偏磷酸铵的结构组成分析试验报告
美 国 专利
・
,
,
么 仑。
宕
英 国专 利
・ ・
・
一
美 国专 利
衷
。 衷
〔
石
一 九 七五 年 十 一 月
偏磷酸铁 的结构组成 分析试 验报告
株洲衫 木塘化 工 厂
湖 南化 生 解究 所
一
‘
。
、
一
概
‘
述
,
一
玫 一
系在 气
根电 的 反应 产 物
,
。
是 二 个 比较 复杂 的 缩 合 磷 酸
「
・
盐
。
它 被 人 们 认 识 的 历 史 已 有 一 百 多年 了
,
可 是 对 于 它 的 结 构 组 成 至 今 还役 有 完 全研 究
一衍射分 析 肩
‘。
、
清楚 一
以 至存 在 着 各 种 不 同 的看法
。
,
有人 用
姆
认 为产 品 的 主 相 为
含有
‘
次相 为
,
。
、
,
和护
但
导 认为 产 晶是卜 种 却
一
一
一
、
一
一
一
一 键 的聚 亚 磷 酸 盐
鱿飞
。
云 南 省 化 工 研 究 听 彗用 纸 层析 狱
化 学 法 等 分析 后
,
认 为产 品 的主 相 为
“ 其 中及以 为 主
,
一
。
由 此可 见 产品
,
’
的 结 构 组 成 仍 是 一 个 需 待 继 碘探 讨 的何
根 据 其 他 缩 合 磷 酸 盐 的研 究 情 况 表 明
瓜
,
妇
采 用 化 学 法 即在 一 定 的
,
一
铃 盐 或 氯 化 三 乙 二胺 三 价 钩 盐 等 以 分 级 识 溯 的 形 式 来 研 究 它 们 的 结 构 组 成
分 困难 的
的组 成
,
。
层析 法
如 纸层
奋板层
、
离 子 交 换 树 唱等
、
固 然 被 大 量 用 来 研 究 缩 合磷 酸 盐
”
值下
,
,
用锈 盐
、
这显然 是 十
而 且 在 炙际 巾 曾 经 发 挥 了 重 要 的 作 思
,
,
但是
,
正 如 大 家 所熟 悉 的
,
研 究 物感的
、
结构组成
仍 然 莫过 于
。
一 衍射
、
毅 核 磁脚 振 颧 外 光 谱 和 拉 曼 光谱等 高 效 能
一
高 分辨 琳 气
,
的分析手 段
、
所以
,
我 们 主要 借助 于
、
一 衍 射 分 析 来 确 定 产 品 的 结 构 组 成 沙 在 这 方面
,
‘
上 海 化 工 研 究 院 自始 至 终 给 了 我 们 大 力 的 协 助 租 指 导 行过
,
,
中 国 科学 院 吉 林 应 用 化 学 研 究
所 中 国 科 学 院 上 海 硅 酸 盐 研 究 所 中 南 矿 治攀 碗 秘 湖 南 省 地 质 局实 验 室 也 先 后 时 产 品 进
一 衍 射 分析 从 而 取 得 了 比 咬 一 致 的 看 法 即 我 所和 株 溅 杉 木 塘 化 工厂 在 的 吨 年
‘
一
民 偏 磷 酸 按 中 间 试 缘 中 所 获 得 的 产 品 的主 命 为而 链状 的 聚 磷 竣 盐 秘 一
,
。
’
此外
,
,
同 时 用 红 外 光 潜等 分 析 手 段 进 行 过 研 究
。
一
,
使我 们 对 产 品 的 结 构“ 组 成 及 性 伏
’
有 更 进 一 步 的认 识
抖和
,
‘
。
、
・
”
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二
一
、
中试产 品鲍物理化 学分 析 试验
‘
一衍 射 分
析 试 验 辐射
。
试 验 仪 器三 日本 理学
“
咭
,
又”
,
射 线衍 射仪
,
。
试验 条 件
转速
“
,
滤 波片
“
测 角 仪 狭 缝为
,
“ 、
主
。 、
,
测 角仪 分
。
分或
分
“
用 闪 烁 计 数 量管 接 收衍 射线 条
” ,
其 计 数管高 压 为 窗 口为
波高 分
析器
图
粗 增益 为 了 试验 结果
细增益 为 最大 及图
。 至图 已
,
,
塞 线为 打
‘ ’
记 录仪纸速
小 时所 得
。
见表
是 用 尿 素和 磷 酸 二 氢 按
。
在
标 准 卡 片对 照
,
℃下 合 成
一
值
。
‘
。
的 粉 末衍 射 图 谱
一
它与
,
有着 完 全 一 致 的
。
、
卜 等人 曾
对 它 迸 行 过 比 较 洋 细 的研 究
指 出它 是 一 种 长 链 状 的 聚 磷 酸 盐
、
图
射 线图 谱
至图
。
分 别 为 空 冷 收集器
,
箱 式 收集 器
,
,
扩 散 收集 器 和 布 袋 收集 器 中 产 品 的
,
将 它们 与 图
比 较 主 峰 低 不 尖 锐 次 峰 减 少 以 至 消失 但 是 主 峰 的
。
。
值
,
仍与
一衍 射分析 此
,
标 准卡片 相 吻合
见图
了
,
这 境 明 它 们 之 向有 着 相 同 的 结 构 组 成
见图
,
。
在 试验 过程 中
。 。
我们 曾对 存 放 过 两 年 的 产 品 进 行差 热 分 析
此产 品 中 除有
,
发现在
。
℃有 一 个 吸 收 峰 根 据
,
一
、
相外
还 有磷 酸 二 氢 按 相
。
因
在
‘
℃出 现 的 吸 收峰 八
‘
我 们 认 为是
脱 水造 成 的
于是
,
将 产品 在
。
了 ℃下 保 温 两 小 时
一
,
再进行
,
一 衍 射 分析
‘ 。
,
得图谱
一
,
与 图谱
比较
,
它们 之 间 的 与以
、
,
值 基本 上 完 全 一 致 这 说 明 以 一
‘
‘
。
一
系 合成 的产 品
,
系所 合成 的纯品 均属 于长链 状 的 聚 磷 酸 盐一 “ 一
,
。,
产 品 的 衍 射 图 谱 之 所 以不 如 图
。
完整
,
主 要 是 由 子 瞬 间反 应 中结 品 小而 不
,
气
完 善所 造 成 均
增大
‘
据 资料 介 绍
,
产品最初 形成的结晶很 小
,
经 重 结晶 或 回 火
,
可 以使结晶
空 气 冷 却 器 的 退度较 其 他 收集 器 高
产品在 比较高的 温度下 使 洁 晶 程 度 得到 改
指出
,
善
,
