仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义

基础化学实验教学中心 2008年9月13日

目 录

《仪器分析实验》课程对学生的基本要求 ...................................... 3 实验一 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 ......... 5 实验二 食品中NO2-含量的测定 ..................................................... 7 实验三 有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响 .... 9 实验四 红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 ...... 11 实验五 红外光谱测定有机物结构 ................................................ 13 实验六 磷酸的电位滴定 ............................................................ 16 实验七 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 19 实验八 巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉 ............... 21 实验九 原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量 ................ 23 实验十 电位滴定法测定陈醋中的总酸含量 ................................ 26

《仪器分析实验》课程对学生的基本要求

1. 对预习的要求

为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：

① 认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ② 明确本实验的目的。

③ 掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④ 熟悉本实验的内容、步骤、操作和注意事项。

⑤ 写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。

2. 对实验的要求

① 认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须记录在专用的实验记录本上，不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。实验完成后，需经任课教师在数据记录本上签字后方可离开实验室。 ② 认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。

③ 实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时，可请教师指点。

④ 设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。

⑤ 实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。 ⑥ 实验不得迟到、缺课。迟到10分取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，以后与指导教师联系再补做所缺的实验。

3. 对实验报告的要求

实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。

书写报告应字迹端正，简单扼要，整洁清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。

实验报告包括七部分内容： 一、实验目的

二、实验原理。

三、实验步骤（采用流程方框图简单明了地表示）。

四、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采用的数据）。

五、实验结果的讨论（对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象）。 六、回答思考题

七、问题讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。

实验一 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成

一、实验原理

络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为

M + nL====MLn

式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系 列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。

图2-1 摩尔比法测定络合物组成

将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。

二、仪器与试剂

1．仪器 721或722型分光光度计。

2．试剂 10-3 mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 三、实验步骤

取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测

定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。

四、思考题

1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?

2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?

实验二 食品中NO2-含量的测定

一、实验原理

亚硝酸盐作为一种食品添加剂，能够保持腌肉制品等的色香味，并具有一定的防腐性。但同时也对人体有害，因此要严格控制食品中亚硝酸盐的加入量。

在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成的重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色偶氮染料，可用分光光度法测定。

H2N-Ar-SO3H +NO2- +2H+ →N≡N-Ar-SO3H +2H2O

+

N≡N+-Ar-SO3H+盐酸萘乙二胺→紫红色偶氮染料 二、仪器与试剂

721分光光度计，研钵，小刀；

饱和硼砂溶液，1.0mol·L-1ZnSO4溶液。4g·L-1对氨基苯磺酸溶液 2g·L-1盐酸萘乙二胺溶液， NaNO2标准溶液(0.2g·L-1 )储备液。 三、实验步骤 1、试样预处理

（1）肉制品（火腿肠）绞碎→称取5g（干烧杯）→加入硼砂溶液拌匀→用70℃热水洗入250ml容量瓶，沸水溶解15min（不加盖），以ZnSO4沉淀蛋白质，冷却，定容，静置10min，撇去上层脂肪层，过滤，取续滤液分析。

（2）水果罐头。全部转移到陶瓷研钵中，捣碎成浆状。称取40g转移至500ml容量瓶中，加入饱和硼砂溶液并摇匀，再加入2g经处理的活性炭摇匀，然后加入2mlZnSO4和2ml亚铁氯化钾溶液，振摇3~5mm过滤得溶液。

2、测定

（1）标准曲线的绘制，取NaNO2溶液(10µg·mL-1 )浓度分别为0，0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL置于50ml容量瓶，各加水30ml，然后加入2ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3min，再加入盐酸萘乙二胺溶液1ml，加水稀至刻度，摇匀。放置15min，以试剂空白为参比，540 nm处测各试液吸光度，绘制标准曲线。

（2）试样的测定，取预处理后的滤液20.00ml于25ml容量瓶中，然后加入1ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3min，再加入盐酸萘乙二胺溶液0.5ml，加水稀至刻度，摇匀。放置15min，以试剂空白为参比，540 nm处测样品液吸光度。

