水玻璃中铁的含量

水玻璃中铁的含量

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1. 水玻璃

水玻璃，俗称泡花碱，学名硅酸钠，是一种气硬性胶凝材料，优质成品水玻璃外观呈无色或淡黄、青灰色的透明半透明粘稠液体。

1.1 水玻璃的组成

水玻璃主要化学成分为硅酸钠南方称水玻璃，北方多称泡花碱。硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，硅酸钠在以水为分散剂的体系中为无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。固体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明玻璃块状体。形态分为液体、固体、水淬三种。理论上称这类物质为“胶体”。

普通硅酸钠为略带浅蓝色块状或颗粒状固体，高温高压溶解后是略带色的透明或半透明粘稠液体。

水玻璃在空气中的凝结固化与石灰非常相似主要通过碳化和脱水结晶固结两个过程来实现。随着碳化反应的进行硅胶含量增加，接着自由水分蒸发和硅胶脱水成固体SiO2而凝结硬化，由于空气中CO2浓度低，故碳化反应及整个凝结固化过程十分缓慢。

水玻璃是一种能溶于水的硅酸盐。它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成。最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2，还有硅酸钾K2O·nSiO2。通常把水玻璃组成中的二氧化硅和氧化钠（或氧化钾）的克分子摩尔数之比，称为模数M。

水玻璃分为钠水玻璃和钾水玻璃两类，其中钠水玻璃的分子式为Na2O.nSiO2。钾水玻璃的分子式N2O.nSiO2。土木工程中主要使用钠水玻璃。当工程技术要求较高时采用钾水玻璃。优质纯净的水玻璃为无色透明粘稠液体，溶于水。钠水玻璃分子式中的n称为水玻璃的模数，代表Na2O和SiO2的分子数比，是非常重要的参数。n值越大，水玻璃的粘性和强度越高，但水中的溶解能力下降。当n大于3.0时，只能溶于热水中，给使用带来麻烦。n值越小，水玻璃的粘性和强度越低，越易溶于水。故土木工程中常用模数n为2.6～2.8，既易溶于水又有较高的强度。

1.2 水玻璃的主要技术性质

（一）粘结力和强度较高

水玻璃硬化后的主要成分为硅凝胶和固体，比表面积大，因而具有较高的粘结力。但水玻璃自身质量、配合料性能及施工养护对强度有显著影响。

（二）耐酸性好

可以抵抗除氢氟酸（HF）、热磷酸和高级脂肪酸以外的几乎所有无机和有机酸。

（三）耐热性好

硬化后形成的二氧化硅网状骨架，在高温下强度下降很小，当采用耐热耐火骨料配制水玻璃砂浆和混凝土时，耐热度可达1000℃。因此水玻璃混凝土的耐热度，也可以理解为主要取决于骨料的耐热度。

（四）耐碱性和耐水性差

因 和 均溶于碱，故水玻璃不能在碱性环境中使用。同样由于 、NaF、Na2CO3均溶于水而不耐水，但可采用中等浓度的酸对已硬化水玻璃进行酸洗处理，提高耐水性

1.3 水玻璃的的应用

（一）涂刷材料表面，提高抗风化能力

水玻璃溶液涂刷或浸渍材料后，能渗入缝隙和孔隙中，固化的硅凝胶能堵塞毛细孔通道，提高材料的密度和强度，从而提高材料的抗风化能力。但水玻璃不得用来涂刷或浸渍石膏制品。因为水玻璃与石膏反应生成硫酸钠（Na2SO4），在制品孔隙内结晶膨胀，导致石膏制品开裂破坏。

（二）加固土壤

将水玻璃与氯化钙溶液交替注入土壤中，两种溶液迅速反应生成硅胶和硅酸钙凝胶，起到胶结和填充孔隙的作用，使土壤的强度和承载能力提高。常用于粉土、砂土和填土的地基加固，称为双液注浆。

（三）配制速凝防水剂

水玻璃可与多种矾配制成速凝防水剂，用于堵漏、填缝等局部抢修。这种多矾防水剂的凝结速度很快，一般为几分钟，其中四矾防水剂不超过1min，故工地上使用时必须做到即配即用。