因 此 表 现 出图 谱
,
较其 他 图 谱 完 整
,
。
这 种 长 链 伏的 聚 磷 酸 盐 在 水 中 很
,
难 溶解
即产 品 的 结 晶 愈 完善
,
链 状愈 长
,
分子量愈大
在 水 中愈 不 容 易 溶 解
。
反之
,
产品 的 结 晶 较差
就 比 较容 易 溶 于 水
、
。
根 据在 水 中的 溶解 试
验 , 愈在 后 面 单 元 设 备 中收集 的 产 品 结
,
晶 愈差
,
图 谱 愈不 完
整 快
,
但 在 水 中溶解 愈
。
三 丁 牙万工 可 万 二 乃万习 它盯 召
图
合 成 纯品 的
一 射 线 图谱
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,
一
图
存放 两 年
℃ 焙烧
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一射 线
图谱
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声
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目下
一
动 翻 砌
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目
命 口主
图
图
空 气 冷 却 器 收集 的 产 品 的 一 射线 图谱
, ,
箱 式 收集 器 中 的 产 品 的 一射 线图谱
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三 明
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‘
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一
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一
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一
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图
扩 散 收集 器 收 集 的 产 品 的 一射 线图谱
图
布 袋 收集器 收 集 的 产 晶的 一 射 线 图 谱
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了
,
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一
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、
,
琦少
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存 放 两 年 的 工艺 产 品 的 一射 线图谱
图
存放 两 年 的 工 艺 产 品 的 差 热分 析 图
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表
。
衍 射 分 析 结 果
‘ 。 翻 ‘
‘
一
在
了
℃保 温
序号为 一
的 中试产品
「
,
人
金 信 标 准值
。
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一
,
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一
—
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强 弱
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…
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次强
…
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,
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勺
曰
心 孟 二 嘴 , 咭 门 去 二
…
勺 ‘ 曰 自 心 曰 ‘ ,
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舀 恤 月 』 几 仙 ” 几 材 目 ‘ 占 勺 刃 吸 , 通‘ 任性 曰臼 打匀 吸‘ , 孟 上幼
…
…
日 孟 ,, 曰
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了 ,
…
工 勺
注
”
二
红 外 光 谱 分析 试 脸
—
平 行 晶 面 间距
,
。
衍射 峰的 强度
。
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试 验 条件
狭缝程序
溜源 强 度
‘
献
增益 滩
「
,
波数扫描速度
,
・
分
。
样 品处 理
试验结果
为 擎化
见表
历 钗 片一
及图
、
川
冬
‘
二
。
表
特 征 吸 收 峰 的 波 数
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一
一
、
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,
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,
合 成的纯品
一 肠一杜
』
中试 产 品
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’
气 ”
‘
