氧化铁与铝的混合固体成分测定-实验方案
Fe2O3— Al混合固体中各组分含量测定
实验原理:
Fe3+和Al3+与EDTA形成稳定的络合物而且稳定常数有显著的不同。查表得KAlY=16.1, KFeY=25.1且lgKFeY -lgKAlY= 9.0>5,所以可以分别滴定,通过控制不同的pH值,先后测定出Fe2O3和Al的含量。
Fe3+与EDTA络合的最高酸度为0.8,但在此酸度下无合适的指示剂,故滴定是pH值在2.0~2.5之间以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为50~60°C时,可以用EDTA将混合的物中的Fe滴定出来,而Al不产生扰。Al3+与EDTA络合,最小pH为4.2,但Al3+与EDTA在此条件下络合反应速度缓慢,所以一般用返滴法测定Al3+含量。调节pH=4~5时,可以加入过量的EDTA,使其与Al络合,再以二甲酚橙为指示剂用锌标准溶液的标定。最终计算出混合物中Al的含量
实验试剂:
1. 约0.01mol/L的EDTA溶液(待标定) 2.锌片及混合物试样
3.200g/L的六亚甲基四胺溶液 4.100g/L磺基水杨酸溶液 5.2g/L二甲酚橙
6.氯乙酸—醋酸铵缓冲液(pH=2)【850ml0.1mol/L氯乙酸与85ml 0.1mol/L醋酸铵混合均匀】
实验步骤:
1.锌标准溶液0.01mol/L的配制
准确称取0.1730g的标准锌,加6mL(1+1)HCl,立即盖上表面皿,待锌完全溶解以后,以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移到250mL的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 2.EDTA标准液的配制及标定
(1).称取1.86g的EDTA钠盐于200ml烧杯中,加蒸馏水溶解后,完全转移到500ml试剂瓶中。
(2).取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶,加入1滴甲基红指示剂(此时为粉色),用(1+1)氨水中和多余的盐酸,溶液由红变为黄色是即可(较深)。再加入20ml水、10ml氨性缓冲溶液和3滴EBT指示剂。用EDTA标准液滴定,至溶液由红色转变为蓝紫色为终点,记录消耗EDTA的体积。平行滴定3次,计算EDTA的平均浓度。 3.混合样品中Fe2O3中Fe含量的测定
(1)准确称取约0.4克的混合试样于烧杯中,加10mL(1+1)HCl溶液,盖上表面皿,放在电炉上加热至试样溶解,冷却后以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁,转移到250mL的容量瓶中 (2)准确移取25.00mL的试液于250mL的锥形瓶中,加入10滴100g/L磺基水杨酸、10mL的pH=2的缓冲溶液,将溶液加热至70°C,立即用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为浅黄色(立即滴定为了避免指示剂僵化)。平行滴定3次,计算Fe2O3的含量。 4.混合样品中Al含量的测定
于滴定铁后的溶液中加1滴二甲酚橙指示剂,加入20.00mL过量的EDTA标准溶液,滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现黄色,加入10mL六亚甲基四胺溶液,加热至60°C,立即用锌标准溶液滴定至由黄色变为酒红色。平行滴定3次,计算Al的含量。(颜色变化很小,几乎观察不到,需用未滴定组作对照)
实验数据的记录与处理:
1、 锌标准溶液 m(Zn)=------g,C(Zn2+)=------mol/L。 2、EDTA标准溶液的标定
计算公式:C(EDTA)=C(Zn2+)·V(Zn2+)/V(EDTA) 3、混合样品中Fe含量的测定
计算公式:W(Fe2O3)=10C(EDTA)·V(EDTA)·M(Fe2O3)/2m 4、混合样品中Al含量的测定
计算公式:W(Al)=10(C(EDTA)·V(EDTA)—C(Zn2+)·V(Zn2+))·M(Al)/m
实验结论:
ωFe2O3=------% ωAl=------%
用这种方法来测Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量,在pH=2时,用EDTA来滴定试样中的Fe时,滴定终点的颜色变化不太明显。在返滴定测Al时,溶液的pH值不好控制,且在pH较小时(如果pH值较大时,铁容易水解。),XO与Zn2+的显色不灵敏,导致终点不好把握。因此,这种方法会产生较大的误差。如果在返滴定测Al时,用Cu的标准溶液来滴定过量的EDTA,以PAN作指示剂,由于Cu2+与PAN的显色比较灵敏,终点就容易把握,测量的误差也较小。
在测铝时还有另一种方案,就是用F-来置换EDTA,然后再用Zn标准液来滴定EDTA。由于Fe也可以与F络合,这也会造成较大的误差。
用酸碱或氧化还原滴定法也可以测出Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量。只是用酸碱滴定法时,要进行过滤,操作较麻烦,并且会损失较多的样品,误差较大。而用氧化还原滴定法,配制的标准溶液较多,操作也很麻烦。
误差分析:
1、用这种方法来测Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量,在pH=2时,用EDTA来滴定试样中的Fe时,滴定终点的颜色变化不太明显。 2、在返滴定测Al时,溶液的pH值不好控制,且在pH较小时(如果pH值较大时,铁容易水解。),XO与Zn2+的显色不灵敏,导致终点不好把握。因此,这种方法会产生较大的误差。