最后计算NaNO2的含量。

四、数据处理 A-C绘图，Ax-Cx NaNO2的含量（μg/g）=

Cx⨯25.00

20ms⨯

250

五、注意

（1）亚硝酸盐容易氧化为硝酸盐，处理试样时加热的时间和温度均要注意控制，另外，配制的标液要新鲜。

（2）4g·L-1对氨基苯磺酸溶液、2g·L-1盐酸萘乙二胺溶液，须避光保存，保存在棕色瓶中

（3）试样先碎后用干净干燥的烧杯称取，本法测量中不包括试样中的硝酸盐的含量。

实验三 有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影

响

一、目的要求

1、学习和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。

2、学习紫外分光光度计的使用方法，了解基本结构，掌握紫外分光光度法进行有机物分析的原理和方法。 二、基本原理

紫外分光光度法其比较重要的用途是用于有机化合物的定性和定量分析方面。因为很多有机化合物及其衍生物在紫外波段有强的吸收光谱，可以把未知试样的紫外吸收光谱图和标准试样(或与标准准图谱)比较，当浓度和溶剂相同时，若两者的谱图相同（峰、极小值和拐点的λ相同），而且未知样品大体已知时，可以说明它们是同一个化合物。但是在紫外和可见光区域，这些特征的峰、极小值和拐点的数目往往是有限的，且紫外吸收光谱的吸收峰还较宽，两种不同的化合物可能有相同的紫外吸收光谱，对于完全未知的有机化合物，有时可以通过改换溶剂和适当的化学处理之后所得的未知标准光谱对照，不仅比较λ，还要比较它们的λmax和A，来进一步确证，甚至还要进一步借助红外、核磁和质谱等手段才能最后得出结论。

溶剂对对吸收光谱的影响：溶剂极性增大，使π→π＊跃迁的吸收峰红移（溶剂化作用使激发态能量降低大，△E↓），使n →π＊跃迁的吸收峰蓝移（基态n电子会与极性溶剂形成氢键， △E↑ ）。 三、仪器与试剂

T6型紫外可见分光光度计；1 cm石英比色皿 苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮 四、实验步骤

1、苯的吸收光谱

1 cm石英比色皿，以空白石英比色皿为参比，在200-400纳米内扫描苯蒸汽

的吸收光谱，确定λmax。 2、乙醇中杂质苯的检查

1 cm石英比色皿，以乙醇为参比，在200-400纳米内扫描乙醇试样的吸收光谱，确定是否存在苯的B吸收带。 3、溶剂对吸收光谱的影响

配制0.4%（V/V）丁酮的水、乙醇、氯仿溶液，以各自溶剂为参比，在200-400纳米内扫描各试样的吸收光谱，比较λmax的变化并解释。

五、注意事项

（1）测定过程中比色皿应加盖子，并防止盖子相互污染。 （2）读数后立即关闭光闸，保护光电管。

（3）小心不要打破石英比色皿；比色皿光学玻璃面要用揩镜纸擦。

实验四 红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定

一、实验目的

1、通过红外吸收光谱实验 ，了解红外光谱的基本原理，初步掌握红外定性分析法。

2、了解红外分光光度计的工作原理，掌握红外吸收光谱的测量固体样品的技术。

二、实验原理

当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一带暗条的谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图。

三、仪器与试剂

1、TJ270－30红外分光光度计；

2、CCl4（AR）；聚苯乙烯。

四、实验步骤

1、仪器调整

（1）按下仪器电源总开关，预热10min后，打开参比、样品光束闸门；

（2）扫描速度为“快”；波数范围为4000～650cm－1，测量方式为“透光度”；参比物为空气。

（3）将样品及参比置于样品托架和参比托架上，即可进行扫谱。

2、聚苯乙烯薄膜的制备

配制质量摩尔浓度为约120g·L－1的CCl4——聚苯乙烯待测溶液，用滴管吸取此溶液于干净的玻璃板上，立即用两端绕有细铜丝的玻璃棒将溶液推平，自然风干约2h。然后将玻璃板浸入水中，用镊子小心地揭下薄膜，用滤纸吸去膜上的水，置于红外灯下烘干。

3、标准聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制

将标准聚苯乙烯薄膜插入红外分光光度计的试样窗口前，扫描测绘其标准红外吸收谱图。查对2851 cm－1、1601 cm－1及907cm－1的吸收峰是否正确，借以校正仪器的波数。

4、自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制

将自制聚苯乙烯薄膜安装在固定架上，插入光路中，扫描测绘其红外吸收谱图。

五、结果与讨论

六、实验要点及注意事项

1、制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。

2、扫谱前应注意调整好波长复位。

3、仪器注意防震、防潮、防腐蚀。

七、思考题

1、如何制作红外分光光度法的固体样品?

