邻氨基苯酚各项检测条件
邻氨基苯酚纯度检测方法
一、纯度检测:
1、 方法提要
气相色谱法:试样酰化剂酰化处理,用不锈钢柱和热导池(TCD )检测器,对试样中的邻氨基苯酚进行气相色谱分离测定,用内标法进行计算。 2、 试剂与材料
——氢气:纯度大于99.99%
——醋酐:分析纯。
——乙酸乙酯:分析纯。
3、 仪器
——102G 型气相色谱仪:执导池检测器,灵敏性和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定;
——色谱工作站;
——色谱柱:不锈钢柱,2m ×¢0.3,担体:Chromosh'AW-MCS(75-85目)。 固定液 聚乙二醇(分子量:2万)+氟橡胶+磷酸,配比:1:10:2 ——进样系统:具有分流进样装置。
——微量注射器:5ul
4、 色谱柱的老化
将色谱柱入口与气路相连,出口端不接检测器,以20ml/min流量通入载气(N 2),在低于柱子最高使用温度5-10℃时至少老化24小时。
5、 气相色谱仪的检测条件
——温度(℃):柱温:136;气化室:250;
——载气:H 2气,流量35毫升/分
——进样量:2-4ul.
6、 分析步骤
1)样品处理
邻氨基苯酚样品如果直接进行气相色谱测定,定量不准,因此需进行酰化处理。 酰化剂配制:
醋酐: 1份(体积)
乙酸乙酯2份(体积)
高氯酸:溶剂总体积的1/30~1/40
酰化条件:温度0-5℃,时间15分钟。
2)标准曲线的绘制
精确称取标准样品邻氨基苯酚10-40毫克5个样品(精确到0.0002g ),以硝基苯为内标,称重约20毫克,加酰化剂至样品溶解,摇匀,在冰箱内(0-5℃)放置15分钟,然后进行色谱分析,进样量2-4毫升,得色谱图1。从图上正确量取标准样品和内标的峰高,求出峰高比(标样/内标),算出标样和内标的重量比(标样重/内标重),以峰高比为横坐标,重量比为纵坐标作图,具体数据见表1,得到标准曲线(工作曲线)如图2所示。
3)样品分析
称取样品和内标物, 用酰化剂酰化后,取2微升进行色谱分析,从色谱图上正确量取试
样和内标的峰高,求出峰高比(试/内),从工作曲线图上查得重量比,然后按公式(1)计算试样中邻氨基苯酚的百分含量。
公式(1):
表1