环境监测基础知识

环境监测基础知识

复习题

环境监测中心

二○○六年七月

目 录

一、国家标准及技术规范基础 1-4页

二、实验室基础、质量保证及质量控制

三、水质监测实验室基础 8-21页

四、空气和废气监测基础 21-26页

五、金属类监测基础 26-31

六、有机物监测基础 31-36页

4-7页

一、国家标准及技术规范基础

1、实施污染物排放总量控制是推行可持续发展战略的需要。（对）

2、建设项目建成投入生产或使用后，必须确保稳定达到国家或地方规定的污染物排放标准。（对）

3．为了推动我国火电行业对SO2的治理工作，实行SO2排放总量与排放浓度双重控制。（对）

4、噪声的来源主有交通噪声、工业噪声、建筑施工噪声和社会噪声。人耳开始感到疼痛的声音叫做痛阈，其声级为120分贝（dB）左右。（对）

5、《环境空气质量标准》（GB3095-1996）将环境空气质量标准分为三级。（对）

6、《环境空气质量标准》（GB3095-1996）将环境空气质量功能区分为三类。（对）

7、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，石油类和动、植物油的测定方法为测定方法为红外分光光

度法。（对）

8、我国1983年颁布了第一个汽车污染物排放标准和测试方法标准。（对）

9、监测工业废水中的一类污染物应在车间或车间处理设施排放口布点采样。（对）

10、建设（包括改、扩建）单位的建设时间，以环境影响评价报告书（表）的批准日期为准。（对）

11、新污染源的排气筒高度一般不应低于15米。若某新污染源的排气筒必须低于15米时，其排放速率标

准值按外推计算结果再严格50%执行。（对）

12、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的挥发酚指能与水蒸气一并挥发的酚类化合物。（对）

13、锅炉排放二氧化硫浓度应在锅炉设计出力70%以上时测定。（对）

14、污染源大气污染物排放中的最高允许排放速率，是一定高度的排气筒任何1h排放污染物的质量不得

超过的限值。（对）

15、《污水综合排放标准》GB8978-1996以标准分布时所规定的实施日期为界，划分为两个时段。即1997

年12月31日前建设的单位，执行第一时间段规定标准值；1998年1月1日起建设的单位执行第二时间段

规定标准值。（对）

16、建设项目试运行期间，污染物排放达不到规定排放标准的，负责验收的环境保护行政主管部门可根据

建设项目的具体情况，要求建设单位限期达到规定的污染物排放标准；在实行污染物总量控制的地方，还

应达到当地污染物排放总量控制的要求。（对）

17、危险废物腐蚀性鉴别，当pH大于或等于12.5，或者小于或等于2.0时，则该废物是具有腐蚀性的危

险废物。（对）

18、我国的环境标准有国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。（对）

19、烟尘的排放量主要受到燃烧方式、锅炉运行情况和煤的性质，还有锅炉负荷的影响。（对）

20、产污和排污系数的物理意义是指单元活动所产生和排放的污染物量。（对）

21、排污系数是指产污系数条件下经污染控制措施削减后或未经削减直接排放到环境中污染物的量。（对）

22、排污系数的物理意义是：每耗用1t煤产生和排放污染物的量。（对）

23、浸出液中任何一种危害成分的浓度超过其标准中所列的浓度值，则该废物是具有浸出毒性的危险废物。（对）

24、环境质量标准、污染物排放标准分为国家标准和地方标准。(错)

25、国家污染物排放标准分综合性排放标准和行业性排放标准两大类。（对）

26、低矮排气筒的排放属有组织排放，但在一定条件下也可造成与无组织排放相同的后果。（对）

27、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。(错)

28、新污染源的排气筒高度一般不应低于15米。（对）

29、地表水环境质量标准规定I～Ⅳ类标准的水质pH值为5～6。(错)

30、排放污染物的烟囱是污染源，而排放大气污染物的建筑构造（如车间等）不能算是污染源。(错)

31、排气筒高度的计算是指自排气筒(或其主体建筑构造)所在的地平面至排气筒出口的高度。（对）

32、烟度标准中拟控制的是柴油车运行中的平均烟度。(错)

33、柴油机车排放的碳烟比汽油机车大40倍左右。（对）

34、柴油机排放的SO2明显比汽油机浓度值高。（对）

35、汽油车尾气中HC浓度比柴油车低。(错)

36、柴油车排放的NOx明显大于汽油车。(错)

37、《水泥厂大气污染物排放标准》（GB4915-1996）中规定水泥厂粉尘无组织排放二级标准限值为1.5mg/m3，某水泥厂粉尘无组织排放测定结果分别为参考点0.18mg/m3，其余测点为1.26、0.88、1.28、1.69mg/m3，

扣除参考点值后的平均值为1.10mg/m3，测定值小于1.5mg/m3，故水泥厂粉尘无组织排放未超标。(错)

38、水泥厂竣工验收监测，应在设备正常生产工况和达到设计规模75％以上时进行。(错)

39、我国地表水环境质量标准依据地面水域使用功能和保护目标将其划分为五类功能区。（对）

40、标准符号GB与GB/T含义相同。(错)

41、根据捕集的烟尘量和抽取的烟气量就可求出烟气中的烟尘浓度。（对）

42、汽车排放的主要污染物为CO、HC、NOx及颗粒物等。（对）

43、火电厂SO2的允许排放量是与它的烟囱高度、当地风速的控制系数p值成正比关系。（对）

44、锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加(特别是接近满负荷时)或负荷突然改变时，烟尘的排

放量常常随之减少。(错)

45、污染源大气污染物排放中的最高允许排放浓度，是指处理设施后或无处理设施排气筒中污染物任何1h

浓度平均值不得超过的限值。（对）

46、对SO2的排放主要取决于燃煤的含硫量。（对）

47、《锅炉大气污染物排放标准》（GB13271-2001）中规定烟气林格曼黑度为一类区I级，二类区2级，三

类区3级。(错)

48、实测的工业炉窑的烟（粉）尘、有害污染物排放浓度，应换算为规定的掺风系数或过量空气系数时的

数值，而熔炼炉和铁矿烧结炉按实测浓度计。（对）

49、监测工业废水中的一类污染物和二类污染物都应在排污单位排放口布点采样。(错)

50、机动车流量每小时在100辆以上的道路，适用交通干线道路标准。（对）

51、《城市区域环境噪声标准》规定夜间突发的噪声，其最大值不准超过标准值10dB。(错)

52、按《污水综合排放标准》（GB8978-1996）规定工业污水最高允许排放浓度按日均值计算。（对）

53、我国空气质量标准中标准状况是以温度、压力为0℃，101.32kPa时的体积为依据的。（对）

54、季平均值的定义是指任何一季的日平均浓度的算术均值。（对）

55、总汞、总镉、总铬、六价铬、总镍、总氰化物、苯胺类都是第一类污染物。(错)