斗
舀
补
・
叭
笨
文
即
公
加
肠
一
一
一
‘ 。
只
二
,
试 验 表 明 产 品 主 要 特 征 吸 收 峰 的 波 数 与 合 成 纯 品 的 彼 数 基 本 上 是 一 致 的 这就 进 一 步 证 实 了 中试 产 品 的 主 相 为长 链 状 的 聚 磷 酸 盐 沁 三 热 失 重 和 差 热 分 析试 验 ‘ 可 以 看 出 产 品 在 扣 ℃以 下 是 稳 定 的 在 。 从表 及图 一 叨 ℃出 现钟大 的 吸 收 蜂 说 明 产 品 在 此 温 度 下 发 生 降解 反 应 。 此 外 不 同样 品 的 热 失 重 和 差 热 分 析 结 果 均 比 较 接 近 证 明 中 试 产 品 是 比 较 稳定 的
,
一
从 二
。
‘
。
一‘
‘
明
夕 叹
‘ …
,
‘
一
一
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一
、
,
。
,
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,
、
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…
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一
一
一
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一
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、
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,
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,
‘
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一
…
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四
,
一 一 其他 分析试验 磷 氮 含 量 的 分析 分 析 结 果 见 表
。
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‘
,
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一
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,
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、
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图
合 成 纯 品 的 红 外 图灌
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、
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,
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、
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,
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,
一
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“
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。
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,
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一
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一
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找,
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,
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‘
,
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,
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,
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,
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二
、
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‘
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‘
,
一 一丙
一丙 坠冷 器 产 品
‘
准
’
厂
睑
技
・ ’
器
。
一 号 号 号
箱 式 器产 品 扩 散器产品
、
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‘ ’
了
了
、
。
号
布袋 产 品
‘
・
‘
’
仗 毛
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假 比重测定
