乳与乳制品卫生标准的分析方法

乳与乳制品卫生标准的分析方法

发布时间: 2005-2-2 信息来源：

【GB/T 5009.46—1996】

乳与乳制品卫生标准的分析方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了乳与乳制品中各项卫生指标的分析方法。

本标准适用于乳与乳制品中各项卫生指标的分析。

2 引用标准

GB 2746 酸牛乳

GB 2747 全脂无糖炼乳(淡炼乳)

GB 5408 消毒牛乳

GB 5410 全脂乳粉

GB 5415 奶油

GB 5417 全脂加糖炼乳(甜炼乳)

GB 5421 硬质干酪检验方法

第一篇 消毒牛乳

本篇适用于消毒牛乳各项卫生指标的测定。

3 感官检查

按GB 5408中1.3条要求进行检查。

4 理化检验

4.1 相对密度

4.1.1 仪器

4.1.1.1 乳稠计：有20℃/4℃及15℃/15℃两种，前者较后者测得的结果低2℃。

4.1.1.2 玻璃圆筒或200～250mL量筒：圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。

4.1.2 分析步骤

取混匀并调节温度为10～25℃的样品，小心倒入玻璃圆筒内，勿使发生泡沫并测量样品温度。小心将乳稠计沉入样品中到相当刻度30°处，然后让其自然浮动，但不能与筒内壁接触。静置2～3min，眼睛对准筒内牛乳液面的高度，读出乳稠计数值。根据样品的温度和乳稠计读数查表1换算成20℃时的度数。相对密度d与乳稠计刻度关系式如下：

式中：X1——乳稠计读数

d——样品的相对密度

当用20℃/4℃乳稠计、温度在20℃时，读数代入公式(1)相对密度即算出；测量时不在20℃要查表1换算成20℃时的度数。再入公式(1)。

计算举例：样品温度为18℃，使用20℃/4℃乳稠计，读数28°，得相对密度为.028；换算成20℃时相对密度，

查表1(18℃，28°读数)应为27.5，20℃时的相对密度为1.0275。

表1 乳稠计读数转为温度20℃时的度数换算表

（图略）

4.2 脂肪

4.2.1 哥特里—罗紫法

4.2.1.1 原理

从乳中用乙醚提脂肪，称其质量。

4.2.1.2 试剂

4.2.1.2.1 氨水。

4.2.1.2.2 乙醇。

4.2.1.2.3 乙醚。

4.2.1.2.4 石醚：沸程30～60℃。

4.2.1.3 仪器

抽脂瓶：内径2.0～2.5cm，容积100mL,见图1。

（图略）

4.2.1.4 分析步骤

吸取10.0mL样品于抽脂瓶中，加入1.25mL氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL乙醚，振摇0.5min，加入25mL石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一已恒量的烧瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，置烧瓶于98～100℃干燥1h后称量，再置98～100℃干燥0.5h后称量，至前后两次质量相差不超过1mg。

4.2.1.5 计算

式中：X2——样品中脂肪的含量，g/100g；

m0——烧瓶加脂肪质量，g；

m1——烧瓶质量，g；

m2——样品质量(吸取体积乘以牛乳的比重)，g；

V0——读取乙醚层总体积，mL；

V1——放出乙醚层体积，mL。

结果的表述，报告算术平均值的二位有效数。

4.2.1.6 允许差

相对相差为≤5%。

4.2.2 盖勃氏法

4.2.2.1 原理：从乳内分离脂肪后测量其体积。

4.2.2.2 试剂

4.2.2.2.1 硫酸：比重1.820～1.825。

4.2.2.2.2 异戊醇。

4.2.2.3 仪器

4.2.2.3.1 乳脂离心机。

4.2.2.3.2 盖勃氏乳脂计：最小刻度值为0.1%，见图2。

（图略）

4.2.2.4 分析步骤

于乳脂计中先加入10mL硫酸，再沿着管壁小心准确加入11mL样品，使样品与硫酸不要混合，然后加1mL异戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同时用布包裹以防冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置数分钟(瓶口向下)，置65～70℃水浴中5min，取出后放乳脂离心机中以1000r/min的转速离心5min，再置65～70℃水浴水中，注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层，5min后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。

