氯化物检查法
氯化物检查法
标准氯化钠溶液的制备:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10μg的C1)。
供试品溶液的制备:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。
对照溶液的制备:取该品中项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
测定法:于供试品溶液与对照溶液中,分别加人硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄淸,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液;
另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。
【附注】用滤纸滤过时,滤纸中如含有氣化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
中国药典2015版第四部通则0801
例:
氯化物 照《氯化物检查法标准操作规程》测定。
1 仪器与设备:电子天平,比色管
2 试剂:标准氯化钠溶液,稀硝酸,硝酸银。
2.1 标准氯化钠溶液的制备:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10μg的C1)。
3 操作步骤
3.1 供试品溶液的制备:取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,再加稀硝酸10ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。
3.2 对照溶液的制备:取5ml标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
3.2 检定法:于供试品溶液与对照溶液中,分别加人硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。 4结果判定:不得更浓(0.01%),应符合规定。