气相色谱仪日常使用与维护
海洋食品教育部工程研究中心
仪 器 设 备 日 常 使 用 与 维 护 规 程
设备名称:气相色谱仪
厂家型号:安捷伦6890N气相色谱仪
系统组成:本仪器由:气源系统(SGD-300氮、氢、空发生器)、进样系统、柱系统、检测系统(FID检测器)、数据采集及处理系统(Agilent Chemstation 色谱管理软件)、温控系统(炉箱)等组成。
1.仪器的使用 1.1使用前的准备
检查仪器的使用登记记录,了解前一次的使用情况是否处于正常状态。上机操作人员需认真阅读本标准操作程序,并经上机前操作培训,了解仪器的工作原理,熟知注意事项,在掌握基本操作后,才能上机。
1.2开机
打开氮、氢、空发生器,设置压力0.4MPa,检查是否存在漏气,正面数值显示为0后,打开气相主机电源,并等待主机通过自检。
打开计算机,进入操作系统;双击PC桌面Online图标进入工作站。 1.3编辑整个方法,主要编辑采集参数
从View菜单中选择Method and Run control画面。
打开Method菜单,单击Edit Entirmethod,进入画面,先选择各项,单击OK。 写出方法信息,如果使用自动进样器,选择GC Injector;若手动进样,则选择Manual。 进入仪器控制参数编辑画面,(Instrument Edit Columnsl 6890)
设定相应参数值,每设好一种参数,点击Apply,最后一个参数编辑完成,点击OK。
编好仪器控制参数后,即会进入到积分参数设定的画图,单击OK,跳过积分参数,编辑后进入报告设定画面,设定报告。
保存方法。打开Method菜单,选择Save as Method 输入一个新名字。 1.4样品分析及关机程序
调出在线窗口。如果没有基线显示,单击Change 键,从中选择要观测的信号,单击OK后,可见蓝色基线显示。
填写样品信息,从Run Control 中选择Sumple Info,填写样品信息后单击OK。 待观测到基线比较平坦后,在色谱仪上进样品,在键盘上按Start启动运行。
实验结束时,在仪器控制参数中关闭检测器工作状态,将各功能块降温,待柱温降至室温,其它
部分降至50℃以下时,退出化学工作站,关闭色谱仪电源,待气体发生器正面数值显示为0时,关闭气体发生器电源。
1.5数据分析
启动化学工作站的Off line 状态,进入数据分析Data Analysis画面。
调出数据文件进行图谱优化,从Graphics中选择signal Operation,选择Autoscale,选择合适的保留时间范围,单击OK。
2.维护与保养
2.1严格按照说明书的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 2.2经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。
2.3注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗,实验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。
2.4进样口温度一般应高于柱温30-50度。检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器。进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
2.5含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
2.6要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用胶皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用胶皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护胶皮塞不被溶剂溶解。
2.7取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗3次以上。并且避免针内带有气泡。 2.8仪器要定期空走程序升温老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。 3.注意事项
3.1仪器使用时 必须打开门窗,保持室内通风良好,防止氢气泄漏发生危险。
3.2氮、氢、空发生器开机后,若正面显示数值10分钟后仍不显示0,则证明有漏气点,应立即关机并通知老师。
3.1安装拆卸色谱柱必须在常温下。
3.2进样时,手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡,进样速度要快,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
3.3氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
3.4使用者须认真履行仪器使用登记制度,出现问题及时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。未经操作培训,不得擅自使用仪器。