2、影响基团振动频率的因素有哪些?这对于由红外光谱推断分子的结构有什么作用?

实验五 红外光谱测定有机物结构

一、实验目的

1、掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光谱鉴别官能团，并根据官能团确定未知组分的主要结构；

2、了解红外光谱测定液体样品的制备方法；

3、学会红外分光光度计的使用。

二、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，

来对物质进物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状。利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再根据“指纹区”(1300～600cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、仪器与试剂

1、红外分光光度计(IR-440型)；

2、手压式压片机(包括压模等)；玛瑙研钵；可拆式液体池；盐片等。

3、试剂KBr(A·R)；无水乙醇(A·R)；滑石粉；苯甲酸、苯乙酮等。

四、实验步骤

1、操作步骤

（1）打开仪器电源开关，预热10min；

（2）将样品及参比置于样品托架和参比托架上，即可进行扫谱。

2、固体样品苯甲酸的制备及红外吸收光谱图的绘制

（1）取干燥的苯甲酸试样1～2mg置于玛瑙研钵中充分研磨，再加入150mg干燥的KBr研磨至完全混匀。

（2）取约100mg混合物装入干净的压模内，置于压片机上，在20MPa压力下压制2min，制成透明试样薄片。

（3）将试样薄片装在试样架上，置于光度计样品托架上，用纯KBr薄片为参比，绘制其红外光谱图。

3、液体样品苯乙酮的制备及红外吸收光谱图的绘制

（1）将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外灯下

烘干备用。

（2）将盐片放在可拆液池的孔中央，上面放置铝片，在铝片上滴2～3滴苯乙酮试样，将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。

（3）将液体吸收池置于光度计样品托架上，以空气为参比，进行扫谱。扫谱结束后，及时用CH3Cl或无水乙醇洗去样品，并按前面方法清洗盐片并保存在干燥器中。

五、结果与讨论

根据实验测得的苯甲酸的红外光谱图如下：

苯甲酸的红外光谱

（1）2500～3020cm的吸收峰是苯环上的=C—H伸缩振动引起的。

（2）在1605cm－1、1580cm－1的吸收峰是苯环骨架C=C伸缩振动引起的。

（3）在800cm－1的吸收峰说明苯环上发生了单取代。所以可初步推断其基本结构为在3000cm－1左右和1400cm－1左右的吸收峰是酸的吸收。

根据实验测得的苯乙酮的红外光谱图如下：

－1

苯乙酮的红外光谱

（1）在3000cm－1附近有四个弱吸收峰，这是苯环及－CH3的C—H伸缩振动；

（2）在1600～1500cm－1处有2～3个峰，是苯环的骨架振动，所以可判定该化合物有苯环存在；

（3）在指纹区760、692cm－1处有2个峰，说明是单取代苯环；

（4）在1687cm－1处强吸收峰为C=0的伸缩振动，在1265cm－1出现强吸收峰，这是芳香酮的吸收；

（5）在1363cm－1及1430cm－1处的吸收峰分别为CH3的C—H对称及反对称变形振动，所以根据上述图谱分析此物质的结构与苯乙酮标准红外光谱比较，完全一致。

六、实验要点及注意事项

1、制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对液体样品，应注意使盐片保持干燥透明，每次测定前后均应用无水乙醇及滑石粉抛光，在红外灯下烘干。

2、扫谱前应注意调整好波长复位。

3、仪器注意防震、防潮、防腐蚀。

七、思考题

1、用压片法制样时，为什么固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？

2、对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行？

3、芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？

4、羟基化合物谱图的主要特征是什么？

5、为什么红外分光光度法要采取特殊的制样方法?

