薯干原料粗淀粉含量的快速测定

薯干原料粗淀粉含量的快速测定

潘小平

四川通江银耳酒业有限责任公司(635700)

摘要:探讨了用1B 4硫酸溶液水解薯干淀粉的快速测定法, 并与传统法比较。认为快速法作为指导生产实际的测定方法, 具有一定的应用价值。

关键词:薯干; 粗淀粉含量; 水解时间; 酸浓度; 快速测定分类号:TS262. 2/T S261. 2文献标识码:A 论文编号:1001-9286(1999)01-0069-70淀粉出酒率和淀粉利用率是考核酒精生产的两个

重要经济技术指标, 并且原料淀粉含量的变化又会导致工艺参数的改变。因此, 如何快速、准确地测定原料淀粉的含量, 就尤为重要。为此, 笔者在参照有关资料的基础上[1], 采用1B 4硫酸溶液将薯干粉只需煮沸5分钟, 即可使其淀粉完全水解成具有还原性的单糖。与传统法比较, 其测定结果基本一致, 并且还能极大的缩短分析时间, 这对于指导生产实际工作, 具有一定的应用价值。现将其试验过程整理出来, 以供同行参考。1材料和方法1. 1原理

提高水解液中的酸浓度可以缩短水解时间。本法采用1B 4硫酸溶液水解薯干粉生成具有还原性的单糖, 用斐林氏法定糖, 再折算出粗淀粉的含量。1. 2试剂和材料1. 2. 1斐林试剂

甲液称取69. 3g 硫酸铜(CuSO 4#5H 2O), 用水溶解并定容至1000ml 。

乙液称取346g 酒石酸钾钠, 100g 氢氧化钠, 用水溶解并定容至1000ml 。

1. 2. 22%盐酸溶液量取4. 5ml 浓盐酸, 用水稀释至100ml 。

1. 2. 320%氢氧化钠溶液称取200g 氢氧化钠, 用水溶解并稀释至1000ml 。

1. 2. 41%次甲基蓝溶液称取1g 次甲基蓝, 用水溶解, 并稀释至100ml 。

1. 2. 50. 2%标准葡萄糖溶液准确称取2. 0000g 无水葡萄糖(预先于100~105e 烘干) , 用水溶解, 加5ml 浓盐酸, 用水定容至1000ml 。1. 2. 61B 4硫酸溶液量取密度1. 84的分析纯浓硫酸200ml, 缓慢倒入适量水中, 用水稀释至1000ml 。1. 2. 7薯干粉1. 3试验方法1. 3. 1传统水解法[2]准确称取试样1. 5000~2. 0000g , 置入250ml 三角瓶中。加100ml 2%盐酸溶液, 轻轻摇动三角瓶, 使试样充分湿润。瓶口安上回流

冷凝器或长玻璃管(约1m) , 于沸水浴中回流水解3小时, 取出, 迅速冷却, 用20%氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性。用脱脂棉过滤, 滤液用500ml 容量瓶接受, 用水充分洗涤残渣, 然后用水定容至刻度, 摇匀, 备用。1. 3. 2快速水解法准确称取试样1. 5000~2. 0000g 于250ml 三角瓶中, 加水20ml, 1B 4硫酸溶液40ml, 轻轻摇动三角瓶, 使试样充分湿润。置于带有石棉网的800W 电炉上, 加热至沸腾后5分钟即水解完毕。然后按方法1. 3. 1冷却、中和、过滤, 定容至500ml, 备用。

1. 3. 3斐林试剂的校正[2]吸取斐林试剂甲、乙液各5ml, 置入250ml 三角瓶中, 加20ml 水, 并从滴定管中加入约24ml 0. 2%标准葡萄糖溶液(其量应控制在后滴定时消耗0. 2%标准葡萄糖溶液在1ml 以内), 摇匀, 于电炉上至沸, 并保持微沸2分钟。加2滴1%次甲基蓝溶液, 继续用0. 2%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失而刚好呈现红色时为终点。此滴定操作需在1分钟内完成。

1. 3. 4定糖用水解糖液代替0. 2%标准葡萄糖溶液, 方法同1. 3. 3。2结果与讨论

2. 1不同的水解时间对测定结果的影响

参照方法1. 3. 2, 用1B 4硫酸溶液分别水解薯干粉4分钟、5分钟、6分钟, 然后按方法1. 3. 4进行定糖, 测定结果见表1。

表1

水解时间对测定结果的影响

454. 65

558. 32

655. 78

水解时间(分钟) 淀粉含量(%)

