高氯酸使用指南终稿

高氯酸使用指南

高氯酸是一种强无机酸。特定情况下，它可以做为一种氧化剂，具有爆炸的危险。此篇指南将提供一些关于安全地使用和储存高氯酸的信息。

一．高氯酸的使用

（一）、常温下高氯酸（

常温下，浓度低于72%的高氯酸具有与其他强无机酸相似地性质。它具有强腐蚀性，与眼睛，皮肤和粘膜组织接触后会导致严重的灼伤。常温下的高氯酸（

● 如可以替代，则可用低危险性的其他化学品替代；不可替代时，尽可能使用

低浓度高氯酸（

● 通风橱内操作（包括使用低温高氯酸），如果频繁地接触或者使用大量的高

1氯酸，则需在特制的通风橱内进行（EH&S 495-2060，Longwood 432-1720（备注）

认证）。

● 使用高氯酸时，请务必佩戴耐腐蚀性护目镜，面罩，氯丁橡胶手套，橡胶围

裙。

● 使用或存放包括稀释的高氯酸时，应避免接触强脱水剂（如浓硫酸，无水五

氧化二磷等）。这些化学试剂会将高氯酸脱水浓缩，使其化学性质不稳定。 ● 移取高氯酸溶液时，应使用合适的容器，以防滴漏，并提前做好清理漏液的

准备。

● 实验需在耐化学腐蚀的试验台操作，避免与纤维素材料接触，如木质，纸屑

和棉材料。高氯酸与纤维素材料接触会引起火灾甚至爆炸。

（二）、高温高氯酸（

高氯酸（

风设施，一些情况下，还有可能引起爆炸。当加热高氯酸时，请采取以下的预防措施：

● 高氯酸消化及其他需加热的实验应在专门设计的高氯酸通风橱内进行，此通

风橱的设计指南可在本文档“设计与维护高氯酸通风橱”一节中找到，除此之外，无其它方法收集含高氯酸的水蒸气。如果没有配备高氯酸通风橱，请即刻联系EH&S 495-2060（Longwood 432-1720）对现用通风橱的高氯酸污染做出评估。

● 将通风橱的防护玻璃尽可能地放低，以此充当屏障。高氯酸通风橱应装有防

爆玻璃。

● 严禁用油浴（2备注）或明火加热高氯酸。电热板，电或蒸汽加热的沙浴（备注），加

热罩或蒸气浴为首选。使用防爆电器设备。

● 避免高温高氯酸与任何有机物质接触，包括纸屑和木屑，防止引起火灾甚至

爆炸。不可在放有高温高氯酸的通风橱内存放以上物品。不可使用油管或胶管。

● 明确在使用高氯酸时可能出现的反应。高氯酸可与多种化学品发生剧烈地反

应，包括乙酸酐，醇，还原剂和多种金属。

● 在高氯酸湿法消化样品中，应先用硝酸破坏易氧化的化合物。

● 请勿于真空环境下蒸馏高氯酸，因为在此环境下易形成不稳定的酸酐（Cl2O7）

并引起自发爆炸。保护真空源防止高氯酸/高氯酸盐污染。真空泵应彻底地清洗并用Kel-F（聚三氟氯乙烯）或氟碳重新填充。

● 高氯酸通风橱每次用过后需按照制造商提供的操作说明进行清洗。

● 在许多实验中，需要将高氯酸从沸点迅速冷却，此时多数器皿会由于热膨胀

或机械碰撞而碎裂，所以最好选择石英器皿。密封时，玻璃仪器用72%的高氯酸润滑后，密封性较好，并且，能避免因使用硅润滑剂造成的暴沸。软木塞、试管和橡皮塞对高氯酸的密封不适用。

● 在处理盛放热酸溶液的烧杯时，正确使用钳子和其他远程处理设备。

（三）、无水高氯酸的使用 2备注：油浴，沙浴：是指将容器置于热浴物质内，让热浴物质的温度缓慢升高到一定程度，再让其缓慢冷却，从而达到改善容器热传递性能，使容器受热均匀的方法。实验室常用的热浴方法有水浴、油浴、沙浴等。油浴常用豆油、油浴操作尤其要谨慎，防止油外溢或油浴升温过高，引起失火。 通常情况下：水浴温度0-100；油浴温度100-260；沙浴温度400-600 。单位：摄氏度

无水高氯酸（浓度>85%）是非常不稳定的，且当它与有机材料接触时通常都会发生爆炸。使用无水高氯酸时，请采取以下的预防措施：

● 仅允许经验丰富的研究工作人员处理无水高氯酸，且工作人员需完全熟知有

关酸的文献资料。确保辅助工作人员知道无水高氯酸的预期用途，且在使用无水高氯酸时，工作人员要在辅助工作人员的视野范围之内。

● 使用安全屏障以确保自己免受可能发生的爆炸危险。

● 应在合理设计地高氯酸通风橱内使用酸，且橱内无其他化学品。

● 除以上篇章中建议的个人防护用品外，还应使用厚的防护手套。

● 仅使用最新配制的酸，用多少取多少量。

二、高氯酸的泄漏处理

清理泄漏的高氯酸，需专业培训人员和专业设施！

如果需援助，请致电EH&S 495-2060（Longwood 432-1720)

清理泄漏酸液，需用纯碱（碳酸钠）与其中和，或其他适当的中和剂。如有需要，可用无机质吸液吸收被中和的漏液。如使用了抹布，纸巾处理漏液，则要弄湿抹布和纸巾并将其放入塑料袋中密封。严禁将使用后的抹布，纸巾或者锯末放置一边晾干，因为这些材料可能引起自燃。废弃物标签应标明为可燃危险废弃物并致电EH&S 496-3322回收。

