甘露醇检验记录
甘露醇检验记录
[性状] 本品为。
[熔点] 取本品，依照《熔点检验操作规程》，熔点为。
[比旋度] 取本品约1g ，精密称定，置100ml 量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml ，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml ，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃时依照《旋光仪操作规程》测定，比旋度为 。
[鉴别]
1．取本品的饱和水溶液1ml ，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml ，即振摇 ；滴加过量的氢氧化钠试液，即 。
2．本品的经外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集84图）。
[检查]
酸度 取本品5.0g ，加水50ml 溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml ，结果。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g 加水10ml 溶解后，溶液 。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，结果 。
还原糖
取本品5.0g ，置锥形瓶中，加25ml 水使溶解，加枸橼酸铜溶液（取硫酸钡铜25g 、枸橼酸50g 和无水碳酸钠144g ，加水1000ml 使溶解，即得）20ml ，加热至沸，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4％（V/V）的冰醋酸溶液100ml 和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml ，摇匀，加6％（V/V）的盐酸溶液25ml （沉淀应完全溶解，如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（ mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色完全消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（ mol/L）的体积为① ml ② ml ③ ml ，平均为 ml 。
氯化物 本品2.0g ，依照《氯化物检验操作规程》检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较，结果 。
硫酸盐 取本品2.0g ，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml 同法制成的对照液比较， 。
草酸盐 取本品1.0g ，加6ml 水，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml ，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出冷却，结果 。如发生浑浊，与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml 相当于0.1g 的草酸盐（C 2O 4）]2.0ml用同一方法制成的对照液比较，结果 。 干燥失重 精密称取本品约1g ，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失量为 ％。
计算： T= ℃ 干燥前： 干燥后：
） --------------×100%= ％
炽灼残渣 取本品约1g ，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣为 ％ 。
计算： T= ℃ 干燥前： 干燥后：
） -------------------×100% = ％
重金属 本品2.0g ，置50ml 纳氏比色管中，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml ，按《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2.0ml 制成的对照液比较，含重金属 。
砷盐 取本品1.0g ，加水10ml 使溶解，加稀硫酸5ml 与溴化钾溴试液0.5ml ，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml 与水适量使成28ml ，按《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml 制成的标准砷斑比较，结果 。
[含量测定] 取本品约0.2g ，精密称定，置250ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml ，置碘瓶中，精密加高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml 与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110ml 混合制成]50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml ，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg 的C 6H 14O 16 。计算，即得。
硫代硫酸钠滴定液（ mol ）批号：
消耗体积： ） ml ； ） ml ； 空白 ml
计算： 样品称重：
×——×0.009109 ) 含量%=---------------------------------- ×100%= %
×——×0.009109 ) 含量%=----------------------------------×100% = %
平均值： %
微生物限度检查：取本品10 g，依照《微生物限度检验操作规程》检查，结果 。 细菌： cfu/g；霉菌（酵母菌）： cfu/g；大肠埃希菌： 。
结论：本品依据企业内控质量标准检验，结果 。
检验人： 复核人：