4.2.3 巴布科克氏法

原理、试剂同4.2.1.1和4.2.1.2。

4.2.3.1 仪器

4.2.3.1.1 乳脂离心机。

4.2.3.1.2 巴布科克氏乳脂瓶：见图3。

（图略）

4.2.3.2 分析步骤

准确吸取17.6mL样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶颈缓缓流入瓶中，将瓶颈回旋，使充分混合，至呈均匀棕色液体。置乳脂离心机上，以约1000r/min的转速离心5min，取出，置80℃以上水浴中，加入80℃以上的水至瓶颈基部，再置离心机中离心2min，取出后再置80℃水浴中，加入80℃以上的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心1min，取出后置55～60℃水浴中，5min后，取出立即读数，即为脂肪的百分数。

4.2.4 伊尼霍夫氏碱法

4.2.4.1 原理

同4.2.2.1

4.2.4.2 试剂

4.2.4.2.1 碱溶液：称取15g氢氧化钠，加150mL水使溶解。另称取20g无水碳酸钠，加200mL水使溶解。再取37.5g氯化钠溶于水后，将此三液混合并加水稀释至500mL，以脱脂棉过滤，贮存于带橡皮塞玻璃瓶中。

4.2.4.2.2 异戊醇—乙醇混合液(65＋105)。

4.2.4.3 仪器

盖勃氏乳脂计：如图2所示。

4.2.4.4 分析步骤

取盖勃氏乳脂计，小心加入10mL碱溶液，再加入11mL样品与1mL异戊醇－乙醇混合液，用特制橡皮塞塞紧，小心摇匀，至产生泡沫为止。将塞向上，放入70～73℃水浴中，加温10min，5min后小心振摇一次，待10min后取出，将其反转使塞向下，再于70～73℃水浴中静置10～15min(时间长短取决于泡沫消失的速度)，然后取出，读取其脂肪层读数，即为脂肪的百分数。

4.3 消毒效果试验(磷酸酶测定)

4.3.1 原理

生牛乳中含有磷酸酶，它能分解有机磷酸化合物成为磷酸及原来与磷酸相结合的有机单体。牛乳经消毒后，磷酸酶失其效用，在同样条件下就不能分解有机磷酸化合物。利用苯基磷酸双钠在碱性缓冲溶液中被磷酸酶分解产生苯酚，苯酚再与2，6－双溴酿氯酰胺起作用显蓝色，蓝色深浅与苯酚含量成正比，即与消毒的完善与否成反比。

4.3.2 试剂

4.3.2.1 中性丁醇：沸点115～118℃。

4.3.2.2 吉勃氏酚试剂：称取0.04g2，6－双溴醌氯酰胺溶于10mL乙醇中，置棕色瓶中于冰箱内保存，临用时新配。

4.3.2.3 硼酸盐缓冲液：称28.472g硼酸钠(Na2B4O7²10H2O)，溶于900mL水中，加3.27g氢氧化钠或81.75mL

氢氧化钠溶液(40g/L)，加水稀释至1000mL。

4.3.2.4 缓冲基质溶液：称取0.05g苯基磷酸双钠结晶，溶于10mL磷酸盐缓冲溶液中，加水稀释至100mL，临用时配制。

4.3.3 分析步骤

吸取0.50mL样品，置带塞试管中，加5mL缓冲基质溶液，稍振摇后置36～44℃水浴或孵箱中10min，然后加6滴吉勃氏酚试剂，立即摇匀，静置5min，有蓝色出现表示消毒处理不够，为增加灵敏度，可加2mL中性丁醇，反复完全倒转试管，每次倒转后稍停使气泡破裂，分出丁醇，然后观察结果，并同时做空白对照试验。