表 试 样
编
结果见 表 假
号
。
比
结 样 一
日
果
期
取 一
了
假 比重
坦
“
一 丙一
一
一 一
一
一
一
一 乙一 一 乙一 一 乙一 一 乙一
一
一 一
一
了
一 乙一
一
一 灯 一 乙一
吸 湿 性试 验 表
结果见 表 吸
。
泣
年
干球 温℃ 度
湿球
温℃ 度
相对
、
〕
口
、
〕叨 通
、 、
」 门亡
入
、
〕 嘴晓
无
入 〕 峨甲 矛
湿度 空冷器
、 厂
性
切
月
日 以上
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。
’
、
。
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甘 的 尺 ”
合
…
甘 内 甘 助 目 ‘ ,
…
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…
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。
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衷
肠
、
、
,
,
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… … …
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占 山 嘴 门 嘴 几 心 上二 目甘 曰妇 ,
口 目 ‘ 且 ,, 艺
心 自 卜 }
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‘
。 叹
肠
, ,
戈
由 表 中 可 以看 出 吸湿 增 重
。
,
样品 置于室 内
了
天后
,
吸湿 增 重
一
,
但在
天 以后
,
不再
粒 度分析 表
‘
结果见 表
较
度
分
析
给
果
菊嗜 公
火
‘
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兰
石
、
讨
论
万
我们 对产 品 的 结 构 组 成 还 用 纸 层 析 和 化 学 法 进 行 过 分 析
以 化学 法 为依 据
,
见表
和图 幻
。
如果
一衍
,
则 产 品 中六 偏 磷 酸 按 占
。 。
左右
以
,
。
计
。
显然
,
这与
“
射 分析 的 结 果 存 在 着 比 较 大 的 差 别
如 何 认 识 这 个 问题 呢
因为 这 两 个 方 法
、
通 过 试 验 和 查 阅 有 关 资料
,
我 们 认为 这样的 结 果是值 得商 讨 的 磷 酸钠
”
,
一
。
一
纸层 析 和 化学 法 的 标 准 经
六偏
系由
、
,
‘
经 高温 灼 烧
骤 冷 后 得 到 的产 品
,
一 衍 射和 红外 光谱
,
鉴定
处
。
见图
为一 无 定 形 玻 璃 体 六 偏 磷 酸 钠 为 晶 体
二
与 标 准 卡片 毫 无 共 同 之 这实际上是一 种早
。
这 说 明所 采 用 的 标 准 物 质 不 是 真 正 的 六 偏 磷 酸 钠
据 资 料 介绍
“
在
年
后来
,
年 首 先 为 格拉 哈 姆
,
发现
。
、
后 来 被 称 之 为 有 名 的 格 拉 哈姆 盐
,
“
计
指 出 它 的聚 合 度为
、
故 被 命 名为
六偏 磷酸钠坡璃
和
”
,
”
。
许 多 人 对 它 进 行 过 比 较 详 细 的研 究
,
年
“
,
指出
这 种无 定 形 磷 酸 呐 玻 璃 决 不 是 一 个 简单 的 定 组 成 的
六偏 磷 酸 盐
特别 是
一
,
等人 于
,
年从
。
一
,
‘
物 系 中成 功 地 得到 真 正 的六 偏 磷 酸
它 既不 是 偏磷酸
盐 也不 是 纯
,
钠 后 原 来 将 格 拉 哈 姆 盐 称 之 为 六 偏 磷 酸 钠 是 双 重 的误 解
,
的六 聚 物
。
等人 指 出
,
,
在 这 种 磷酸盐 玻璃 中
所以
,
各 种 环 状 的偏 磷 酸 盐 仅 占
其
余
果
,
为 高 分 子 的聚 磷 酸 盐
不 再 称 为六 偏 磷 酸 盐
。
后 来 波 兰 有人 用 化 学 法 在
。
扛 一
下 得 到 的结
,
而 称之 为 多 聚 磷 酸 盐
,
因此
,
,
纸 层 析 或 化学 法 中
由于 所 采
。
用 的 标 准物 质 并 非 六 偏 磷 酸 钠 故 对 产 品 的 结 构 组 成 便 不 能 得 出 符 合 实 际 情 况 的 结 论
析
’
结
果 正
、
。
…
三 “ 磷 酸 “
。
焦
、
兰聚磷
。。
,
酸盐
一
一 一
一
一甲 一乙 一乙
二
一 一 一
工 几 品 ‘ 工 乙 自 省 口西 幼 几 内 , 甘口 , 心左 工 ‘ 勺仙
召
・
一
了肠 一
一丙 一丙
…
。
‘
・
一
一 一
一
,
。
尹
一 了一
石 一
乐
忿
’
‘
・
一甲
・
一甲
。
四
我所
、
,
结
语
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图 附 主 要 参考 文 献
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甲醇 重 结 晶
红 外 光谱 分析 图
云 南 省 化工 试 验 研 究 所
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吨 年 偏 磷 酸铁 中 间 试 验 附 件 汇 编
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一 九 七 五 十一 月
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