多矾防水剂常用胆矾（硫酸铜）、红矾（重铬酸钾，K2Cr2O7）、明矾（也称白矾，硫酸铝钾）、紫矾等四种矾。

（四）配制耐酸胶凝、耐酸砂浆和耐酸混凝土

耐酸胶凝是用水玻璃和耐酸粉料（常用石英粉）配制而成。与耐酸砂浆和混凝土一样，主要用于有耐酸要求的工程。如硫酸池等。

（五）配制耐热胶凝、耐热砂浆和耐热混凝土

水玻璃胶凝主要用于耐火材料的砌筑和修补。水玻璃耐热砂浆和混凝土主要用于高炉基础和其他有耐热要求的结构部位。

（六）防腐工程应用

改性水玻璃耐酸泥是耐酸腐蚀重要材料，主要特性是耐酸、耐温、密实抗渗、价格低廉、使用方便。可拌和成耐酸胶泥、耐酸沙浆和耐酸混凝土，适用于化工、冶金、电力、煤炭、纺织等部门各种结构的防腐蚀工程，是纺酸建筑结构贮酸池、耐酸地坪、以及耐酸表面砌筑的理想材料。

2.1 液体硅酸钠的技术指示

指标名称 技术指标

二氧化硅（%） ≥24.6 ≥26.0 ≥29.2 ≥25.7

氧化钠（%） ≥7.0 ≥8.2 ≥12.8 ≥10.2

波美度 35.0-37.0 39.0-41.0 50.0-52.0 44.0-46.0

水不溶物（%） ≤0.20 ≤0.38 ≤0.36 ≤0.38

铁（%） ≤0.02 ≤0.09 ≤0.08 ≤0.09

模数 3.5-3.7 3.1-3.4 2.2-2.5 2.6-2.9

2.2 液体水玻璃中铁的含量测

水玻璃溶液中的铁是一种不溶于水或碱性溶液的化合物或复合物，以固态形式存在，用沉淀的方法就能去。

2.3 铁的含量测定

氟硅酸钠产品中铁含量的测定是采用中国专业标准ZBG1201711989进行测定¨ 。该方法采用铂金器皿经氢氟酸及硫酸蒸发除去二氧化硅和氟，铂金器皿较昂贵，使用和存放都必须十分小心，另外对试样的处理需较长时间。为了改进该分析方法，采用聚四氟乙烯材质坩埚代替铂金器皿，可提高对试样的处理速度，节省分析费用，提高工作效率。新方法适用于铁质量分数为0．000 4％ 一0．2％的氟硅酸钠产品的检验。

2.3. 1 实验部分

仪器和试剂

721型分光光度计；厚度为3 cm或5 cm的比色皿；50 mL聚四氟乙烯坩埚。所用试剂和水在没有

注明其他要求时，均指分析纯和三级蒸馏水。硫酸；酚酞乙醇溶液(10 g／L)；盐酸溶液(2 mol／L)；氨水溶液(4 mol／L)；乙酸铵溶液(200 g／L)；柠檬酸钠溶液(100 g／L)；盐酸羟胺溶液(100 g／L)；邻菲罗啉溶液(2 g／L)；硫酸铁铵；铁标准溶液(0．100 mg／mL) 标准曲线的绘制

在一系列100 mL容量瓶中，分别加入0．00，0．50，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00 mL铁标准溶液，加水至40 mL。加2—3滴酚酞溶液，用氨水中和，再用盐酸调节溶液的pH接近2(用广泛pH试纸检验)。加入1 mL盐酸羟胺溶液，静止2—3 min，加入10 mL柠檬酸钠溶液和5 mL邻菲罗啉溶液，每次加入后均需摇匀。加10 mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15—30 min。在510 nm波长处，以水为参比溶液，用3 cm或5 cm比色皿在分光光度计上测量其吸光度。由每一个标准参比溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，并以100 mL标准参比溶液中所含的铁的质量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，见图：

试样的测定：

称量3 g试样，精确到0．000 2 g，置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中用少量水润湿。加入10 mL硫酸，

将烧杯置于通风橱内在电热板上缓慢加热，直到近干。取下坩埚，冷却至室温，再加10 mL硫酸溶解，加热至近干。取下冷却至室温，加20 mL盐酸溶液，低温加热溶解残渣，冷却至室温。转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行干过滤。同时做空白试验。 用移液管移取10 mL试液，置于100 mL容量瓶中，以下同标准曲线的测定。