6、醛、酮的区分？

实验六 磷酸的电位滴定

一. 目的要求

1、学习和掌握用电位滴定法进行定量分析的原理和方法。

2、学习电位滴定法的有关数据处理。

二. 实验原理

通过玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化，由滴入的滴定剂的体积和测得的相应的pH值，绘制pH-V或△pH/△V-V滴定曲线，然后由曲线的拐点和曲线的极大点求得滴定终点体积，从而确定酸或碱的组分含量。

Cx*V终点=（m/M）KHP

1. 还可以确定磷酸Ka1、Ka2：

[H+][H2PO4] Ka1=[H3PO4]

当[H2PO4]=[H3PO4]时，即中和一半时，f=50%，Ka1=[H+]。

Ka2=

---[H+][HPO4][H2PO4]2--2- 当[H2PO4]=[HPO4]时，即中和一半时，f=150%，Ka2=[H+]。

三. 仪器与试剂

1.ZD-2型自动电位滴定计，ZD-1电位滴定装置，pH玻璃电极。

2.0.1mol/l NaOH溶液

3.pH=4.00标准缓冲溶液

4. 0.05mol/l磷酸溶液

三.实验步骤

1. 自动电位滴定计的使用

pH滴定的校正：使用pH=4.00标准缓冲溶液

2. 0.1mol/l NaOH溶液的标定

准确称取0.3gKHP于100ml烧杯中，加20-30 ml水温热溶解，加酚酞2滴，用0.1mol/l NaOH溶液在电动搅拌下滴定，（玻璃电极比甘汞电极略高），开始加1ml记一次pH，计量点前后加2-3滴记一次pH，计量点后仍加1ml记一次pH，直pH几乎不变。

3. 酸碱电位滴定

准确吸取磷酸溶液10 ml于100 ml烧杯中，加20 ml水，加甲基橙2滴，插入电极，开动搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时加1.00ml，接近计量点时每次加0.1 ml，过计量点后每次加0.1 ml，后每次加1.00ml，每加一次NaOH标准溶液记一次pH值；第一计量点后加酚酞2滴，第二个计量点操作同上。

四. 数据处理

1.滴定数据

表一 电位滴定数据

溶液准确浓度。

2.确定磷酸的Ka1、Ka2。

3. 确定磷酸的准确浓度。

五、注意：

1、pH校正后校正旋钮不能再动

2、玻璃电极比甘汞电极略高

3、完全装好电极后，再开动搅拌，防止玻璃电极打碎。

实验七 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测

定

一、实验目的

1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理；

2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；

3、熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理

原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，如图2—1所示。图中横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的距离x即为容量瓶中所含试样的质量（μg），从而求得试样的含量。

本法是一种成分分析法，常用于测定易挥发元素，可消除基体干扰和某些化学干扰。测定含量可达10-9g；精密度较高，一般小于1%。

三、仪器和试剂

1、仪器：360原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；

2、试剂

（1）钙、镁标准溶液 10.0μg /mL；

（2）25mL容量瓶5个；

（3）自来水试样。

四、实验步骤

1、测量条件

吸取5份10.00mL试样溶液，分别置于250mL容量瓶中，各加入钙标准溶液0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL于容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，配制成一组标准溶液。

3、吸光度测量

以去离子水为空白，测定上述各溶液的吸光度。

五、结果处理

1、绘制吸光度对含量的标准曲线。

2、将标准曲线延长至与横坐标轴相交处，则交点至原点间的距离对应于10.00mL试样中钙的含量。

3、换算水样中钙的含量（mL/L）。

六、思考题

1、从原理、仪器、应用三方面对原子吸收和原子发射光谱法进行比较。

2、火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

3、试根据原子吸收分光光度计的仪器结构，设计用一台原子发射光谱仪（光源为火焰）来测定钠。

实验八 巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉

一、实验目的

1、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；

2、优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件； 3、熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理