表1说明, 用1B 4硫酸溶液水解薯干粉4分钟时, 水解不彻底, 结果偏低; 而水解6分钟时, 由于水解时间较长, 生成的副产物(如黑色素等) 较多, 且生成的糖类又不稳定, 这样也降低了测定结果; 只有水解5分钟时, 淀粉才完全水解为具有还原性的单糖。2. 2不同的水解方法对测定结果的影响

对薯干粉分别用2%盐酸溶液水解3小时和1B 4

收稿日期:1998) 08) 02

作者简介:潘小平(1960. 10) , 男, 中专, 生产技术部副主任, 发表论文数篇。

硫酸溶液水解5分钟, 然后按方法1. 3. 4进行定糖, 测定结果见表2。

表2

水解方法对测定结果的影响

传统法58. 96

快速法58. 32

水解方法淀粉含量(%)

表2说明, 用两种不同的方法水解薯干粉, 其测定结果基本一致。这说明, 用快速法测定淀粉含量, 其数据是比较真实可靠的, 完全可以用于生产实际工作。3结论与建议

3. 1用提高水解液的酸浓度来缩短水解时间, 进而达到快速测定的目的, 证明是切实可行的。这对于在生产实际中, 酒精生产工艺员能够快速、准确地掌握薯干原料淀粉含量的变化情况, 相应地调整有关工艺参数(如改变糖化酶用量), 从而达到指导生产的目的, 具有很重要的意义。

3. 2经过笔者一年多的试验证明, 本方法还适用于淀

粉质原料酒精生产过程中有关糖类水解的快速测定。例如, 糖化醪的总糖及发酵成熟醪的残余总糖的快速水解(后者因其含量在1%以下, 建议采用反滴定法定糖, 这样滴定终点明显, 同时煮沸时起泡顶沸现象减轻, 进而才能够保证测定结果的准确性) 。

3. 3为了便于各企业之间经济技术指标的统一和比较, 为此, 特建议在进行统计报表时, 仍以传统法为准。因此, 本方法最好是只用于企业内部便于及时、准确地掌握薯干原料淀粉含量的变化情况的测定。

3. 4该方法是否也适用于其他淀粉质原料如玉米、高粱、木薯等的水解, 因受原料来源的限制, 笔者未进行试验。

致谢:肖冬光教授对本文提出了宝贵的修改意见, 并予以审阅, 在此表示衷心地感谢!

参考文献

[1]

胡嗣明, 张天杭. 酒精生产分析检验. 北京:轻工业出版社, 1983. 119页

The Ra p id Deter mination of the Content of Cr ude

St arch in Dr y Sweet Potato

PAN Xiaoping

Ton gjiang T remella L iquor-mak ing In dustry Co. L td, Sichu an , China(635700)

Abstract:T he ra p id determination met hod of the h y drol y sis of t he st arch in dr y sweet p ot ato in sul p huric acid solution(rat io 1B 4) was discussed. T his method was com p ared with the tradit ional one. And the result showed that t he ra p id det erminat ion ma y be used in t he p ractical p roduction.

Ke y words:dr y sweet p otat o; content of crude starch; h y drol y sis time; concentration of acid; ra p id

det erminat ion

(上接第68页) [2][3][4]

金佩璋. 白酒专用大口径毛细管色谱柱L ZP-930. 酿酒, 1994(5) :58~62

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白酒香味组分的研究. 酿酒科技, 1994(1) :18~22

Ca p illar y Column Gas Chr omato g ra p h for

Li q uors and A pp lications

FENG Qion g

T h e Liquor Research Institute of Yili Distillery, Xing jiang, Ch ina(835811)

Abst ract:The t race com p osit ions in li q uors were det ermined se p aratel y with the convent ional bi g p ore, middle p ore and ver y small p ore ca p illar y columns. T he o p t imizin g chromato g ra p h conditions and t he se p aration ef 2fects of t he columns were summed u p . In the meant ime, t akin g a t yp ical li q uor for a exam p le, the p recision and accurac y of some datas were discussed. The results showed that t he se p arat ion effects wit h t he convent ional ver y small p ore column are ver y g ood, also, the anal y tic fre q uenc y is ra p id and t he q uantitat ive results are re 2liable.

Ke y words:li q uors; ca p illar y column; a pp raise; a pp licat ion; g as chromato g ar p h