2.3.2 结果讨论

样品的处理

新方法对样品的处理采用聚四氟乙烯材质坩埚代替铂金器皿，加人硫酸将试样中的二氧化硅和氟蒸发除去，经过对比试验，均能取得一致的效。

铁质量浓度范围的确定

通过试验证实，被测试液中铁的质量浓度在0～70~g／mL呈线性关系，大于该质量浓度范围，所测吸光度会产生漂移，因此试样中铁质量浓度应控制在70 p,g／mL以下(见图1)。 回收率实验

采用改进的分析方法，所做的回收率实验结果见表1。

从实验数据可以看出，用改进的分析方法测氟硅酸钠产品中的铁含量，回收率在97．5％ ～ 101．4％ ，说明改进后的分析方法能满足要求。

2种分析方法所测结果对照

对氟硅酸钠产品中的铁质量分数用专业标准的分析方法和本分析方法进行了测定，其结果见表2。

从所测结果可以看出，改进后的分析方法与标准方法测定结果基本一致，均在允许误差范围内。

实际生产样品的测定

用改进的分析方法，对实际生产中的半成品、成品中铁的质量分数进行了测定，其结果见表3：

3.铁的含量的降低方法：

。在生产实践中，我们体会到水玻璃中含铁等金属离子对二氧化硅消光剂、喷墨介质吸附剂、塑料开口剂、食品抗结剂、保温隔热材料等有较大的影响。尤其铁含量超标，会对最终产品的色相有负面影响。所以在生产过程中要想设方法来降低液体水玻璃中铁的含量。到目前为止常用的方法主要有：自然沉淀浓缩法，重力沉降法，离心沉降法和过滤法。在这主要介绍自然沉淀浓缩法。

3.1自然沉淀

原生产工艺所产液体水玻璃在使用过程中，经常发生分层、沉淀现象。根据这一现象在试验室内对各种浓度的沉淀液进行沉淀观察，将上部的澄清液抽出，放在烧杯中加热浓缩至成品浓度：,48~50B`e后，检测铁、水不溶物含量，见表一：

从上表可看出，低浓度自然沉淀再浓缩，能很有效的降低铁、水不溶物的含量。

3.2车间中试验证沉淀工艺

将原工艺生产的不合格液体水玻璃采用稀释浓度、自然沉淀再处理。工艺要点：浓度稀释为：30~35B`e； 室温下自然沉淀3~4天；抽取澄清液在浓缩槽中浓缩至48~50B`e-成品要求。各项指标对照见表二：

按试验室方法和上述车间中试工艺，确定车间生产过程沉淀工艺流程为：溶解固体水玻璃（高浓度）———稀释浓度———自然沉淀———抽取澄清液———浓缩槽浓缩———合格品输至成品槽。工艺要点：固体溶解浓度48~50B`e；沉淀浓度稀释为35B`e——39B`e；沉淀初始温度90~100摄氏度。全过程共溶解固体水玻璃料两次，所获液体成品外观淡黄色、透明黏稠液体。各项指标见表三：

综合两种条件的中试工艺，批量生产采用沉淀工艺是完全可行的。沉淀初始温度在90~100摄氏度，沉淀降低铁、水不溶物含量效果更佳。

4.结论

通过查文献和网上的，图书馆的一些资料发现，液体水玻璃中的铁是以固态的形式存在其中，在其余不溶物即模数为一定的条件下通过其含量的高低可分别液体水玻璃质量的好坏。国内有很多家公司，学校和研究所一直在研究这个问题，其中比较典型的为宝鸡桥梁厂研究出一种降低液体水玻璃中铁和不溶物的含量的方法——自然沉淀浓缩法。

当然，还很多种方法可以测定出水玻璃中铁的含量，而且随机科学的发展会出现更好更有效地方法。不过到目前为止，我能查出来的方案中此方法是最为有效的一个，也是最广泛使用的一个。

5.参考文献

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2．曹德光;苏达根;陈益兰矿物键合反应物及其产物特性与反应过程研究 2005；

3. 侯云芬;王栋民;李俏激发剂对粉煤灰基地质聚合物抗压强度的影响[期刊论文]-建筑材料学报 2007(02)；

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5.中国矿业大学（北京）材料科学与工程系，北京100083（论文）；

6.北京建筑工程学院土木与交通工程学院，北京100044（论文）；

所使用的网页

万维网，百度网，谷歌学术搜索，维普网，万方数据库。