激光粒度仪在众多领域的应用
International LABMATE
特写
作者：Rod M. Jones*
现在，基于激光衍射的Mastersizer 2000粒度分析仪已广泛地应用于工业之中。马尔文仪器公司的 Rod Jones展示了在此领域中利用此仪器所获得的部分第一手数据，并论证了此系统在不同操作条件
Mastersizer 2000 于1998年9月推出。它是为满足许多工业领域对高级分析仪日益增长的需求而设计制造的。用户要求仪器在日常使用中坚固耐用，只需简单培训即可操作，且无论何时何地进行测量，所提供的结果都具有可比性。结果就是对可追溯性和系统验证需求的日益提高，而这两点对于内部质量管理系统是非常重要的，也是达到外部管理机构要求的绝对必要条件。
软件可自动识别为Mastersizer 2000开发的样品处理单元，并且许多单元是可以通过运行SOP 进行完全控制的。
只需5分钟就可生成一个详细的SOP ，它包括从适当样品分散装置的选择到系统对完成的测量结果的打印方式的测量过程的各个方面。每当用户面对选择时，对话中就会出现建议按键，告诉用户目前手上任务的最适当选择。可以将测量时间和重复周期设置为自动运行，并且可以预设样品鉴定或由用户来输入。
程序中不仅保存了所有测量变量用于日后调用，而且由于具有功能强大的“'Extract SOP ” 程序而使相关资料细节的提取更为简便。可以提取使用的SOP 的副本来生成数据文档记录。这就意味着可以仔细检查发往世界各地的电子邮件中的数据文档，确定是否使用了正确的SOP ，而且可以帮助方法开发人员鉴别特别成功的测量战略。
SOP 的全球应用确保测量始终是以相同方式进行的，因此可以进行有意义的，完全令
人放心的结果比较。这也意味着，一旦为特定
Mastersizer 2000.
产品建立了SOP ，粒度测量专家就可以专心致
力于技术开发这样的专家工作中去，而不需再
花时间进行程序质量控制。 扩大的范围和提高的分辨率
激光衍射一直是测量粒度的有效工
具。Mastersizer 2000的电子和光学性能
都有所提高，从而强化了此功能。除使用
标准的HeNe 激光光源以外，还增加了蓝光，
这使用户能够测量0.02—2000微米范围内
的颗粒，且明显提高了小于1微米时的分辨
案例研究 率。
Mastersizer 2000 的性能正在世界各地的实
验室通过各种不同样品进行严格的评估。以下
标准操作程序（SOP ）概念
节选了一些可证明此系统特别有用的典型应
不同用户和工作地点方面的最大变化因素
用案例。
之一源于技术和培训的差异---尤其是分散
装置的设置和样品处理技术。而
极好的平衡装置 Mastersizer 2000 的主要功能就是实现了
通过简单向导使用软件制作的标准操作程为了证明标准操作程序的价值，为玉米粉制作
的SOP 包括完整的操作指南，涉及测量的所有序进行自动测量。
方面。要求一组经验丰富的颗粒分析师和一组
新手进行测量。两组测量结果绘制如下（图1），
证明专家和新手的测量结果并没有明显的差别。
图1：玉米粉的粒度分布— 专家和新手测量结果图示
碳黑的比较结果
使用Mastersizer S 和 Mastersizer 2000 分析了包含大量小于0.05微米材料的碳黑样品。 通过在Nonidet , 中制作膏剂分离材料，然后在最终放入去离子水中进行分散前在丙酮中造成预分散浆。测量前对分散进行超声波降解。
图2：使用MastersizerS 测量的碳黑粒度分布
图2为MastersizerS 测量结果，图3为Mastersizer 2000的测量结果。可以看出Mastersizer 2000解决了全部颗粒分布的
问题。而Mastersizer S 的结果显示仪器未 分辨微米和亚微米颗粒 看到一大片微小颗粒，正是由于这些不确定图6为悬浮液中0.096 微米和1.0微米乳胶颗
粒的完整的基线分辨率。同时分离微米和亚微的区域，粒度分布的上端是不正确的。
米颗粒是不容易的，图7说明了Mastersizer
2000能够在混合液中分辨出7种乳胶标准颗粒。
.
图3：使用Mastersizer 2000 测量的碳黑图6：0.1和1微米乳胶 颗粒尺寸分布
测量照相乳剂
图4 为Mastersizer 2000 对照相乳剂的分析结果。颗粒尺寸分布清晰地显示了0.15和3.0微米粒子数的表征，对于分析家是非常有意义的。
图7：7种乳胶标准
检测CMP 膏中的聚合状况
硅晶片表面的平整采用化学机械抛光 （CMP ）。晶片在抛光垫上旋转，并加有包含图4：照相乳剂 纳米颗粒的硅或铝粒的磨粉浆。颗粒的颗粒分
布必须小心控制，避免刮伤晶片。颗粒会随着
时间产生聚合，必须在使用前监控磨粉浆中颗
粒的粒度分布情况。 分析细菌悬浮液 为了证明Mastersizer 2000 检测聚合体的
性能，聚合过程通过沾污（采用提高超大粒子
对有表面活化剂的细菌悬浮液样品的（300nm 硅）浓度）稀释过的标准料浆样品来分析显示了几乎完全分离的细菌与表面活建立模型。主要颗粒粒度为125 nm，图8显示化剂颗粒的分布（图5）。 了粒度分布在污染过程中的演变过程。300nm
此类分辨率对于观察未附着在细菌细处峰高的不断增加证明大颗 胞表面的游离表面活化剂颗粒是非常重要的。
通过硬脂酸镁试验
硬脂酸镁是一种有滑腻感觉的精细粉末。它附着力非常强，人们普遍认为它是非常难以分散而不聚集的。因此制药公司经常用它来检测干粉末加料器的真实分散力。图9为使用Mastersizer 2000的Scirocco 干粉末加料器所产生的结果。图表清楚显示粉末已完全分散，没有聚合体。
图5： 细菌悬液
图8：模拟颗粒在CMP 浆演变中的聚合
扩展应用
由于将Mastersizer 2000用于日常应用的实验室越来越多，我们也开始看到此仪器的设计理论在实际生活中得到了验证
其应用范围已扩展到激光衍射系统的传统领域之外，这要归功于分辨亚微米颗粒以及测量2mm 颗粒的能力。SOP 驱动软件，全自动样品分散和测量程序可以确保结果的可靠性，即使是对于传统意义上难以测量的样品也是如此。果的可靠性，即使是对于传统意义上难以测量的样品也是如此。