023.复方金银花颗粒半成品检验操作规程

目的：建立一个复方金银花颗粒半成品检验操作规程。 范围：复方金银花颗粒半成品质量检验。 责任：质量检验员、工艺员。 内容：

检品名称: 复方金银花颗粒 Fufang Jinyinhua Keli

仪器与设备：高效液相色谱仪、分析天平、

试剂： 70%乙醇、乙酸乙酯、甲醇、乙酸丁酯、丁酮、甲酸、0.5%的氢氧化钠溶液、三氯甲烷、

10%硫酸乙醇、5%三氯化铁乙醇、0.1%磷酸。 【处方】金银花 1500g 连翘 1500g 黄芩 500g

【制法】以上三味，金银花加水蒸馏7小时，收集蒸馏液，另器保存。蒸馏后的水溶液滤过；药渣加水适量，蒸煮30分钟，滤过，合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.25左右（60℃），加乙醇3倍量，搅拌，冷藏静置24小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.35左右（80℃）。黄芩、连翘加水煎煮二次，一次加水8倍量，煎1小时，第二次加水6倍量，煎1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25左右（60℃），加乙醇3倍量，充分搅拌，冷藏静置24小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.35（80℃）。加入金银花稠膏及蒸馏液与糖粉适量，混匀，制粒，干燥，制成10000g，即得。

【性状】 本品为浅黄色的颗粒；味甜、微苦。

【鉴别】（1）取本品10g，研细，加70%乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸至无醇味，加水10 ml使溶解，转移至分液漏斗中，加入盐酸2滴，摇匀，用乙酸乙酯20 ml提取一次，取乙酸乙酯液，加水5ml洗涤一次，分取乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g，加甲醇8ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-JY-3-008-03）试验，吸取对照药材、对照品及供试品溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以乙酸丁酯-丁酮-甲酸-水（10：3：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（UV365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显二个相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

的氢氧化钠溶液50 ml使溶解，转移至分液漏斗中，加入三氯甲烷40 ml提取一次，三氯甲 烷液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-JY-3-008-03）试验，吸取对照品及供试品溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-JY-3-008-03）试验，吸取对照品及鉴别（1）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（8：6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】粒 度：取本品30g，称定重量，置药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒及粉末，称定重量,不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过供试量的10%。

水分：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁型称量瓶中，精密称定，在100～105℃干燥5小时，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。减失重量不得超过5.6%。

计算公式：

W1＋W2-W3

水分％＝×100%

W1式中：W1为供试品的重量（g）

W2为称瓶恒重的重量（g）

W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）

溶化性：取相当于供试品1袋量，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊。

装量差异：取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均装量。每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。装量差异限度±4%.

【含量测定】 黄芩 照高效液相色谱法（SOP-JY-3-010-03）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（45：55）为流动相 ；检测波长为276nm 。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每 1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液制备 取本品， 研细，取1g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率：160 W，频率：40 KHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于6.4 mg。

含量=

f—校正因子 N样—稀释度

【规格】每袋装10g（相当于总药材3.5g）。 【允许误差】：相对偏差不大于1.5% 【操作原理】：高效液相色谱法

编订依据：国家食品药品监督管理局标准（试行）YBZ16762005 质量依据：国家食品药品监督管理局标准（试行）YBZ16762005

fA样理论装量C对

（其中f = ）

A对

W样N样