1、巯基棉的制备原理

硫代乙醇酸使脱脂棉纤维巯基化，其反应如下：

纤维素

SH

CH2

COOH + 纤维素

CH2OH

（硫代乙醇酸）

（固体吸附剂）

2、巯基棉纤维吸附金属离子的机理

纤维素

CH2OH + 0.5Cd

2+

纤维素

2

OH + H+

3、痕量元素被洗脱原理

纤维素

CH2

纤维素

CH2SH

OH + 0.5Cd2+

OH + H+

三、仪器和试剂 1、仪器

360原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯。 2、试剂

（1）1.0g·L-1镉标准贮备溶液 （2）100mg·L-1镉标准使用溶液 （3）0.02mol·L-1盐酸溶液 （4）硫代乙醇酸（AR）；乙酸酐（AR）；浓硫酸（AR）；脱脂棉；废水试样。

四、实验步骤

1、巯基棉纤维的制备

取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温下放置24～48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水冲洗至中性，挤干后，于暗处保存。 2、巯基棉吸附装置

由250mL的分液漏斗，下端接巯基棉管组成。巯基棉管φ6nm×50mm，内装0.1g巯基棉纤维。以分液漏斗旋塞调节流速。 3、工作条件的设置

（1）吸收波长：Cd 228.8nm； （2）空心阴极灯灯电流：4mA； （3）狭缝宽度：0.5nm； （4）原子化器高度：8mm； （5）空气流量：4.5L·min-1，乙炔气流量：1.5 L·min-1。 4、巯基棉分离富集镉

取250mL含痕量Cd2+的废水，调节pH5～6，以5mL·min-1的流量通过巯基棉吸附装置。用5mL 0.02mol·L-1的HCl分3次洗脱Cd2+，将溶液全部转移到25mL的容量瓶中，用自来水定容、摇匀，备用。 5、标准系列溶液

用100 mg·L-1镉标准使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg·L-1的Cd2+标准系列溶液。 6、测定吸光度

在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定Cd2+标准系列溶液和富集后的Cd2+溶液的吸光度。 7、关机

实验结束后，按程序关机。

五、结果与讨论

用计算机按一元线性回归计算程序，绘制Cd2+的A－c标准曲线，由富集后Cd2+的吸光度，求算废水中Cd2+含量。

六、思考题

1、当使用雾化器时，经常使用稀释硝酸作为溶剂。为什么硝酸是个较好的选择？（提示：硝酸盐的性质是什么？）

2、火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

3、从原理、仪器和应用三个方面比较可见光分光光度法、紫外——可见分光光度法、红外光谱法和原子吸收分光光度法。

实验九 原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量

一、实验目的

1、熟练火焰原子吸收光谱仪的操作技术；

2、学会应用原子吸收光谱法测定矿石中某些金属元素的含量

二、实验原理

原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高，选择性好,分析速度快等优点。

在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度（A）与样品中该元素的浓度（C）成正比。即 A=KC 式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又巳知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。

该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

三、仪器和试剂 1、仪器

360原子吸收分光光度计；铜、锰、镍、铬、锌空心阴极灯。 2、试剂

1） 盐酸1+1 2）硝酸1+1

3）铜、锰、镍、铬、锌金属 4）塔县矿石 四、实验步骤

（一）铜、锰、镍、铬、锌标准溶液的制备

1.铜标准溶液

1） 铜贮备液500μg/mL

将0.5000g 高纯铜[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL 硝酸(1+ 1)， 冷却， 将溶液转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含500μg 铜。 2） 铜标准溶液50.0μg/mL

分取10.00mL 铜贮备液(500μg/mL)于100mL 容量瓶中，加3mL 硝酸(1+ 1)，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含50.0μg 铜。

精密取0、0.5、1、2、4、5 mL（50.0μg/mL）铜标准溶液于50mL 容量瓶中，加1.5mL 硝酸(1+ 1)，用水稀释至刻度混匀。

2.锌标准溶液

1）锌贮备液500μg/mL

将0.5000g 高纯锌[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL 盐酸(1+1) ，冷却， 将溶液转移至1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含500μg 锌。 2）锌标准溶液50.0μg/mL

分取10.00mL 锌贮备液 (500μg/mL)于100mL 容量瓶中，加3mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含50.0μg 锌。

精密取0、0.5、1、2、4、5 mL（50.0μg/mL）锌标准溶液于50mL 容量瓶中，加1.5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。