56、环境空气质量标准中的氟化物(以F计)是指以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。（对）

57、在监测油烟排放浓度时，应将实测排放浓度折算为基准风两量时的排放浓度。（对）

58、汽车排放的主要污染物为CO、HC、NOx及颗粒物等。（对）

二、实验室基础、质量保证及质量控制

1、所有缓冲溶液都应避开(酸性)或（碱性物质）的蒸气，保存期不得超过（3个月），出现浑浊、沉淀或

发霉等现象时，应立即废弃。

2、标准缓冲溶液是用于（确定或比对）其他缓冲溶液PH值的一种（参比溶液），其PH值由（国家标准

计量部门）测定确定。

3、标准溶液浓度通常是指（20℃时）的浓度，否则应予校正。

4、制备纯水的方法很多，通常多用（蒸馏法），（离子交换法），（电渗析法）。

5、蒸馏法制备纯水的优点是操作简单，可以除去（非离子杂质和离子杂质），缺点是设备（要求严密），

产量很低因而成本高。

6、在安装蒸馏装置时，水冷疑管应按（下入上出）的顺序连续冷却水，不得倒装。

7、不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质（选择不同的洗涤液）进行（浸泡）或（共煮），再

按（常法用水冲净）。

8、离子交换法制备纯水的优点是，（操作简便），（设备简单），（出水量大），因而成本低。

9、样品消解时要选用的消解体系必须能使样品完全分解，消解过程中不得引入（待测组分）或（任何其

他干扰物质），为后续操作引入干扰和困难。

10、任何玻璃量器均不得用（烘干法）干燥。

11、实验室用水的纯度一般用（电导率）或（电阻率）的大小来表示。

12、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在（通风橱内或在通风良好的地方）进行。

13、保存水样时防止变质的措施有：（选择适当材料的容器，控制水样的pH，加入化学试剂(固定剂及防腐

剂)，冷藏或冷冻）。

14、常用的水质检验方法有（电测法和化学分析法，光谱法和极谱法有时也用于水质检验）。

15、称量样品前必须检查天平的水平状态，用（底脚螺丝）调节水平。

16、一台分光光度计的校正应包括哪四个部分?(波长校正；吸光度校正；杂散光校正；比色皿的校正)。

17、举例说明什么是间接测定？（需要经过与待测物质的标准比对而得到测定结果的方法，如分光光度法、原子吸收法、色谱法等）。

18、无二氧化碳水的制备方法有（煮沸法、曝气法和离子交换法）。

19、水样在（2~5℃）保存，能抑止微生物的活动，减缓物理和化学作用的速度。

20、无氨水的制备：向水中加入硫酸至其pH值

收集馏出液即得。（√）

21、使用高氯酸进行消解时，可直接向含有机物的热溶液中加入高氯酸，但须小心。（×）

22、如有汞液散落在地上，要立刻将（硫磺粉）撒在汞上面以减少汞的蒸发量。

23、碱性高锰酸钾洗液可用于洗涤器皿上的油污。（√）

24、蒸馏是利用液体混合物在同一温度下各组分沸点的差别，进行液体物质分离的方法。（×）

25、某实验室所分析天平的最大载荷为200g，分度值为0.1mg，求该天平的精度。答：0.0001/200=5×10-7

26、碱性高锰酸钾洗液的配制方法是：将 4g 高锰酸钾溶于少量水中，然后加入（10%氢氧化钠溶液至100

ml）。

27、玻璃仪器干燥最常用的方法是（烘干法，将洁净的玻璃仪器置于110—120℃的清洁烘箱内烘烤1h，

可以鼓风驱除湿气）。

28、监测数据的五性为：（精密行、准确性、代表性、可比性和完整性）。

29、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有（平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准