三、储存

高氯酸的储存量应控制在最低限度。高氯酸应存放于其原装的容器中，此容器材料不可与高氯酸发生反应，最好是玻璃或者瓷器。如果是玻璃容器应定期擦抹。存放时需与其他化学品分开存放，但可与无机酸存放一起，最好存放于专门用于存放酸和腐蚀品的金属储存柜中，也可存放于高氯酸通风橱内。高氯酸储存应远离有机化学品，易燃或可燃物及强脱水剂，如硫酸和无水五氧化二磷。

如果保存高氯酸的瓶子颜色变暗并且瓶底有结晶形成，则有爆炸的危险。这种情况下请勿擅自移动瓶子，致电EH&S 5-2060(Longwood 432-1720)请求援助。 可接触与不可接触材料

● 以下材料不应与72%的高氯酸接触：

尼龙/聚酰胺，Dynel（合成纤维的一种）/腈氯纶，涤纶/聚酯，酚醛树脂，合成树脂，植物材料合成的胶纸板，纤维漆，铜/黄铜/青铜，铝（溶解），高镍合

金（溶解），棉，羊毛，木材，及甘油和氧化铅。

● 以下材料可与72%的高氯酸接触：

氟橡胶（耐强氧化性），钽，钛（化学纯），铌，哈氏合金C（腐蚀速率小），PVC（聚氯乙烯），聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯，聚三氟氯化乙烯聚合体，1,1-二氟乙烯，丝龙（合成纤维），环氧基树脂，玻璃，钢衬玻璃，氧化铝和氟碳。

四、高氯酸通风橱的设计和维护

以下的程序和设计准则适用于定期加热高氯酸的化学通风橱。此通风橱的设计目的在于最大限度的减少橱内及管道系统或风扇的潜在的爆炸危险。如需更多关于高氯酸通风橱的信息，请致电EH&S 495-2060（longwood 432-1720)。

● 通风橱内常使用的材料应为防腐蚀或不与高氯酸反应的材料，如316型不锈

钢和陶瓷。聚氯乙烯可用于轻型系统，或可作为不锈钢排风罩的内衬。

● 橱内需有一个1/2英寸“凸起”的不透液体的排风罩。橱内后侧应设有水槽

用来倾倒废液。尽量减少接缝处，如有接缝处请使用惰性的密封胶或密封材料（建议可用聚氯四氟乙烯，氟碳润滑酯和堵塞材料。）

● 排气管道需使用惰性材料或耐高氯酸材料，如316型不锈钢或PVC。应尽量

设计为短，直的管道系统，避免有拐角处。尽可能地避免水平放置管道系统以防有冷凝的高氯酸积累。切勿有活的接缝处。管道系统应密封，以防漏液，优选方法是焊接不锈钢或焊接聚氯乙烯。可使用316不锈钢的螺钉或等效的耐腐蚀，惰性的材料用于连接管道系统。

● 橱内安装的风扇叶片应为惰性的和耐腐蚀性的材料。推荐使用聚四氟乙烯或

PVC涂层的刀片。

● 通风系统应装有一个内置的水洗装置。确保装置能够充分润湿管道，螺钉，

扇叶，挡板，排风罩的所有内部表面。排风罩在每天用过后要冲洗。水应排放到一个专用的水槽中，等待移出处理。

● 通风橱验收时，需检查新系统是否存在有问题的零件，缝隙和其他可能引起

爆炸的材料。要求供应商和承包商提供通风橱图纸和描述所用材料规格的说明书。

● 新通风橱内的挡板应易于拆卸，以便检查和清理高氯酸盐残留物。

● 设计高氯酸通风系统应考虑便于检查，包括挡板积累的高氯酸盐的检查和清

理。

● 通风橱框需是防震的。

● 确保此通风橱为加热高氯酸专业的，并用标签标明“注意：高氯酸专用。” ● 在维护或拆除通风橱之前需彻底清洗高氯酸通风橱内部。清洗管道接缝处，

风扇电机及其他部件，使用亚甲基蓝或二苯胺测试检查各个表面和接缝处。如果检测到高氯酸，需再次清洗并将清洗废水收集。致电EH&S 495-3322对清洗废液做出评估，确定是否为危险品，如果是则需按照危险品进行处理。 ● 如果实验中需要高温加热高氯酸，则需在实验结束后先检测橱内及排风系统

的高氯酸残留物，再进行维护和清洗。用水清洗高氯酸盐残留物后，此通风橱也可用于其他实验。

五、高氯酸盐残留物检测

二苯胺测试：1g二苯胺溶于10mL“1：1”比例的硫酸中，形成二苯胺硫酸盐溶液，用医药滴管取此溶液滴于测试表面，一经与高氯酸接触立刻变为黑色液体。此溶液也可用于硝酸盐溶液反应，呈蓝色。

亚甲基蓝测试：使用0.4%的亚甲基蓝溶液（溶剂为水）。加入几滴指示剂溶液至25mL的测试溶液中，遇高氯酸盐会产生紫色沉淀。

此文档大部分信息来源于劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的EH&S手册"第14.8章:腐蚀性化学品的安全使用"。其他信息分别来源于：CRC实验室安全手册，NFPA 45消防化学实验室，渥太华大学，伊利诺伊大学香槟分校，加州大学旧金山和俄克拉荷马州医学研究基金会。