4.4 掺碱试验

4.4.1 原理

鲜乳中如加碱，可使溴麝香草酚蓝指示剂变色，由颜色的不同，判断加碱量的多少。

4.4.2 试剂

溴麝香草酚蓝－乙醇溶液(0.4g/L)。

4.4.3 分析步骤

量取5mL样品，置试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入5滴溴麝香草酚蓝－乙醇溶液。将试管轻轻倾斜转2～3回，使其更好地相互接触，切勿使液体相互混合，然后将试管垂直放置，2min后根据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验。

按环层颜色变化界限判定结果，见表2。

表2

（图略）

4.5 非脂固体

4.5.1 甲法

4.5.1.1 操作方法

取直径5～7cm的铝皿或玻璃皿，加20g精制海砂，在95～105℃干燥2h，于干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量，称取5.0mL样品于恒量的皿内，称量，置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于95～105℃干燥3h，取出放干燥器中冷却0.5h，称量，再于95～105℃干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量相差不超过1mg。

4.5.1.2 计算

式中：X3——样品中总固体的含量，g/100g。

m3——皿和海砂加样品干燥后质量，g；

m4——皿和海砂质量，g；

m5——皿和海砂加样品质量，g。

式中：X2——样品中脂肪的含量，g/100g；

X3——样品中总固体的含量，g/100g；

X4——样品中非脂固体的含量，g/100g。

4.5.2 乙法

利用式(5)和式(4)，可由上述所测得的乳稠计读数及脂肪含量计算总固体的含量。

式中：X1——乳稠计上刻度读数；

X2——样品中脂肪的含量，g/100g；

X3——样品中总固体的含量，g/100g。

如用20℃/4℃乳稠计时，必须将测得的读数加上2°，然后按式(5)计算。

样品中非脂固体的含量按式(4)计算。

4.6 酸度

4.6.1 原理

新鲜正常的乳酸度有16～18°T。乳的酸度由于微生物的作用而增高。酸度(°T)度数是以酚酞作指示剂，中和100mL乳所需氢氧化钠标准滴定溶液(0.1000mol/L)的毫升数。

4.6.2 试剂

4.6.2.1 酚酞指示液：称取0.5酚酞，用少量乙醇溶解并定容至500mL。

4.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕。

4.6.3 分析步骤

准确吸取10mL样品于150mL锥形瓶中，加20mL经煮沸冷却后的水及数滴酚酞指示液，混匀，用氢氧化钠标准溶液(0.100mol/L)滴定至初现粉红色，并在0.5min内不褪色，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)毫升数乘以10即为酸度(°T)。

4.6.4 允许差

平行滴定标准滴定溶液允许差≤0.50mL。

4.7 六六六、滴滴涕

按GB/T 5009.19操作。

4.8 汞

按GB/T 5009.17操作。

4.9 黄曲霉毒素M1(柱色谱纯化－薄层测定简易法)

4.9.1 原理

样品经用丙酮沉淀蛋白质，加入防乳化的氯化钠溶液后，用三氯甲烷提取黄曲霉毒素M1；再通过硅胶H色谱柱吸附；用正己烷和乙醚去除脂肪及杂质，然后用丙酮－三氯甲烷混合液洗脱毒素，进行薄层测定，与标准比较定量。

