普碳钢中锰磷硅的测定
南京捷凯分析仪器有限公司
普碳钢中锰磷硅的测定
一 仪器与试剂
1、
2、 硝酸溶液（1+4）、（1+2.5）
3、 高锰酸钾溶液（2%）
4、 碱性钼酸铵溶液：取5g 钼酸铵和12.5g 碳酸钾溶解后稀释至100ml
5、 草酸（2.5%）
6、 硫酸亚铁铵（1%）称硫酸亚铁铵10g 溶于1000ml 水中，加浓硫酸5ml
7、 定锰混液：称2g 硝酸银溶于500ml （1+4）硝酸中
8、 过硫酸铵（15%）
9、 钼酸铵-酒石酸钾钠：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）合并
10、 氟化钠-氯化亚锡：取氟化钠24g 溶于800ml 水中、另取2g 氯化亚锡溶于2ml 盐酸
（1+1）中，将两液合并稀释至1000ml 。
二 操作方法
硅的测定：（亚铁还原硅钼蓝光度法）
取试样30mg 于250ml 的高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液（2%）2滴继续加热煮沸，加入碱性钼酸铵10ml ，摇动10秒、立即加入草酸（2.5%）40ml 、硫酸亚铁铵（1%）40ml 。摇匀。第三通道比色。
锰的测定：（过硫酸铵氧化光度法）
取试样50mg 于250ml 的高型烧杯中，加定锰混液10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待试样溶清。加入过硫酸铵（15%）5ml ，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒后，加水40ml 。摇匀。第一通道比色。
磷的测定：（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）
取试样50mg 于250ml 的高型烧杯中，加硝酸（1+2.5）10ml 加热溶解、逸去氮化气体，待试样溶清。滴加高锰酸钾溶液（2%）3滴继续加热煮沸10秒不褪色，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10ml ，摇匀，再加入氟化钠-氯化亚锡40ml ，冷却至室温。第二通道比色。
三 注意事项
1、测锰时过硫酸铵加入后要摇匀，煮沸10秒。
2、测磷时如滴加的高锰酸钾煮沸10后褪色可补加。