4熔点测定仪操作规程
熔点测定仪操作规程
1 目的
建立熔点测定仪操作规程
2 适用范围
本规程适用于熔点测定仪的操作
3 仪器与用具
本熔点测定仪根据药典要求自制的内热试熔点测定仪。
3.1 毛细管：由中性硬质玻璃管制成，长9cm 以上, 内径0.9-1.1mm ，壁厚0.10-0.15mm 。
3.2 熔点温度计：分浸型，具有0. 5℃（0.2℃）分度值，经熔点标准品校正。
3.3 内加热容器：供放置和加热传温液用，可选用硬质玻璃制成的高型烧杯。
3.4 调压变压器：供调节电压，控制升温速度用。
3.5 磁力加热搅拌器：供搅动传温液和辅助加热用。
3.6 传温液
3.6.1 水：用于熔点80℃以下者。
3.6.2 液状石蜡，硅油：用于熔点80℃以上者。
4 仪器使用方法
4.1 易粉碎的固体药品
4.1.1 取样品适量，研成细粉，按照个药品项下干燥失重的条件进行干燥。
4.1.2 取经过干燥的样品适量，置熔点测定毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的容封端。装如样品高度为3mm 。
4.1.3 将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与加热器表面距离2.5cm 以上；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
4.1.4 将传温液加热，使温度上升至较规定的熔点低限约底10℃时，将装有样品的毛细管浸入传温液，帖附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率，为每分钟上升1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀。
4.1.5 记录样品在初熔至全熔时的温度，重复三次，取其平均值即得。
4.2 不易粉碎的固体药品。
4.2.1 取样品用尽可能低的温度熔融之后，吸入两端开口的毛细管中，使高约10mm 。
4.2.2 将吸有样品的毛细管在10℃或10℃以下的冷处置24小时，或置冰水上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，使毛细管的内容物部分适在温度计的汞球中部。
4.2.3 参照“3.1”中的方法将毛细管连同温度计浸入传温液中，样品的上端应适在传温液液面下约10mm 处；小心加热，使温度计上升至规定的熔点低限尚低
约5℃时，调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，加热时须不断搅拌使传 温液温度保持一致。
4.2.4 至样品在毛细管中开始上升时，检读温度计上的显示温度，即得。
4.3 凡士林或其他类似物质
4.3.1 取样品适量，缓缓搅拌并加热至温度达到90-92℃时，放入一平底耐热容器中，使样品厚度达12±1mm ，放冷至较规定熔点上限高8-10℃。
4.3.2 取刻度为0.2℃，水银球长18-28mm ，直径5-6mm 的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的样品中，直到碰到容器底部（浸没12mm ），随即取出，直立悬置，待黏附在温度计球部的样品表面浑浊，将温度计浸入16℃以下水中5分钟，取出再将温度计插入一外径25mm ，长约150mm 的试管中塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距离试管底部越为15mm 。
4.3.3 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水平面相平，加热使水浴温度以每分钟2℃的速率上升至38℃，再以每分钟1℃的速率上升至样品的第一滴脱离温度计为止。
4.3.4 检读温度计上显示的温度，即可作为样品的近似熔点。
4.3.5 再取出样品，照前法反复测定数次，如前后3次测得的熔点相差不超过1℃，可取3次的平均值作为样品的熔点，如前后3次测得熔点相差超过1℃，可再测定2次，并取5次的平均值为样品的熔点。