4.9.2 试剂

4.9.2.1 硅胶H：一般用于柱色谱填充物，80～100目。用于薄层色谱200目以上。

4.9.2.2 甲醇。

4.9.2.3 丙酮。

4.9.2.4 三氯甲烷。

4.9.2.5 正己烷。

4.9.2.6 乙醚：不含过氧化物。用碘化钾溶液检查，应不呈现黄色。

4.9.2.7 氯化钠和氯化钠溶液(40g/L)。

4.9.2.8 无水硫酸钠。

4.9.2.9 硫酸(1＋3)。

4.9.2.10 黄曲霉毒素M1标准使用液：用三氯甲烷配制每毫升相当于0.1μg黄曲霉毒素M1，置4℃冰箱避光保存。

4.9.2.11 羧甲基纤维素钠(CMC)溶液(4g/L)：配制时应取经2000r/min离心10min后的上清液。

4.9.3 仪器

4.9.3.1 365nm紫外光灯。

4.9.3.2 15cm³5cm玻璃板。

4.9.3.3 展开槽：内长25cm，内宽6.5cm，内高3.5cm。

4.9.3.4 微量注射器：5μL、50μL。

4.9.3.5 层析柱：内径1.5cm，柱高20cm。具有砂芯及活塞。

4.9.3.6 浓缩装置：带刻度支管浓缩瓶。

4.9.4 分析步骤

4.9.4.1 样品提取。

称取30.00g均匀样品，置于250mL具塞锥型瓶内，加入50mL丙酮置振荡器内振摇30min后，用滤纸滤入250mL分液漏斗中。滤渣用约5mL丙酮淋洗，洗液并入分液漏斗内，然后加入30mL三氯甲烷及20mL氯化钠溶液(4g/L)，振摇2min，静置使分层，下层液通过盛有约10g无水硫酸钠的快速滤纸滤入150mL锥形瓶内，再用少量三氯甲烷淋洗无水硫酸钠，洗液并入锥形瓶内，置于65～70℃水浴上浓缩直至三氯甲烷、丙酮全部挥散。

4.9.4.2 样品净化

4.9.4.2.1 层析柱的制备

4.9.4.2.1.1 硅胶H的处理

称取约20g硅胶H(可按样品的数量而定)，先用甲醇浸没并用玻璃棒搅动、洗涤后抽干，再用三氯甲烷浸没，同样搅动、洗涤、抽干，待有机溶剂完全挥干后，置110℃烘箱干燥1h，取出，放入瓶中置干燥器内，保存备用，时间不超过一周。

4.9.4.2.1.2 装柱

称取2g经处理的硅胶H，用三氯甲烷悬浮，移入用已研细的无水硫酸钠衬底约0.5～1.0cm高度的层析柱内，待硅胶H柱内完全沉积后，上加2g无水硫酸钠覆盖，最后让三氯甲烷流至上层无水硫酸钠处，待用。

4.9.4.2.2 柱色谱净化

用20mL三氯甲烷分三次将上述样品提取物溶解移入层析柱内，待样液完全从柱内流出后，先用30mL正已烷分二次洗柱，再用30mL乙醚分二次洗柱，弃去洗液。用滤纸将柱下管口内外擦净后，用30mL丙酮－三氯甲烷混合液(2＋3)分三次淋洗，收集在球型带支管浓缩管中，然后置于65～70℃的水浴上浓缩至近干，再用少量三氯甲烷淋洗瓶壁，继续浓缩至干，冷却后加入100μL三氯甲烷溶解混匀，供薄层色谱测定用。同时进行空白标准回收试验。

4.9.4.3 薄层测定

4.9.4.3.1 硅胶H板的制备

称取1g硅胶H，加4mLCMC溶液(4g/L)，调成均匀糊液，倒于15cm³15cm的玻璃板上，均匀涂满整块板面。置于水平位置，在无尘条件下使其自然干燥，然后置于105℃烘箱内干燥1.5h，取出，冷却，置于干燥器内保存备用。

4.9.4.3.2 点板

在15cm³15cm薄层板上距下端2cm的基线上滴加三个点，即在距离板的左边缘1cm处滴加3μL黄曲霉毒素M1标准使用液(相当于0.3ng黄曲霉毒素M1，最低检出量)，在距离板的右边缘2cm处滴加50μL样液。在标准点与样品点之间再滴加6μL黄曲霉毒素M1标准使用液(相当于0.6ng黄曲霉毒素M1，作定位用)，边滴加边吹风，使溶剂加快挥发。

4.9.4.3.3 展开

4.9.4.3.3.1 纵展

在层析缸内加入10mL甲醇—三氯甲烷混合液(6＋94)，将点有样品及标准一端的薄层板插入缸内，使其倾斜，加盖，展开，待展开剂纵展至板前沿离原点距离10cm处取出，使展开剂自然挥干(约5min)。

4.9.4.3.3.2 横展

在层析缸内加入10mL乙醚，将纵展挥干后的薄层板使点有标准的长边一端横插入缸内，使其倾斜，加盖，展开，待横展至板端后过5min取出，使展开剂自然挥干后观察(如需要时可继续展开一次)。

