的量CuSO4·5H2O物质的量
由此即可确定残渣的化学式。
无水硫酸铜是白色的,CuSO4·5H2O是蓝色的,本实验所得残渣的颜色应介于二者之间。
[备注]
不能直接用火加热,以免因温度过高引起CuSO4分解,增大实验误差。此外,称量要仔细、准确。
硫酸铜晶体里结晶水的测定之二
[原理]
硫酸铜晶体在常温和通常湿度下既不易风化也不易潮解,是一种比较稳定的结晶水合物。它在不同温度下是逐步失水的,而且颜色明显地由蓝变白:
加热至258℃左右,全部失去结晶水。根据加热前后质量之差,即可算出硫酸铜晶体里结晶水的质量分数。
【药品】uSO4·5H2O 、CuSO4
仪器:电子天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。
[操作]
先称量洁净而干燥的空坩埚,然后在坩埚里称取2g左右硫酸铜晶体的粉末,要称得准确,把它放入瓷坩埚里,用小火在坩埚底部慢慢加热(CuSO4的分解温度是650℃),如图所示,直到蓝色的硫酸铜晶体全部变成白色粉状物,并不再有水蒸气逸出为止。移去灯火,放入干燥器里冷却至室温,称量。将坩埚连同无水硫酸铜再加热,冷却后再称量,反复三次,到质量不再变化为止。
[备注]
(1)硫酸铜晶体要干燥,并研成细粉,这可减少误差,防止加热时硫酸铜晶体发生迸溅,又有利于失水。加热时要严格控制温度,不能过高,因为在高温下,硫酸铜会发生以下反应,影响实验结果。
2CuSO
4CuSO4·CuO
即告失败,就得重新做。
(2)脱水后的白色无水硫酸铜粉末和坩埚最好是放在干燥器里进行冷却,因为无水硫酸铜具有很强的吸湿性,在空气(尤其是湿度较大时)中放置一段时间就会重新吸水,形成水合物。如没有干燥器,在坩埚冷却时要加盖(坩埚盖要预热),或稍降温后盖一张厚纸片以减少外界空气的影响,冷却后的称量动作要迅速。 (3)这个实验测得的结果比理论数值小,主要原因是硫酸铜晶体里的结晶水在加热时不易全部失去。若将硫酸铜粉末多放一些在坩埚的四周(当中少放一些),误差会小一些;若在坩埚下垫石棉网,加热时间长一些,误差可减小到2%左右;若把坩埚放在砂浴里加热,控制好砂浴温度,实验差可减小到1.5%。
(4)如没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器,用试管和试管夹也能做好本实验,其操作如下:用天平准确称出干燥试管的质量,然后称取2g干燥的结晶硫酸铜粉末放入干试管里,平铺在试管底部。把装有硫酸铜的试管用试管夹夹住,使管口向下倾斜,用酒精灯慢慢加热,先从试管底部开始,然后逐渐前移,至硫酸铜完全变白,不再有水蒸气逸出时,仍需继续前移,使冷凝在试管壁上的水珠全部驱出,再停止。等试管冷却后在天平上迅速称出试管和无水硫酸铜的质量。加热,再称量,至两次称量的误差小于0.1g为止。
(5)常见的结晶水合物有:
Al2(SO4)3·18H2O FeSO4·7H2O KAl(SO4)2·12H2O MgCl2·6H2O CaCl2·6H2O MgSO4·6H2O FeCl2·4H2O (NH4)Al(SO4)12H2O ZnSO4·7H2O 2·
Na2B4O7·10H2O Na2CO3·10H2O CuSO4·5H2O Na2SO4·10H2O K2CO3·2H2O Na2SO3·7H2O BaSO4·6H2O
CuSO4·CuO+SO3↑
2CuO+SO3↑
再加热时,要特别注意用小火慢慢均匀加热,若发现有黑色粉末生成,实验