物质对比实验和质量控制图）。

30、实验室内质量控制又称（内部质量控制）。实验室间质量控制又称 （外部质量控制）。

31、加标回收率的测定可以反映测试结果的（准确度）。

32、加标回收率分析时，加标量均不得大于待测物含量的（3倍）。

33、痕量分析结果的主要质量指标是（精密度）和（准确度）。

34、在监测分析工作中，常用增加测定次数的方法以减少监测结果的（随机误差）。

35、分光光度法灵敏度的表示方法为：（标准曲线的斜率）

36、校准曲线可以把（仪器响应量）与（待测物质的浓度或量）定量地联系起来。

37、全程序空白实验是（以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作

过程）。

38、空白试验应与样品测定同时进行，并采用相同的分析步骤，取相同的试剂（滴定法中的标准滴定溶液

的用量除外），但空白试验不加试料。

39、误差按其产生的原因和性质可分为（系统误差、随机误差和过失误差）。

40、在方法验证中需用的基准物质，如标准溶液，要与标准物质进行比对、核查。测量完成后，计算两者

的平均值，若在（95%置信区间无显著差异）即可使用。

41、测定下限指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度

或含量；美国EPA规定以（4倍检出限浓度）作为测定下限。

42、在加标回收率测定中，加入一定量的标准物质应注意（加标量控制在样品含量的0.5～2倍，加标后的

总浓度应不超过方法的测定上限浓度值）。

43、试剂空白值对（准确性以及最低检出浓度）均有影响。

44、密码质控样指（在同一个采样点上，同时采集双份平行样，按密码方式交付实验室进行分析）。

45、准确度用（绝对误差或相对误差）来表示。

46、准确度可用（标准样品分析和加标回收率测定）来评价。

47、精密性反映了分析方法或测量系统存在的（随机误差）的大小。

48、精密度通常用（极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差）表示。

49、为满足某些特殊需要，通常引用（平行性、重复性和再现性）专用术语。

50、校准曲线包括（标准曲线和工作曲线）。

51、校准曲线的检验包括（线性检验、截距检验和斜率检验）。

52、线性检验即检验校准曲线的（精密度）；截距检验即检验校准曲线的（准确度）；斜率检验即检验分析

方法的（灵敏度）。

53、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。（√）

54、监测人员合格证有效期为五年，期满后持证人员应进行换证复查。（×）

55、校准曲线的相关系数是反映自变量（物质的浓度）与因变量（仪器信号值）之间的相互关系的。（×）

56、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素

造成的干扰和影响。（×）

57、计量认证的内容主要有（组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度）。

58、现场质控样包括（一个采样点的一对平行样和一个现场空白样）。

59、通常以（分析标准溶液）的办法来了解分析方法的精密度。

60、实验用水应符合要求，其中待测物质的浓度应低于（所用方法的检出限）。

61、给定置信水平为95％时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为（检出限L）。

62、在某些分光光度法中，（以扣除空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值）为检出限。

63、空白实验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。（×）

64、下列各数字的修约结果哪个正确？哪个不正确？

修约至小数后一位：0.4633→0.5（√） 1.0501→1.0（×）

修约成整数：33.459→34（×） 15.4535→15（√）

65、实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的方法，是保证测试结果达到精密度要求的有

效方法。（×）

66、精密度是由分析的随机误差决定，分析的随机误差越小，则分析的精密度越高。（√）

67、准确度用标准偏差或相对标准偏差（又称变异系数）表示，通常与被测物的含量水平有关。（×）

68、绝对误差是测量值与其平均值之差；相对偏差是测量值与真值之差对真值之比的比值。（×）

三、水质监测实验室基础

1、填空题

1、按《地表水和污水监测技术规范》（HJ/91-2002），现场采集的水样分

为 和 ，混合水样又分为 和 。

答：瞬时水样 混合水样 等比例混合水样 等时混合水样。

2、湖泊、水库采样断面垂线的布设：可在湖（库）区的不同水域（如进水区、

、，按水体类别设置监测垂线。

答：出水区、深水区、浅水区。

3、采样断面是指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分为和 等。

答：背景断面 对照断面 控制断面 削减断面。

4、地表水监测断面位置应避开和尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳，水面宽阔、无急流、无浅滩处。

答：死水区、回水区、排污口。

5、每批水样，应选择部分项目加采现场

答：空白样。

6、第一类污染物采样点位一律设在的排放口或专门处理此类污染物设施的排

口。

答：车间 车间处理设施。

7、第二类污染物采样点位一律设在

答：排污单位。

8、国家水污染物排放总量控制项目如COD、石油类、氰化物、六价铬、汞、铅、镉和砷等，要逐步实现 采样和 监测。

答：等比例 在线自动。

9、测、等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封

口。

答：溶解氧 五日生化需氧量 有机污染物。

10、除细菌总数、大肠菌群、油类、五日生化需氧量、DO、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先

用采样水荡洗 与 2~3次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的 ，贴好

标签。应使用正规的不干胶标签。

答：采样器 水样容器 固定剂。

11、测定油类、溶解氧、五日生化需氧量、、独采样。

答：硫化物 余氯 粪大肠菌群。

12、测量pH时应，以使读数稳定。

答：停止搅动、静置片刻。

13、玻璃电极在pH10的碱性溶液中，pH与电动势不呈直线关系，出现pH的测量值比

应有的 。

答：碱性误差（钠差） 偏低。

14、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用絮凝沉淀法和方法。水

样中如含余氯，可加入适量 ；金属离子干扰可加入 去除。

答：蒸馏、Na2S2O3、掩蔽剂。

15、用于测定COD的水样，在保存时需加入

答：H2SO4、＜2。

16、K2Cr2O7测定COD，滴定时，应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使 。

答：滴定终点不明显。

17、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)，以最好。

答：0.2mol/L 。

18、测定铬的玻璃器皿用洗涤。

答：硝酸与硫酸混合液或洗涤剂。

19、水中氨氮是指以或形式存在的氮。常用的测定方法有、 和 方法。

答：游离（NH3）、铵盐、纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氯酸盐法、滴定法。

20、1德国硬度相当于CaO含量为mg/lL。

答：、10

21、油类是指和，即在pH≤2能够用规定的萃取剂萃取并测量的物质。

答：矿物油 动植物油脂。

22、测定高锰酸盐指数时，水中的 、

均可消耗KMnO4。高锰酸盐指数常被作为水体受有机物污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。

答：亚硝酸盐 亚铁盐 硫化物 有机物 ；

23、化学需氧量（以下简称COD）是指在一定条件下，用消解水样时，所消耗的以 表示。

答：强氧化剂 氧化剂的量 氧的mg/L；

24、用钴铂比色法测定水样的色度是以告 。

答：与之相当的色度标准溶液 pH ；

25、测定BOD5所用稀释水，其pH值应为7.2、BOD5应小于 。接种稀释水的pH值应为7.2、

BOD5以在 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。

答：0.2mg/L 0.3-1mg/L

26、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于时，计算结

果应取 ，若剩余的溶解氧 甚至为零时，应 。

答：2mg/L、1mg/L、平均值、小于1mg/L、加大稀释倍数。

27、在环境监测分析中，测定水中砷的两个常用的分光光度法和准分析方法是 。

答：新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。

28、用四氯化碳萃取水中的油类物质时，样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测

定 ，另一份经 吸附后，用于测定 。

答：总萃取物 硅酸镁 石油类。

29、加标回收率分析时，加标量均不得大于待测物含量的倍。加标后的测定值不应超出方法测定上限

的 %。

答：3倍 90。

30、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法为：加磷酸使pH0.5—4.0之间,并加适量，保存在

10℃以下，贮存于

答：CuSO4 玻璃瓶

31、在现场采集样品后，需在现场测定的项目有、、氧化—还原电位（Eh）等。

答：水温 pH 电导率 溶解氧（DO）。

32、水环境分析方法国家标准规定了钼酸铵分光光度法，是用

答：过硫酸钾（或硝酸—高氯酸） 未经过滤的。

33、测定氰化物的水样，采集后，必须立即加固定，一般每升水样加0.5克，使样品的

，并将样品贮于。在采样后进行测定。

答：NaOH NaOH >12 聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中 24小时以内。

34、电导率的标准单位是，此单位与Ω／m相当。

答：S／m（或答西门子／米）。

35、通常规定

答：25。

36、测定铬的玻璃器皿（包括采样的），不能用洗涤，可用硝酸与硫酸混合液或洗涤剂洗涤。

答：重铬酸钾洗液（或铬酸溶液）。

37(固定剂及防

腐剂)、 。

答：选择适当材料的容器 控制水样的pH 冷藏或冷冻

38、排污总量指某一时段内从排污口排出的某种污染物的总量，是该时段内污水的与该污染物 的乘积、瞬时污染物浓度的时间积分值或排污系数统计值。

答：总排放量 平均浓度

39、测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在h内测定。

答：玻璃 24。

40、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于0.03-50mg/L的水样中苯胺类的测定。当水中含

量高于200mg/L时，会产生 干扰。

答： 酚 正。

41、硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的

－－答： H2S、HS、S2。

42、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为之间。

答：0.025—0.25μg/L。

43、由于硫离子很容易被氧化 ，易从水样中逸出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的 和 ，使水样呈 并形成 。采样时应先加 ，再