4.9.4.3.4 观察结果

在紫外灯下观察层析板，如板上样品点与标准点于相同位置上出现相同蓝紫色荧光点，即进一步进行确证试验。如样品点不出现蓝紫色荧光，则样品中黄曲霉毒素M1含量在其所定的最低检出量以下，可作未检出处理。

4.9.4.3.5 确证试验

在样品出现蓝紫色荧光的板上均匀喷以硫酸(1＋3)，使板微潮，室温放置5min后继续在紫外灯下观察，如样品点原蓝紫色荧光与标准点一样，转变为黄色荧光，即为样品检出黄曲霉毒素M1。

4.9.4.3.6 定量试验

根据样品点的荧光强度，适当增减点板的微升数，增减浓缩干物加入的三氯甲烷量，直至使样品点的荧光强度与板的最低检出量的荧光强度一致为止。

4.9.5 计算

式中：X5——样品中黄曲霉毒素M1的含量，μg/kg；

0.3——层析板对黄曲霉毒素M1的最低检出量，ng；

V2——浓缩干物加入的三氯甲烷体积，μL；

V3——点板所用的三氯甲烷体积，μL；

m——柱层析时所用的样品提取液相当于样品的质量，g。

结果的表述：报告算术平均值整数位。

4.9.6 允许差

相对相差≤40%。

第二篇 新鲜生牛乳

本篇适用于新鲜生牛乳各项卫生指标的测定。

5 感官检查

呈乳白色或稍带微黄色的胶态液体，无沉淀、无凝块、无杂质，具有新鲜牛乳固有的

6 理化检验

6.1 相对密度

按4.1操作。

6.2 脂肪

按4.2操作。

6.3 非脂固体

按4.5操作。

6.4 酸度

按4.6操作。

6.5 六六六、滴滴涕

按GB/T 5009.19操作

6.6 汞

按GB/T 5009.17操作。

6.7 黄曲霉毒素M1

按4.9操作。

第三篇 酸牛乳

本篇适用于酸牛乳各项卫生指标的测定。

7 感官检查

按GB 2746中1.4条要求进行检查。

8 理化检验

8.1 脂肪

8.1.1 原理、试剂、仪器

同4.2.2。

8.1.2 分析步骤

在乳脂计中先加入10mL硫酸，再沿管壁小心加入5.0mL已混匀的样品，然后吸6mL水，仔细洗涤吸样品的吸管，洗液注入乳脂计中，再加入1mL异戊醇，以下按4.2.2.4自“塞上橡皮塞”起依法操作，最后按照刻度读出脂肪百分数乘以2.2，即为样品的脂肪百分数。

8.2 酸度

8.2.1 原理、试剂

同4.6。

8.2.2 分析步骤

称取5.00g已搅拌均匀的样品，置于150mL锥形瓶中，加40mL新煮沸放冷至40℃的水，混匀，然后加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色在0.5min内不消失为终点。消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数乘以20，即为酸度(°T)。

8.4 汞

按GB/T 5009.17操作。

第四篇 全脂牛乳粉

本篇适用于全脂牛乳粉各项卫生指标的测定。

9 感官检查

淡黄色，粉状，颗粒均匀一致，无结块，无异味。详细按GB5410中1.4条要求进行检查。

10 理化检验

10.1 水分

按GB 5009.3中直接干燥法操作，干燥温度为100±5℃。

10.2 酸度

10.2.1 原理、试剂

同4.6。

10.2.2 分析步骤

称取4.00g样品于50mL烧杯中，用96mL新煮沸冷却后的水分数次将样品溶解并移入250mL锥形瓶中，加数滴酚酞指示液，混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至初现粉红色并在0.50min内不褪色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

