元素分析实验报告

元素分析实验报告

实验目的

1. 学习了解元素分析的结构和工作原理；

2. 掌握元素分析的使用方法和步骤；

3. 给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理

元素分析仪是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。目前已广泛使用在冶金，矿产，机械，铸造，化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。材质分析包括定性分析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异，颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。 本实验使用的是德国elementar大进样量元素分析仪，以托马斯高温分解原理为基本原理，所谓托马斯高温分解原理是指1831年法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅，在试样分解前，加热碳酸铅，使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后，生成的气体借助 PbCO3分解产生的CO气流赶到立于汞槽上内装有 KOH溶液的集气量筒中。燃烧时，偶尔有部分氮转变为氮的氧化物，它们在通过红热的铜粉后被还原，这样有机物中的氮全部被还原为N 。通过测定N的体积 ，便可以得出有机物中的含氮量。

杜马斯法的基本原理是样品在900℃-1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。主要检测过程为燃烧 →还原→净化→检测。

燃烧：杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下（大约900℃），通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。

还原：燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧也被结合了。 净化：一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。

检测：用热导检测器来检测气流中的氮。

元素分析仪的特点

Elementar元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外，现在，对

农产品、如淤泥或固体废物类的环境样品、土壤样品、工业样品或原油样品等的CHNS分析同样也很重要。对这些非均匀性样品的有代表性的定量分析，需要对更大的样品量直接分析或费力的均化工作。 低浓度的样品需要大样品量才能保证检测的可靠性。如：天然物质（土壤或植物原料）中的氮或硫含量。 大样品，而且处理简单是使常规分析近乎于过程质量控制的前提。分析大样品的关键是采用了完全、可控的燃烧技术以及独一无二的“净化—捕集”（吸附/脱附柱）气体分离技术。这些设计使得可以进一步发展在vario EL型分析仪上取得成功的大的动态检测范围，最终推出了vario MACRO。利用vario EL 的性能和技术特色，vario MACRO可以对最大浓度的元素进行分析，样品量也进一步增加了3-4倍。实现了既可以分析1克左右的土壤或500毫克左右的有机物，同时也可以分析几毫克的样品。样品在800°C 到1200°C的高温下燃烧分解，生成的气体随后被净化，除杂。燃烧生成的气体用氦气做载气传送。在氮氧化物被还原后，混合气体被吸附/脱附柱根据不同的组分分离，并分别依次通过检测器（TCD）检测。随后，根据样品的重量和存储的校正曲线形成的检测信号，仪器给出元素的百分比含量值。它的分析模式包括N/蛋白质、CN、CNS、CHN及CHNS每种模式均可选配氧或氯分析。此外，还有机会升级为其它模式。

其主要特点如下：

1、气体分离独家采用吸附-解吸原理。稳定时间短，开机后只需45分钟，待温度达到预先设定后即可进行测试，大大缩短分析时间。

2、动态燃烧法：样品落入燃烧管时，在高温和富氧条件下发生瞬时燃烧，温度可达1800℃。当样品仅靠瞬时燃烧达不到完全分解时，Vario Macro cube也可根据样品性质采用瞬时燃烧+完全燃烧的方法，使样品完全分解。

3、多功能的分析模式，可根据需要分别进行多元素同时测定或单元素测定，可选模式有7种：CHNS，CHN，CNS，CN，N，O，Cl。

4、分析精度高：

5、进样量大：最大1.5g，对于均匀性较差的样品，诸如催化剂、煤、土壤、农业产品、肥料、合成材料、地质样品等，需要提高进样量以消除因均匀性偏差给测试结果带来的影响。

6、测量范围宽。

其技术参数如下：

测量范围：

C：0—150mg（或100%）

N：0—100mg （或100%）

H：0—15mg （或100%）

S：0—18mg （或100%）

O：0—6mg

Cl：0—2mg

样品称重：最大可达1.5g, 土壤可达1g，有机物可达500mg

测量精度：0.5% RSD（对100mg的测量物质，例如谷氨酸）

分析时间：自我优化，和元素含量和样品重量有关

自动进样器：60位（标准），可用于大至1立方厘米的样品

可选80位和120位

元素分析注意事项

待测样品应保持干燥均匀，最好是纯物质，以免分析结果受到杂质的影响；待测样品量在20-50mg之间即可；送测样品时样品应密封包装与盛放，以免样品受污影响测量结果；送测样品的沸点要低于950℃，若沸点过高样品将无法被完全热分解，将会影响实验结果；样品送测前最好对其组成有大致了解，否则不利于进行元素分析；