加 。

答：氢氧化钠溶液 乙酸锌－乙酸钠溶液 碱性 硫化锌沉淀

乙酸锌－乙酸钠溶液 水样。

44、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明，应补加适

量 ，使呈 为止。空白试验亦应 。

答：硫化物含量较高 碘标准溶液 淡黄棕色 加入相同量的碘标准溶液。

45、阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂

是 。亚甲蓝分光光度法

采用 作为标准物质。我国阴离子表面活性剂的标准分析方法

是 。

答：直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法。

46、分光光度法适用于测定、的浊度，最低检测浊度为度。

答：天然水 饮用水 3。

47、我国《地面水环境质量标准》中汞的Ⅲ类标准值为≤《污水综合排放标准》中总汞的最

高允许排放浓度为 。

答：0.0001mg/L 0.05mg/L。

48、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是和。这两种方法因

素少、 高。

答：冷原子吸收法 冷原子荧光法 干扰 灵敏度。

49、总磷包括、和

答：溶解的 颗粒的 有机的 无机。

50、离子色谱可分为、三种不同分离方式。

答：高效离子色谱 离子排斥色谱 流动相色谱。

51、离子色谱是色谱的一种，是

答：高效液相 分析离子的液相。

52、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充

答：强酸性（H+）阳离子。

53、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充

答：强碱性（OH-）阴离子。

54、乙酰丙酮分光光度法适用于测定、中的甲醛，但不适用于测定中的

甲醛。

答：地表水 工业废水 印染废水。

2、选择题

1、河流采样断面垂线布设是：河宽≤50m的河流，可在设100m的河流，在 设 条垂线；河宽50-100m的河流，可在 设 条垂线。

（1）中泓，一；（2） 近左、右岸有明显水流处，两。（3） 左、中、右，三；

答：（1）（3）（2）。

2、用船只采样时，采样船应位于采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。

①上游 ②逆流 ③下游 ④顺流

答：③②。

3、对流域或水系要设立背景断面、控制断面（若干）和入海口断面。对行政区域可设源头）或 （对过境河流）或 、 （若干）和入海口断面或出境断面。在各控制

断面下游，如果河段有足够长度（至少10km），还应设削减断面。

① 对照断面 ②背景断面 ③控制断面 ④入境断面

答：②④①③。

4、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），平行样测定结果的相对允许偏差，应视水样中测

定项目的含量范围及水样实际情况确定，一般要求在 （ ）以内精密度合格，但

痕量有机污染物项目及油类的精密度可放宽至（ ）。

（1）10% （2）20% （3）30% （4）15%

答：（2）（3）。

5、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），准确度以加标回收样的百分回收率表示。样品分

析的的加标量以相当于待测组分的浓度为宜，加标后总浓度不应大于方法上限的 倍。在分析方法给

定值范围内加标样的回收率在 之间，准确度合格，否则进行复查。但痕量有机污染物项目及

油类的加标回收率可放宽至 。

（1）0.7 （2）0.9 （3）60%～140% （4）80%～120%（5）70%～130%

答：（2）（5）（3）。

6、样品消解过程中：

①不得使待测组分因产生挥发性物质而造成损失。

②不得使待测组分因产生沉淀而造成损失。

答：①②。

7、测定六价铬的水样需加_______，调节pH至________。

①氨水 ②NaOH ③8 ④9 ⑤10

答：②③。

8、测定含氟水样应是用_________贮存样品。

①硬质玻璃瓶 ②聚乙烯瓶

答：②。

9、测定含磷的容器，应使用——或——洗涤。

①铬酸洗液 ②(1+1)硝酸 ③阴离子洗涤剂

答：①②。

10、测定总铬的水样，需加( )保存，调节水样

①H2SO4; ②HNO3； ③HCl； ④NaOH ⑤小于2 ⑥大于8

答：⑵⑤。

11、测定Cr6+的水样,应在( )条件下保存。

①弱碱性; ②弱酸性; ③中性。

答：⑴。

12、测定硬度的水样,采集后,每升水样中应加入2ml（ ）作保存剂，使水样pH降至（ ）左右。

①NaOH ②浓硝酸 ③KOH ④1.5 ⑤9

答：②④。

13、用EDTA滴定法测定总硬度时,在加入铬黑T后要立即进行滴定，其目的是（ ）。

①防止铬黑T氧化；

②使终点明显；

③减少碳酸钙及氢氧化镁的沉淀。

答：①。

14、4-氨基安替比啉法测定挥发酚，显色最佳pH范围为

（1）9.0-9.5；（2）9.8-10.2；（3）10.5-11.0

答：（2）。

15、配制硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液时，应用煮沸（除去CO2及杀灭细菌）冷却的蒸馏水配制，并加入 使溶液呈微碱性，保持pH9-10，以防止Na2S2O3分解。

(1)Na2CO3 (2) Na2SO4 (3)NaOH

答：(1)

16、用比色法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量

（1）ZnSO4 和HCl; （2）ZnSO4和NaOH溶液； （3）SnCl2和NaOH溶液。

答：（2）。

17、COD是指示水体中的主要污染指标。

（1）氧含量 （2）含营养物质量 （3）含有机物及还原性无机物量

（4）含有机物及氧化物量

答：（3）。

18、用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，配制氯化亚锡溶液时加入浓盐酸的作用是________。

①帮助溶解 ②防止氯化亚锡水解 ③调节酸度

答：②。

19、水样中加磷酸和EDTA，在pH

（2）总氰化物；（3）游离氰化物。

答：（2）。

20、pH计用以指示pH的电极是选择电极。对于新用的电极或久置不用时，应将它浸泡在 中 小时后才能使用。

甘汞电极；（2）玻璃电极；（3）参比电极；（4）测定电极；

（5）指示电极；（6）氢离子；（7）离子；（8）纯水；（9）稀盐酸溶液；（10）标准缓冲溶液；（11）自来水；（12）数小时；（13）12小时；（14）3—5天；（15）至少24小时；（16）过夜

答：（2） （6） （8） （15）。

21、目前，国内、外普遍规定于分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示。

（1）20±1℃ 100天 （2）常温常压下 5天

（3）20±1℃ 5天 （4）20±1℃ 5天

答：（3）。

22、对某些含有较多有机物的地面水及大多数工业废水，需要稀释后再培养测定BOD5，以降低其浓度和

保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于 ，而剩余的溶解氧在 以上，耗氧率在40—70% 之间为好。

（1） 2mg/L （2）3mg/L （3） 1mg/L

答：（1） （3）

23、对受污染严重的水体，可选择

（1）滤膜法（2）多管发酵法（3）延迟培养法

答：（2）

24、采集浮游植物定性样品使用的浮游生物网规格为

（1）13号（2）25号（3）40目

答:（2）

25、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？

（1）离子排斥；（2）离子交换；（3）吸附和离子对形成。

答：（2）

26、透明度较大，水较深的水体中采集浮游植物定量样品的方法是。

（1）水面下0.5m左右采样 （2）表层与底层各取样品，制成混合样

（3）按表层、透明度的0.5倍处、1倍处、1.5倍处、2.5倍处、3倍处各取一样，将各层样品混合均匀后，再从混合样中取一样

答：（3）

27、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是。

（1）增加溶液总离子强度，使电极产生响应；

（2）络合干扰离子；

（3）保持溶液总离子强度，弥补水样中总离子浓度与活度之间的差异；

（4）调节水样酸碱度；

（5）中和强酸、强碱、使水样pH值呈中性。

答：（2）（3）

三、判断题（正确的判√，错误的判×）

1、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。( )

