2.溶解氧DO与生化需氧量BOD5
溶解氧(碘量法) 及生化需氧量(BOD 5)测定
溶解氧(碘量法)
一、碘量法实验原理
采用碘量法(即Winkler 法)测定水体中的溶解氧。往水样中加入MnSO 4和KI-NaOH 溶液,水样中的溶解氧即被定量的转化为三价锰化合物褐色沉淀:
Mn 2+ + 2OH- =Mn(OH )2 (白色沉淀)
2Mn (OH )2 + 1/2 O2 + H2O = 2Mn(OH )3(褐色沉淀)
加入酸把三价锰化合物定量转化为I 2:
2Mn (OH )3 + 2I- + 6H+ = 2Mn2+ +I2 + 6H2O
以淀粉做指示剂,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定反应生成的I2,计算出水样中溶解氧的含量。
二、试剂与其配制
1、K 2Cr 2O 7标准溶液(0.01mol/L) 1000ml
0.4904g K2Cr 2O 7固体(AR ,130℃烘3h )定容至1L 。
2、Na 2S 2O 3溶液(0.01mol/L) 1000ml
2.5g Na2S 2O 3•10 H20固体溶于煮沸冷却的纯水中,定容至1L 。
3、淀粉溶液(0.5%) 200ml
1g 可溶性淀粉,先用少量纯水调成糊状,再加入沸水中煮沸并稀释至200ml 。
4、MnSO 4溶液
480g MnSO4•4 H20溶于1L 纯水中。
5、KI-NaOH 溶液
1L 溶液中有KI 150g 和NaOH 固体500g ,NaOH 在溶解过程中放出大量热量,可于冷水中配置。
6、H 2SO 4 溶液(1:1)
1体积H 2SO 4缓缓加入1体积纯水中。
7、KI 溶液(10%)
10g KI 溶于100ml 纯水中。
三、实验步骤
1、Na 2S 2O 3溶液(0.01mol/L)标定
取K 2Cr 2O 7标准溶液(0.01mol/L)20ml于250锥形瓶中,加入KI 溶液5ml 和H 2SO 4 (1:1)2ml ,盖上瓶口混匀并在暗处放置5min ,加纯水50ml 。以Na 2S 2O 3滴至淡黄色,加入淀粉溶液1ml ,继续滴至无色,读取滴定管读数V (双样滴定取平均值),依以下公式计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度:
C Na2S2O3 =(0.01×20.00)/ v (mol/L)
1、水样分析
① 水样采集
采水器采水离开水面后,立即将橡皮管引到水样瓶(250ml )底部,润洗水样瓶后,让橡皮管于瓶底注入水样,水样充满瓶子并溢出部分水样(50ml )后抽出管子(取两份水样,一份用于溶解氧测定,一份用于BOD 5测定,均不能有气泡);
② 水样固定
其中一份水样迅速加入MnSO 4和KI-NaOH 溶液各1ml ,盖上瓶盖,反复翻转摇匀20次,避免气泡,若有气泡重新采样。
③ 酸化处理
往水样中加入1ml 浓硫酸(1:1),盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸) 。此时,溶液中有I 2产生,将瓶在阴暗处放2分钟,使I 2全部析出来。
④ Na 2S 2O 3溶液滴定
① 取50ml 水样(双份,两个平行)分装于两个锥形瓶中
② Na 2SN 2O 3溶液滴定至浅黄色
③ 加入淀粉溶液1ml
④ 继续用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色刚褪去
⑤ 记下消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积Vn 。
四、结果计算
1、水样中溶液氧的含量(mg/L)
DO (mg/L)= (8.000 × 1000 C × Vn)/ (V-2)
式中
C :Na 2S 2O 3标准溶液的准确浓度mol/L
Vn :滴定水样消耗的Na 2S 2O 3体积
V-2:采集水样的实验体积(ml ,水样瓶容积扣去加入的MnSO 4和KI-NaOH 溶液体积)
2、把溶解氧换算为标准状态下的体积(ml )
DO (mg/L)= [(8.000 × 1000 C × Vn)/ (V-2)] × (22.4/32.0)
= (5.598 × 1000 ×C × Vn) / (V-2)
3、溶解氧饱和度
DO% = (DO/DOS )× 100%
式中
DO :水样中溶解氧的浓度
DO S :相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度(水化学实验指导书,中国农业出版,陈佳荣主编,附表13)
生化需氧量(BOD 5)
一、方法原理
生化需氧量是指在好气条件下,微生物分解有机物质的生物化学过程所需要的溶解氧量。微生物分解有机物质是一个缓慢的过程,要把可分解的有机物全部分解掉常需要20d 以上的时间。目前国内外采用20℃培养5d 时所需要的氧作为指标,以氧的mg/L表示,称为BOD 5。
二、主要仪器
1、恒温培养箱(20℃±1℃)
三、实验步骤:
1、采样水放置于20℃恒温培养箱里培养5d ;
2、采用碘量法测定培养水样的溶解氧DO 2
四、结果计算
BOD 5(mg/L)= DO - DO2
式中
DO :水样培养前溶解氧含量mg/L
DO 2:水样培养后的溶解氧含量mg/L
注意:
1、BOD 5测定时用的Na 2SN 2O 3溶液需要重配及重新标定