10.2.3 计算

式中：X6——样品中的酸度，°T；

V4——样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)的实际浓度，mol/L；

m6——样品质量，g；

12——12g干燥乳粉相当鲜乳100mL。

结果的表述，报告算术平均值至小数点后一位。

10.2.4 允许差

相对相差≤10%。

10.3 乳糖

按GB 5009.7操作。

10.4 蔗糖

按GB 5009.8操作。

10.5 杂质度

10.5.1 原理

乳粉因挤乳及生产运输过程中夹杂杂质，用牛粪、园土、木炭混合胶状液作为标准。

10.5.2 试剂

10.5.2.1 胃酶－盐酸液：称取5.0g胃酶粉，溶于25mL水中，加15mL盐酸，加水稀释至500mL。

10.5.2.2 杂质标准的制备：

使牛粪、园土、木炭通过一定筛孔，然后在100℃烘干，按照下列比例配合混匀：

牛粪：过40目，53%；

牛粪：过20目不通过40目，2%；

园土：过20目，27%；

木炭：过40目14%；

木炭：过20目不通过40目，4%。

将上述各物混匀，称取2g，加4mL水，搅匀后加入46mL阿拉伯胶溶液(7.5g/L)，再加入已过的、清洁的蔗糖溶液(500g/L)使成1000mL。此溶液每毫升相当于2mg杂质，取此溶液5.0mL于mL容量瓶中，用蔗糖溶液(500g/L)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.2mg杂质。

现以500mL牛乳或62.5g全脂牛乳粉配制成500mL乳液，制备各标准过滤板如表5。

表5

（图略）

将上述配好的各种不同浓度的溶液于棉质过滤板上过滤，用水冲洗粘附的牛乳，置于干燥箱中干燥即得。

上述杂质度的浓度，系以500mL牛乳计的标准。若以62.5g全脂牛乳粉为计算基础，则杂质度应以表上数字的8倍报告，其浓度单位为mg/kg。

10.5.3 分析步骤

称取62.5g样品，用60～70℃水500mL溶解后，于棉质过滤板上过滤。为使过滤迅速，可用真空泵抽滤。用水冲洗粘附在棉质过滤板上的牛乳。将棉质过滤板置干燥箱中干燥，其上的杂质与标准比较即得。将表5所示杂质浓度乘以8，即得牛乳的杂质度。

溶解度较差的牛乳粉及滚筒牛乳粉测定如下：称取62.5g样品，加250mL胃酶－盐酸溶液混和，置45℃水浴中保持20min，加入约0.5mL辛醇，加热使在5～8min内沸腾，立即在棉质过滤板上过滤，并用沸水冲洗容器及棉质过滤板。将棉质过滤板干燥后，与标准比较，照上法计算杂质度。

10.6 脂肪

10.6.1 原理、试剂、仪器

同2.2.1哥特里－罗紫法。

10.6.2 分析步骤

称取约1.00g样品，用10mL60℃温水分数次溶解并洗入抽脂瓶中，以下按4.2.1.4自“加入氨水1.25mL”起依法

操作。

10.6.3 计算、允许差

同4.2.1.5和4.2.1.6。

10.7 溶解度

10.7.1 原理

样品溶于水后，称取不溶物质量，再计算溶解度。

10.7.2 仪器

10.7.2.1 50mL离心管。

10.7.2.2 离心机：1000r/min。

10.7.3 分析步骤

称取约5.00g样品于50mL烧杯中，用25～30℃水38mL，分数次将样品溶解于离心管中，加塞，将离心管放于30℃水浴中保温5min后取出，上下充分振摇3min，使样品充分溶解。于离心机中以1000r/min转速离心10min使不溶物沉淀，倾出上清液并用棉栓拭清管壁，再加入30℃的水38mL，加塞，上下充分振荡3min，使沉淀悬浮，再于离心机中以1000r/min转速离心10min，倾出上清液，用棉栓仔细拭清管壁。用少量水将沉淀物洗入已称量的称量皿中，先在水浴上蒸干，再于100℃干燥1h，置干燥器中冷却30min，称量，再于100℃干燥30min后，取出冷却称量，至前后两次质量相差不超过1mg。