答：×

2、pH标准溶液在冷暗处可长期保存。( )

答：×

3、总不可过滤固体物质通常在100℃度下烘干，两次称重相差不超过0.005g。( )。

答：×

4、测定水中悬浮物，通常采用滤膜的孔径为0.45μm。( )

答：√

5、水样为淡粉色时，可使用铂钴比色法测定色度。( )

答：×；

6、测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑产生正干扰。( )

答：×；

7、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，锌粒的规格对测定无影响。( )

答：×；

8、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol/L(1/2H2S04)，酸度高时，显色快，但不稳定。( )

答：√

9、EDTA具有广泛的络合性能，几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为l:1的螯合物。( ) 答：√

10、在pHl0的溶液中，铬黑T长期置入其内，可被徐徐氧化，所以在加入铬黑T后要立即进行滴定。( ) 答：√

11、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸盐修正法测定溶解氧。( )

答：×

12、纳氏试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。( )

答：×

13、在K2Cr2O7法测定COD的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的COD适中，可继续进行实验。（ ）

答：×

14、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素

造成的干扰和影响。（ ）

答：×

15、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测砷时，所用锌粒的规格不需严格控制。( )

答：×

16、萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，极性分子构成的动植物油不被吸附，非极性的石油类被吸附。（ ） 答：√

17、如果水样中不存在干扰物时，测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。( )

答：×

18、测定溶解氧的水样，应带回实验室再固定。（ ）

答：×

19、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。（ ）

答：√

20、通常所称的氨氮是指有机氨化合物、铵离子和游离态的氨。( )

答：×

21、如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。（ ）

答：√

22、分析苯胺项目时，对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。（ ）

答：√

23、测定氯化物的水样中，含有机物高时，应使用马福炉灰化法处理。

答：√

24、测定氯化物的水样中，含少量有机物时，可用高锰酸钾氧化法处理。

答：√

25、无浊度水是将蒸馏水通过0.4μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。（ ）

答：×（应使用0.2μm）

26、硫化钠标准溶液配制好后，应在临用前标定（ ）。

答：√

四、简答题

1、水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？

答：余氯和氨氮可形成氯胺。可加入Na2S2O3消除干扰。

2、酚二磺酸法测定NO3-—N，水样色度应如何处理？

答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的液的20ml。

3、如何制备无氯水？

答：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子(以DPD检查不显色)，继而用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制备。

4、保存水样防止变质的措施有哪些？

答：（1）选择适当材质的容器；（2）控制水样的pH值；（3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用；

（4）冷藏或冷冻降低细菌活性和化学反应速度。

5、简述异烟酸吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的原理。

答：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊稀二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。

6、简述水污染事故的定义[参见：《地表水和污水监测技术规范》HJ/91-2002]

答：一般指污染物排入水体，给工、农业生产、人们的生活以及环境带来紧急危害的事故。

7、污染源对水体水质影响较大的河段，一般设置三种断面，对这三种断面各应如何设置？

答：（1）对照断面：布设在进入城市、工业排污区的上游，不受该污染区域影响的地点。

（2）控制断面： 布设在排污区（口）的下游，污水与河水基本混匀处。

（3）削减断面：布设在控制断面下游，主要污染物浓度有显著下降处。

8、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，最佳温度是多少？应如何控制？

答：最佳温度是22-30℃。若室温高于或低于此温度范围，应在恒温水浴中显色，保存在冰箱中的水样及试剂，显色前一定要取出放至室温后再显色测定。

9、采集苯胺废水样品使用什么材质的容器？为什么？

答：使用玻璃瓶。若用塑料等有机物质的采样瓶，容易沾污。

10、 什么是透明度？测定透明度的方法有哪些？

答：透明度是指水样的澄清程度。测定透明度的方法有铅字法和塞氏盘法。

11、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？

答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

12、离子色谱具有哪些优点？

答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。

13、简述离子色谱柱的分离原理。

答：由于各种离子对离子交换树脂亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。

四、空气和废气监测基础

挥发性有机物指沸点在260℃以下的有机物.

降尘是总悬浮颗粒物的一部分.（错）（p4）

气体采样时，最小采气量的初步估算公式为：最小采样体积=2倍分析方法的测定下限/标准限值浓度。（对，p52）

通常称pH

降水样品分析时，可以用测完PH的样品测定电导率和离子组分。（错，p306）

采集有组织排放污染物时，采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。（对，p338）

采集有组织排放的污染物时，采样管应插入烟道（或排气筒）近中心位置，进口与排气流动方向成直角，如用b型采样管，其斜切口应背向气流。（对，p349）

用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，连续观测的时间不少于30分钟。（对，p393）

用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，观察者可在离烟囱50至300米远处进行观测。（对，p394） 采集饮食业油烟时，采样次数为连续5次，每次10分钟。（对，p399）

采集饮食业油烟时，样品采集应在油烟排放单位炒菜、食品加工或其它产生油烟的操作高峰期进行。（对，p400）

采集铅及其化合物的气体样品时，因玻璃纤维滤筒铅含量较高，使用前可先用1+1热硝酸溶液浸泡约3小时。（对，p403）

测定汞及其化合物的气体样品时，全部玻璃仪器必须用10%硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24小时。（对，p410）

测定汞及其化合物的气体样品时，试剂空白值应不超过0.005微克汞。（对，p411）

测定汞及其化合物的气体样品时，采样管与吸收管之间采用聚乙烯管连接，接口处用聚四氟乙烯生料带密封。（对，p411）

铬酸雾指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐，测定是以六价铬为基础，以铬酸计。（对，p436） 有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后，用水溶解，无组织排放的铬酸雾用水吸收。（对，p436） 定点位电解法测定烟道二氧化硫时，硫化氢的影响是正值，测定前应除去。（对，p457）

定点位电解法测定烟道氮氧化物时，为排除二氧化硫产生的干扰，采样时，可让气体样品先经过由4种钾盐组成的混合溶液，这种二氧化硫清洗液可连续使用几十小时。（对，p472）

用定点位电解法短时间低温测定烟道氮氧化物时，可用3%的过氧化氢溶液作二氧化硫清洗液。（对，p472） 采集无组织排放的氯化氢样品时，应使样品先通过0.3微米的滤膜。（对，p475）

采集、分析氯化氢样品后的玻璃器皿、连接管等，直接用去离子水洗涤，不要用自来水洗涤。（对，p477） 测定硫酸雾时，实际测定的是硫酸根离子，即测定结果包括硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。（对，p481） 采集温度低、含湿量大的烟气中气氟时，应采用吸附性小的合成纤维和玻璃纤维滤筒的均不影响测定结果。（错，p489）

测定氟化物样品时，用柠檬酸钠作总离子强度缓冲液，可以掩蔽钙、镁、铝、铁等离子。（对，p489） 测定污染源排放的氯气实际上测定的是有组织或无组织排放的游离氯。（对，p493）