3.镍标准溶液

1）镍贮备液500μg/mL

将0.5000g 高纯镍[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL 硝酸(1+ 1) ，冷却后， 移入1000mL 容量瓶水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含500μg 镍。 2）镍标准溶液50.0μg/mL

分取10mL 镍贮备液(500μg/mL)于100mL 容量瓶中，加3mL 硝酸(1+ 1)，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含50.0μg 镍。

精密取0、0.5、1、2、4、5 mL（50.0μg/mL）镍标准溶液于50mL 容量瓶中，加1.5mL 硝酸(1+ 1)，用水稀释至刻度混匀。

4.铬标准溶液

1）铬贮备液500μg/mL

将0.5000g 高纯铬[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL 盐酸(1+ 1) ，冷却后， 移入1000mL 容量瓶以水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含500μg 铬。 2）铬标准溶液50.0 g/mL

分取10mL 铬标准溶液(500μg/mL)于100mL 容量瓶中，加3mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含50.0μg 铬。

精密取0、0.5、1、2、4、5 mL（50.0μg/mL）铬标准溶液于50mL 容量瓶中，加1.5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。

5.锰标准溶液

1）锰贮备液500μg/mL

将0.5000g 高纯铬[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL 盐酸(1+ 1) ，冷却后， 移入1000mL 容量瓶以水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含500μg 锰。 2）锰标准溶液50.0 g/mL

分取10mL 锰标准溶液(500μg/mL)于100mL 容量瓶中，加3mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含50.0μg 锰。

精密取0、0.5、1、2、4、5 mL（50.0μg/mL）锰标准溶液于50mL 容量瓶中，加1.5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。

（二）矿样处理

试样放入105℃烘干4小时，干燥半小时后研细，待用。准备称取0.5g样品于50ml烧杯中，加入3ml 1+1盐酸，室温放置0.5小时，超声处理10分钟，冷却至室温，然后移入50ml容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀后静置，过滤，取续滤液分析。

（三）样品测定

分别在各金属离子的给定条件下测定标准系列及样品的吸光度，确定矿石中各金属的含量。

五、结果与讨论

用计算机按一元线性回归计算程序，绘制各金属的A－c标准曲线，由样品中各金属的吸光度，求算矿石中各金属的含量。

六、思考题

1、查找矿石分析有关资料，金属含量多大时有开采利用价值？

实验十 电位滴定法测定陈醋中的总酸含量

一、目的要求

1、学习和设计用电位滴定法进行定量分析的方法。 2、学习电位滴定法的有关数据处理。 二、实验原理

通过玻璃电极来指示溶液中H+浓度的变化，由滴入的滴定剂的体积和测得的相应的pH值，绘制pH-V或△pH/△V-V滴定曲线，然后由曲线的拐点和曲线的极大点求得滴定终点体积，从而确定酸或碱的组分含量。

三、仪器与试剂

1.ZD-2型自动电位滴定计，ZD-1电位滴定装置，pH玻璃电极。 2.0.1mol/l NaOH溶液 3.pH=4.00标准缓冲溶液 四.实验步骤

1. 自动电位滴定计的使用

pH滴定的校正：使用pH=4.00标准缓冲溶液 2. 0.1mol/l NaOH溶液的标定

准确称取0.3gKHP于100ml烧杯中，加20-30 ml水温热溶解，加酚酞2滴，用0.1mol/l NaOH溶液在电动搅拌下滴定，（玻璃电极比甘汞电极略高），开始加1ml记一次pH，计量点前后加2-3滴记一次pH，计量点后仍加1ml记一次pH，直pH几乎不变。 3. 陈醋电位滴定

准确吸取陈醋6-10ml于100 ml烧杯中，加20 ml水，插入电极，开动搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时加1.00ml，接近计量点时每次加0.1 ml，过计量点后每次加0.1 ml，后每次加1.00ml，每加一次NaOH标准溶液记一次pH值。

五、数据处理 1.滴定数据

表一 电位滴定数据

2.确定陈醋的准确浓度。 五、注意：

1、pH校正后校正旋钮不能再动 2、玻璃电极比甘汞电极略高

3、完全装好电极后，再开动搅拌，防止玻璃电极打碎。