游离二氧化硫的测定-直接碘量法
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法
F_SP_JL_PG_012
葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法
1 范围
本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L，保留整数。 2 原理
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：
I 2+SO2+2H2O === 2I-+SO42-+4H+
3 试剂
3.1 碘化钾
3.2 重铬酸钾
3.3 硫酸溶液，1+3
取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到150 mL水中。
3.4 硫酸溶液，1+4
取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到200 mL水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na2S 2O 3・5H 2O)= 0.1mol/L
3.5.1配制
，用新煮沸且已冷却的称取26g 硫代硫酸钠(Na2S 2O 3・5H 2O) （或16g 无水硫代硫酸钠）
蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定
称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
3.5.3计算
按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：
C ＝m (V 1−V 2) ×0. 04903
式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m —重铬酸钾的质量，g ；
V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表
示的重铬酸钾的质量。
3.6 碘标准溶液，c (I2)= 0.1mol/L
3.6.1 配制
称取6.5g 碘及17.5g 碘化钾，溶于50mL 水中，稀释至500 mL，混匀。保存于棕色具塞瓶中。
3.6.2 标定
准确量取30.00-35.00 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L），置于碘量瓶中，加入150 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时加0.5 mL淀粉指示剂溶液（10g/L），
继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验，取250 mL水，加0.05 mL配制好的碘标准溶液（0.1mol/L）及0.5mL 淀粉指示剂溶液（10g/L），用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至蓝色消失。
3.6.3 计算
(V −V 2) ×c 1C ＝ V 1−0. 05
式中：C —碘标准溶液的浓度，mol/L；
c 1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V —滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
V 1—滴定时所使用的碘标准溶液的体积，mL ；
V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
0.05—空白试验中加入的碘标准溶液的体积，mL 。
3.7 碘标准溶液，0.02mol/L
，用水稀释至250mL ，混匀。 吸取50mL 碘标准溶液（0.1mol/L）
3.8 淀粉指示剂溶液，10g/L
称取1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL 沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临时现配。
4 操作步骤
4.1样品的测定
吸取50.00 mL葡萄酒（果酒）样品于250 mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1 mL淀粉指示剂溶液（10g/L）及10 mL硫酸溶液（1+3），用碘标准溶液（0.02mol/L）迅速滴定至淡蓝色，保持30s 不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积。
4.2空白的测定
以水代替样品，作空白试验，操作同4.1。
5 结果计算
按下式计算游离二氧化硫的含量，以mg/L表示：
c ×(V −V 0) ×32×1000 X =50
式中：X —样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；
c —碘标准溶液浓度，mol/L；
V —样品测定时消耗的碘标准溶液的体积，mL ；
V 0 —空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL ；
32—与1.00mL 碘标准溶液[c(I2)=1.00mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；
50—取样体积，mL 。
6 精密度
同一样品两次测定结果的绝对值之差，不得超过平均值的10%。
7 参考文献
GB/T 15038-94 “葡萄酒、果酒通用试验方法”中5.5“游离二氧化硫”内“第二法 直接碘量法”