测定污染源排放的氯气时，废气中的氯化氢不干扰测定。（对，p497）

总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kpa时，不宜采用重量法测定总悬浮颗粒物。（对，p193）

总悬浮颗粒物指空气中空气动力学直径小于100微米的颗粒物。（对，p193）

采集总悬浮颗粒物样品时，应将称量过的滤膜毛面向上，采集完毕，应将毛面滤膜向里对折放入滤膜袋中。（对，p195）

降尘一般指空气中空气动力学直径大于30微米的颗粒物。（对，大气污染监测方法p20）

采集降尘时，降尘缸放置高度应距地面5至12米，如放置在屋顶平台上，采样口应距平台1至1.5米。（对，p203）

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法分析砷时，导气管要用无水乙醇清洗，避免因为有微量水分在三氯甲烷溶液中产生混浊而影响测定结果。（对，p216）

室内空气监测布点时，100m2以上至少设5个点。（室内空气质量监测技术规范）

室内空气监测时，检测应在对外门窗关闭12h后进行。（室内空气质量监测技术规范）

采样时关闭门窗，一般至少采样45min；采用瞬时采样法时，一般采样间隔时间为10～15min。（室内空气质量监测技术规范）

选取湿沉降采样器位置时，较大障碍物与采样器之间的水平距离应至少为障碍物高度的两倍，即从采样点仰望障碍物顶端，其仰角不大于30°(酸沉降监测技术规范)

湿沉降采样器应固定在支撑面上，使接样器的开口边缘处于水平，离支撑面的高度大于1.2m，以避免雨大时泥水溅入试样中。(酸沉降监测技术规范)

湿沉降采样时间的选取原则是：下雨时每24h采样一次。若一天中有几次降雨（雪）过程，可合并为一个样品测定；若遇连续几天降雨（雪），则将上午9:00至次日上午9:00的降雨（雪）视为一个样品。(酸沉降监测技术规范)

监测湿沉降的接雨（雪）器和样品容器在第一次使用前需用10％（V／V）盐酸或硝酸溶液浸泡24h，用自来水洗至中性，再用去离子水冲洗多次，然后用少量去离子水模拟降雨，或者测其电导率（EC），EC值小于0.15mS/m视为合格。(酸沉降监测技术规范)

监测湿沉降时，洗净晾干后的接雨器安在自动采样器上，如连续多日没下雨（雪），则应3d～5d清洗一次。(酸沉降监测技术规范)

监测湿沉降时，取一部分样品测定EC和pH，其余的过滤后放入冰箱保存，以备分析离子组分。如果样品量太少（少于50g），则只测EC和pH(酸沉降监测技术规范)。

监测湿沉降时，用0.45μm的有机微孔滤膜过滤样品前，应将滤膜放入去离子水中浸泡24h，并用去离子水洗涤3次后晾干，备用。(酸沉降监测技术规范)。

稳态噪声指在测量时间内，被测声源的声级起伏不大于3 dB的噪声。(酸沉降监测技术规范)。

环境噪声测量方法中规定，城市区域环境噪声应分别在昼间和夜间进行测量，在规定的测量时间内，每次每个测点测量10分钟的等效声级。（声学 环境噪声测量方法）

环境噪声测量方法中规定，城市功能区环境噪声应选择在周一至周五的正常工作日，进行24小时的连续监测。（声学 环境噪声测量方法）

环境噪声测量方法中规定，城市道路交通噪声的测点应选在两路口之间，道路边人行道上，离车行道的路沿20厘米，距路口应大于50米。（声学 环境噪声测量方法）

环境噪声测量方法中规定，建筑物附近的户外噪声测量位置最好选在离外墙1至2米，或全打开的窗户前面0.5米处。

工业企业厂界噪声测量方法中规定，用声级计采样时，仪器动态特性为“慢”相映，采样时间间隔为5秒。 工业企业厂界噪声测量方法中规定，如厂界噪声为稳态噪声，测量1分钟的等效声级。

工业企业厂界噪声测量方法中规定，厂界噪声的测点应选在法定厂界外1米，高度1.2米以上的噪声敏感处。如有围墙，测点应高于围墙。

工业企业厂界噪声测量方法中规定，如厂界与居民住宅相连，测点应选在居室中央，测量时应打开面向噪声源的窗户，并以噪声源设备关闭时的测量值为背景值，室内限值应比相应标准值低10分贝。

建筑施工场界噪声测量方法中规定，场界噪声的测点应选择施工场地边界线上的敏感建筑物或区域最近的点。

建筑施工场界噪声测量方法中规定，当风速超过1m/s时，测量时应加防风罩，当风速超过5m/s时，应停止测量。

室内空气质量监测技术规范中对室内空气质量监测项目的选择规定：北方冬季施工的建筑物应测定氨，新装饰、装修过的室内环境应测定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物（TVOC）等。（室内空气质量监测技术规范）

TSP采样器在正常使用的过程中，应每月进行一次流量校准，在校准时应打开采样头的采样盖（对，p194。） “标准滤膜”指在干燥器内（或平衡室内）平衡24h后，每张滤膜称量10次以上，求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。（对，p196）

在称量样品滤膜时，若标准滤膜的重量在原始重量±5毫克范围内时，则该批滤膜称量结果数据可用，否则应重新称量。（对，p196）

用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫时，加入氨磺酸钠的作用是消除氮氧化物的干扰。（对，p114）

用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫时，显色温度与室温之差应不超过3℃。（对，p117）

用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫，采样时吸收液温度保持在23∽29℃，可使二氧化硫的吸收率达到100%。（对，p118）

在用盐酸萘乙二铵分光光法测定大气中氮氧化物时，吸收液在540纳米波长处的空白吸光度不得超过0.005。（对，p127）

在用盐酸萘乙二铵分光光法测定大气中氮氧化物时，气温超过24℃，8小时以上运输或存放样品应采取降温措施。（对，p128）

滤膜法分析环境中的氟化物时，醋酸-硝酸纤维滤膜应放入磷酸氢二钾溶液浸湿。（对，p149）

氟离子选择电极法测定氟时，因校准曲线斜率与温度有关，故一般应在室温低于30℃下操作。（对，p150） 用纳氏试剂分光光度法测定环境中气氨时，在样品中加入稀盐酸可以去除硫化物干扰，将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸样品，可以去除有机干扰。（对，p165）

测定氯气的甲基橙吸收使用液，在波长507纳米处的吸光度应为0.63左右，否则影响测定结果。（对，p187） 测定工业窑炉无组织排放的烟尘、粉尘时，应采用中流量采样器，采样头无罩、无分级切割头。（对，p342） 颗粒物或气态污染物排放速率的计算公式为：排放速率等于颗粒物或气态污染物实测浓度与标准状态下干排气流量乘积。