10.7.4 计算

式中：X9——样品的溶解度，g/100g；

m11——样品质量，g；

m10——称量皿质量，g；

m9——称量皿加不溶物质量，g。

10.8 铅

按GB/T 5009.12操作。

10.9 铜

按GB/T 5009.13操作。

10.10 锡

按GB/T 5009.16操作。

10.11 汞

按GB/T 5009.17操作。

10.12 六六六、滴滴涕。

按GB/T 5009.19操作。

10.13 黄曲霉毒素M1

按4.9操作。但样品提取为：称取20.00g拌匀样品，置于250mL具塞锥形瓶内，加入20mL氯化钠溶液(40g/L)，摇匀使之湿润，加入70mL丙酮，混匀，再加入30mL三氯甲烷，置振荡器内振摇30min，然后通过盛有约10g无水硫酸钠的快速滤纸过滤，吸取50mL澄清液于150mL锥形瓶内，置于65～70℃水浴上浓缩，直至三氯甲烷、丙酮全部挥散。

第五篇 淡炼乳

本篇适用于淡炼乳各项卫生指标的测定。

11 感官检查

呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中，无凝集，无脂肪上浮，无异味。详细按GB 2747进行检查。

12 理化检验

12.1 全乳固体

12.1.1 分析步骤

准确称取混匀的样品约2g于已恒量的铝皿中，加入水约5mL混合，置水浴上蒸发至干，于100±5℃干燥3h后取出，置干燥器中冷却30min后称量。再于100±5℃干燥1h取出，冷却后称量，至前后两次称量相差不超过1mg。 12.1.2 计算

式中：X10——样品中全乳固体的含量，g/100g；

m12——样品加铝皿干燥后质量，g；

m13——铝皿质量，g；

m14——样品质量，g。

12.2 脂肪

12，2.1 原理、试剂、仪器

同4.2.1哥特里－罗紫法。

12.2.2 操作方法

称取约4.00g样品，用少量水，分次洗入抽脂瓶中至10mL。下按4.2.1.4自“加入1.25mL氨水”起依法操作。 12.3 酸度

12.3.1 原理、试剂

同4.6。

12.3.2 分析步骤

吸取10.0mL样品液，置于250mL锥形瓶中，加60mL新煮沸放冷的水及数滴酚酞指示液，以下按4.6.3自“混匀”起依法操作。

12.4 铅

按GB/T 5009.12操作。

12.5 铜

按GB/T 5009.13操作。

12.6 锡

按GB/T 5009.16操作。

12.7 六六六、滴滴涕

按GB/T 5009.19操作。

12.8 汞

按GB/T 5009.17操作。

12.9 黄曲霉毒素M1

按4.9操作。但样品提取为：称取30.00g均匀样品，置于250mL具塞锥形瓶内，加入1g氯化钠摇匀，加入75mL丙酮混匀，再加入25mL三氯甲烷，以下按10.13自“置振荡器内振摇30min”起依法操作。

第六篇 甜炼乳

本篇适用于甜炼乳各项卫生指标的测定。

13 感官检查

呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中(倾倒时可成线或带状流下)，无凝块，无霉块，无脂肪上浮，无异味。详细

检查按GB5417操作。

14 理化检验

14.1 脂肪

14.1.1 原理、试剂、仪器

同4.2.1哥特里罗紫法。

14.1.2 分析步骤

称取约3.00g样品，用水溶解并移入抽脂瓶中至10mL，以下按4.2.1.4自“加入1.25mL氨水”起依法操作。 14.2 酸度

14.2.1 原理、试剂

同4.6。

14.2.2 分析步骤

称取10.00g样品，加65mL新煮沸放冷的水溶解于250mL锥形瓶中，加数滴酚酞指示液，以下按4.6.3自“混匀”起依法操作。

14.3 铅

按GB/T 5009.12操作。

14.4 铜

按GB/T 5009.13操作。

14.5 锡

按GB/T 5009.16操作。

14.6 六六六、滴滴涕

按GB/T 5009.19操作。

14.7 汞

按GB/T 5009.17操作。

14.8 黄曲霉毒素M1

按4.9操作。但样品提取为：称取30.00均匀样品，置250mL具塞锥形瓶内，加入20mL氯化钠溶液(40g/L)，摇匀，加入75mL丙酮混匀，再加入25mL三氯甲烷，以下按10.13自“置振荡器内振摇30min”起依法操作。 第七篇 奶油