工业企业厂界噪声和建筑施工场界噪声均须测定昼、夜噪声和背景噪声，但其修正办法不一致。（对）

五、金属类监测基础

1、用原子吸收法测定空气中铅，采用稀硝酸浸出法制备样品溶液时，关键因素是什么？

答：关键因素是样品需用硝酸溶液浸泡过夜和用硝酸—盐酸处理蒸干的残渣

2、用火焰原子吸收法测定水中总铬时，水样应采取怎样的保存措施？

答：加入硝酸，使pH＜2

3、水体中无机汞经过微生物的作用后转变为什么？

答：转变为毒性更大的甲机汞和其他形式的有机汞

4、为什么原子吸收光度法用玻璃滤膜采集空气中铅时要适当增加采样量？

答：因玻璃纤维滤膜中铅本底高

5、冷原子吸收法测汞的气路连接为何不宜用乳胶管？

答：因乳胶管对汞有吸附作用

6、使用无机砷化合物制备标准溶液时要避免什么？

答：摄入或皮肤接触

7、钾、钠等轻金属遇水反应十分剧烈，应如何保存？

答：应浸没于煤油中保存

8、测汞水样常加什么试剂来阻止生物作用？

答：苯或三氯甲烷

9、在水样中加入什么试剂来为防止金属沉淀？

答：硝酸

10、采集测铬水样的容器，只能用什么浸洗？

答：10%硝酸

11、测定六价铬的水样需加入什么试剂调节pH至多少？

答：应加入氢氧化钠调节pH 为8

12、测定铜、铅、锌、镉等金属污染物的水样，应加入什么试剂酸化至多少？

答：加入HNO3使pH

13、测定总铬的水样，需用什么试剂酸化至pH小于多少？

答：加入硝酸使pH

14、铬在水中最稳定的价态是什么？

答：三价铬

15、当水样中铬含量大于1mg/L（高浓度）时，最好用什么方法测定其含量？

答：硫酸亚铁铵滴定法

16、测定铬的容器有油污时，应使用什么来洗涤？

答：(1+1)硝酸或(1+1)硝酸+硫酸

17、 含铅或六价铬的废水采样口应如何选择？

答：一律在车间或车间处理设施排口处采集水样

18、砷、汞、硒都是一类污染物，对吗？

答：不对

19、元素砷和砷化合物的毒性哪个大？

答：砷化合物

20、砷的污染主要来源于那些行业（例举2—3个）？

答：采矿、冶金、化工、农药生产

21、在环境监测分析中，测定水中砷的常用分光光度法是哪两个？

答：新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

22、测定环境水样中砷含量最常用的方法是什么？

答：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

23、测砷样品采集后，应如何保存？

答：加入硫酸使pH＜2

24、用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷时，为保证分析质量，锌粒的粒度以多少目为宜？ 答：10—20目

25、我国地面水环境质量标准中，一类水质的总砷不应超过多少mg/L，答：0.05 mg/L

26、测定铬的玻璃器皿(包括采样用的器具)，不能用什么洗涤？

答：铬酸洗液

27、水中铬的测定方法主要有几种（列举3种）？

答：分光光度法、原子吸收法、滴定法、气相色谱法、中子话化分析法

28、测定六价铬的水样，如水样有颜色但不太深，应进行怎样处理？答：色度校正

29、水中铬常以哪两种价态存在，其中以哪种价态的毒性最强？

答：三价和六价 ，六价毒性最强

30、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在什么范围？

答：0.05—0.3mol/L为宜

31、铬的污染主要来源于哪些行业？

答：金属表处理、皮革鞣制、印染等行业

32、测定六价铬的水样，在弱碱性条件下保存，应尽快分析，如需放置，不得超过多少小时？ 答：24小时

33、光度法测定六价铬主要干扰物质是什么（列举3种以上）？

答：主要是色度、浊度、悬浮物、重金属离子、氯和活性氯

34、用光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？

答：控制溶液的酸度和消除三价铁的干扰

35、EDTA滴定法测定总硬度时，反应的条件是什么？

答：碱性条件

36、测定总铬时，在水样中加入高锰酸钾的作用是什么？

答：将三价铬氧化为六价铬

37、测定水中痕量汞的监测分析方法有几种？其中哪种方法是国家标准分析方法？

答：三种（冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光），其中冷原子吸收法是国家标准分析方法 保存测汞水样，加入高锰酸钾的目的是什么？

答：防止水种汞化合物还原为Hg0

水中总汞指的是什么？

答：指的是包括无机的、有机的、可溶的和悬浮的全部汞

40、测定总汞水样的消解方法有哪几种（列举3种）？

答：高锰酸钾—过硫酸钾消解法、高锰酸钾—硫酸消解法、溴酸钾—溴化钾消解法

41、冷原子荧光测定仪的光源是什么？

答：低压汞灯

42、测汞水样应如何保存？

答：硫酸或硝酸使pH值＜2

43、用冷原子荧光法测汞时，使用盐酸羟胺的作用是什么？

答：还原过量的高锰酸钾

44、提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度的有效措施有那些？

答：增大测定样品用量、提高光电倍增管的负高压、用氩气代替氮气作载气

45、测定汞所用玻璃器皿应如何清洗?

答：首先用（1+1）硝酸或重铬酸钾洗液浸泡过夜，再用纯水冲洗干净

46、金属汞撒落在地上或桌面上应如何处理?

答：立即将硫磺粉撒在汞上面以减少汞的蒸发量

47、固体废弃物测定六价铬时的浸出液应在什么介质中保存？

答：弱碱性

48、冷原子吸收法测定固体废物中汞的干扰物质有哪些？

答：主要是有机物和硫化物

49、原子吸收分光光度法的锐线光源有哪三种？

答：空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯三种

50、汞的标准溶液用什么固定液稀释？其作用是什么？

答：用0.05%重铬酸钾和5%硝酸稀释，其作用是防止二价汞被还原和防止汞被器壁吸附

51、测定地表水中的铜、铅、锌、镉最常用的方法是什么，样品在分析时是否需要预处理。

答：原子吸收法、需要预处理

52、原子吸收法测定铜、铅、锌、镉时，用什么来调零？所使用的火焰类型是什么？

答：用0.2%硝酸调零，所使用的火焰类型是氧化型乙炔—空气焰

53、水中硒以无机态存在的形式主要有哪几种？

答：有三种（六价、四价和负二价）

54、硒水样在保存时，应将水样储于什么样的容器中。

答：应保存在经（1+1）盐酸或（1+1）硝酸荡洗，冲洗洁净的玻璃瓶或塑料瓶中

55、大部分金属在采集水样时，都应选择什么样的采样瓶，现场应怎样进行保存？

答：选择聚乙烯瓶 将水样用硝酸或盐酸调节pH＜2

56、金属底质样品在筛分制备时，应选用什么样材质的筛网？

答：尼龙制品

57、在处理含锌、锰、钴等底质样品时，应选用什么样的分解体系？

答：硝酸—氢氟酸—硫酸或硝酸—氢氟酸—高氯酸

58、用原子吸收法测定总铬时，应选用什么样的火焰类型？

答：富燃还原型

59、底泥样品测定金属等项目的样品，应注意什么？

答：应注意不能暴晒或在高温下烘干

60、分解底质样品中的砷，最好选用什么分解体系？

答：硝酸—高氯酸—硫酸分解体系

61、用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷时，配制氯化亚锡溶液时加入浓盐酸的作用是什么？ 答：防止氯化亚锡水解

六、有机物监测基础

1、质谱图中主要类型的离子峰有、 答：分子离子峰 同位素离子峰 碎片离子峰。

2、有机化合物的断裂方式有三种类型、和。

答：均裂 异裂 半异裂

3、GC/MS分析中，什么叫选择离子监测？

答：在GC/MS分析中，选定某化合物的一个或几个特征离子，连续加以监测，并记录离子流强度随时间的变化，称为选择离子监测。

4、质谱仪中氧对灯丝寿命有何影响？

答：质谱仪中空气或氧的本底气压高时，将会显著缩短灯丝的寿命，当其分压力达到10-8托时，灯丝寿命可能减少1—2个月。

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6、吸附剂选择的原则： 具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积。 具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低。 容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。

7、新填装的采样管使用之前，应加热老化以上，直到无杂质峰产生；对使用过的采样管，使用之前加热老化30min。

8、常用的吸附剂的粒径一般为9、挥发性有机物的分析，每

10、如果现场空白的峰形与样品相同，浓度水平

1112、测总烃如何采样。

答：用100ml注射器抽取现场空气，冲洗注射器3～4次，采气样100ml，密闭注射器口，样品应在12h之内测定。

13、测总烃净化空气怎样为合格。

答：在GDX－502柱上检验不出烃类峰为合格。

14、GDX－502柱使用前，应在

15、气相色谱法测定甲醇，最低检出浓度为3。

16、气相色谱法测定甲醇，色谱条件为：柱温：

17、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m3。

18、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，如何活性炭采样管。

答：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后步装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。

19、活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测苯系物，如何采集样品。

答：用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20～120min。采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。

20、苯系物监测采样时，如果采样前后流量变化大于

21、苯系物监测采样后的放置时效。

采样后应在6d内解吸完毕，10d内分析完毕。

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23、氯苯类化合物的测定原理。 答：利用吸附剂富集气体中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫化碳淋洗，用气相色谱法分析，氢火焰离子化检测器检测，峰高外标法定量。

2425、苯酚类化合物的测定在采样时，由于同时吸收了酸性气体，应如何处理。

答：在显色时，用氢氧化铵－氯化铵缓冲液使溶液的的pH值保持在10±0.2左右。

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27、用盐酸奈乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物在在内呈色稳定。

28、气相色谱法测定大气中的有机氯农药吸附剂为29、气相色谱法测定大气中的有机氯农药，采样器在哪些情况下需要校正。 新使用的采样器。 经过维修的采样器。

任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7％。 每次采样前后。 使用不同的吸附剂。

30、气相色谱法测定有机氯农药，如果样品浓度很低怎么处理？

答：可以将浓缩液在50℃的水浴上用氮气微吹到1ml或0.5ml.

31、气相色谱法测定大气中的有机氯农药，如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯怎么处理。 答：在分析之前用硅酸分离。

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两端塞少许玻璃纤维。

（废水）

34性使用）

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36、萃取易溶于水的物质时，可以采取盐析法。

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38、FID的突出优点是几乎对所有的有机物均有响应，

3940、检测地表水中的挥发酚，4－氨基安替比林如何提纯。

答：将4－氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表明皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，置干燥器内避光保存。

4142、测定硝基苯类时，还原－偶氮光度法最适应的温度在水样同时进行操作。

43、测定水中的石油类，样品如不能在24h内测定，采样后应如何处理。

答：加盐酸酸化至pH

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45、测地表水中石油类物质时，当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应在哪里采样。 答：避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20～50cm处取样。

46、测定石油类的采样瓶应为清洁玻璃瓶，用肥皂等洗涤剂清洗干净，这句话是对还是错？ 答：错，不能用肥皂洗。

47、请简述石油类的测定步骤。 答：萃取—吸附—测定。

48、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，底质中含有硫化物和Fe2+等还原性物质干扰测定，应如何处理。

答：将底质样品研细后摊成薄层，风干10天以上，使Fe2+等还原性物质充分氧化后，再进行测定。

49、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，有机质的计算公式中有两个系数（1.724和1.08）,请说明其意义。

答：该方法的测得的结果为有机碳的含量，1.724是一个经验系数，乘上1.724就是有机质的含量。该方法的加热条件下，有机碳的氧化率约为90％，故对其结果还要乘以校正系数1.08。

50、用重铬酸钾容量法测定底质中的有机质，消解好的样品试液如以绿色为主，

51、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，如何采集和保存和水样。

答：用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH

52、用吹脱捕集气相色谱－质谱法测定挥发性有机物，主要的污染源是吹脱气及捕集管路中的杂质。每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统中是否有污染物质，然后从样品检测结果中扣除空白值。这个说法是否正确。 答：错误，不能从样品检测结果中扣除空白值。

53、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，高低浓度水平的样品分析时会产生残留性污染，应如何处理。 答：在测定样品之间用纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。

54、用吹脱捕集气相色谱法测定挥发性有机物，其试剂纯水是如何要求的。

答：二次蒸馏水或市售纯净水，于90℃水浴中或常温用氮气吹脱15分钟，现用现制。所得的纯水中应无

干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。

55、吹脱捕集装置，第一次使用时如何处理。

答：要用20ml/min惰性气体在180℃下反吹捕集管12h，以后在每天使用后老化10min.

56、测定半挥发性有机物，应如何采集和保存样品。 答：样品必须采集在玻璃瓶中，在采样之前用样品反复冲洗采样瓶。自采样后到萃取时，所有样品必须在4℃冷藏，水样充满样品瓶，如果有余氯存在，每1000ml样品中需要加入80mg硫代硫酸钠。所有样品必须在7天内完成萃取，萃取液在40天内完成分析。

57、测定水中苯系物，如萃取时发生乳化现象，如何处理。

答：可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。

58、用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时，环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物干扰挥发性卤代烃的测定。这句话正确否？ 答：错，环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物不干扰挥发性卤代烃的测定。

59、水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制

60、测定水中苯胺类化合物时，萃取液在浓缩后的最终容积不要低于较低。

61、测定水中的硝基苯类，检测器应选用电子捕获检测器（ECD）。

62、测定水中领苯二甲酸酯类，采样瓶用塑料瓶，该句正确否？ 答：领苯二甲酸酯类广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品。

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