本篇适用于奶油各项卫生指标的测定。

15 感官检查

呈均匀淡黄色，表面紧密，无霉斑，无大、小水珠，允许有少量沉淀物，无异味，无杂质。详细按GB5415检查。 16 理化检验

16.1 脂肪

16.1.1 原理、试剂、仪器

同4.2.1哥特里罗紫法。

16.1.2 分析步骤

称取约1.00g样品于烧杯中，加10mL水，置水浴上使样品融化后，移入抽脂瓶中，加1mL氨水(10%)充分混匀，用10mL乙醇洗杯后倒入抽脂瓶中，混匀，冷却后，以下按4.2.1.4自“加入25mL乙醚”起依法操作。

如一次抽提不完全时可再抽提一次。

16.2 酸度

16.2.1 原理

同4.6.1。

16.2.2 试剂

16.2.2.1 中性乙醇－乙醚混合液：取乙醇、乙醚等容混合后加数滴酚酞指示液，以氢氧化钠溶液(4g/L)滴至微红色。

16.2.2.2 指示液：酚酞乙醇溶液(1g/L)。

16.2.2.3 氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)＝0.1mol/L］。

16.2.3 分析步骤

准确称取10g样品，加30mL中性乙醇—乙醚混合液，混匀，加3滴酚酞指示液，以氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至刚现粉红色，以0.5min内不褪为终点，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(0.1000mol/L)毫升数乘以10即为酸度(°T)。

16.3 六六六、滴滴涕

按GB/T 5009.19操作。

16.4 汞

按GB/T 5009.17操作。

16.5 黄曲霉毒素M1

按4.9操作。但样品提取为：准确称取20g样品，置于250mL具塞锥形瓶内，在水浴上使之融熔，冷却后加入0.5g氯化钠、50mL丙酮和5mL三氯甲烷，以下按10.13自“置振荡器内振摇30min”起依法操作。

第八篇 硬质干酪

本篇适用于硬质干酪各项卫生指标的测定。

17 感官检查

切面呈淡奶黄色，湿润，组织细腻，并有少量大小不一的气孔，外皮均匀，无裂缝，无损伤，无霉点、霉斑，具有干酪固有的风味，无异味。详细按GB 5421检查。

18 理化检验

18.1 水分

按GB 5009.3中直接干燥法操作，干燥温度为100±5℃。

18.2 脂肪

18.2.1 原理、试剂、仪器

同4.2.1哥特里－罗紫法。

18.2.2 分析步骤

称取约1.00g研碎的样品，置于抽脂瓶中，加10mL60℃温水，置60℃水浴中使其溶解。以下按4.2.1.4自“加入

1.25mL氨水”起依法操作。

18.3 食盐

18.3.1 原理

用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，当全部氯化钠沉淀后，滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂作用生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算出氯化钠的含量。

18.3.2 试剂

18.3.2.1 硝酸银标准滴定溶液［c(AgNO3)＝0.1mol/L］。

18.3.2.2 铬酸钾指示液(50g/L)。

18.3.3 分析步骤

准确称取5g研碎的样品，置于125mL分液漏斗中，用热水充分洗涤样品内的盐分，反复洗涤5～8次，每次20～

30mL，将洗涤液收集在250mL容量瓶中，加水至刻度。

取洗涤液100mL于250mL锥形瓶中，加铬酸钾指示液1mL，用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至初现砖红色。记录消耗体积。

18.3.4 计算

式中：X11——样品中食盐的含量，g/100g；

c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V6——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V7——样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V8——洗涤液总体积，mL；

V9——滴定用洗涤液的体积，mL；

m15——取样质量，g；

0.0585——与1.000mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量，g。

结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。

18.3.5 允许差

相对相差≤5%。

18.4 六六六、滴滴涕

按GB/T 5009.19操作。

18.5 汞

按GB/T 5009.17操作。

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由黑龙江省卫生防疫站、上海市食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。