原子吸收分光光度计日常维护及常见故障排除
原子吸收分光光度计日常维护及常见故障排除
杨胜锋
(柳州市计量技术测试研究所,柳州545001)
摘要关键词
介绍了原子吸收分光光度计日常维护注意事项及常见故障排除方法。原子吸收分光光度计
故障排除
日常维护
原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪
器,广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门的微量和痕量分析。此种仪器结构复杂、精密,价格昂贵。在安装和使用过程中会碰到许多问题和故障,笔者对此种仪器的日常维护及常见故障排除进行了总结。1
空心阴极灯
空心阴极灯是仪器的主光源,其工作寿命一般为5000mA·h。多数灯内充入氖气,少数充氩气。凡正常的灯在供电点亮后,充氖气的灯应有明显的橙红色光,充氩气的应发紫蓝色光。若充氖灯发粉充氩灯发白光,说明灯内有杂质气红色甚至白色光,体,应做去气处理。其具体方法是将灯的灯脚反接,即阴极接正、阳极接负,通电20mA,直至辉光颜色正常为止,空心阴极灯不能长时间不用。存放时间过长会因漏气、气体吸附、释放等原因而导致灯不能点燃或不能正常使用。因此每隔3~4个月应将不常用的灯取出点燃2~3h,对于工作中不常用的灯不要过早购买。灯打碎后,阴极物质暴露在外,某些元素材料对人体健康有害,故不应随便乱丢,要按标准实验方法对有毒害物质进行处理。
灯电流的选择原则:不应过大,以免产生普线自吸,影响分析结果;也不应过小,以免发光不稳定。但在能量足够、信噪比高的前提下,灯电流应尽可能小,以提高灵敏度、扩大线性范围和延长灯使用寿命。2氘灯
氘灯是一种连续光源,寿命一般为500h,强度
200nm附近及350nm以最大值约在250nm左右,
上长波部分的辐射能量减弱很多。对分析波长位于
这些波段的元素,其光能量很难与空心阴极灯能量平衡,故用氘灯做背景校正时,要注意其应用的波段范围,不应长时间地目视氘灯,以免其强烈紫外光损伤眼睛。点燃氘灯后调节光斑位置,要避免温度很高的氘灯玻壳烫手。使用氘灯应避免频繁的启闭,
以免影响使用寿命。不要在氘灯电流调节器位于很大值时,开启氘灯,以免大电流的冲击,损坏氘灯。更换氘灯时,应用酒精、乙醚混合溶液清洗窗口处污渍,再开启氘灯。3
分析谱线
一般是选择灵敏度最高的吸收线,称之为主灵
该主灵敏线有严重的光谱干敏线。但若在分析中,
扰、背景干扰等情况时,应考虑牺牲灵敏度,选择次
灵敏度来分析。4
光谱带宽
随着光谱带宽增大,仪器的信噪比提高,但灵敏度下降,光谱干扰的影响增大。究竟光谱带宽以较大还是较小为宜,也要视分析的元素和样品而定。一般来说,对谱线较为复杂的元素,如铁族元素,宜选用较小的光谱带宽;而对谱线强度较弱的元素,为了提高信噪比,以保证读数稳定,应适当加大光谱带宽。
5原子化器
原子化器的功能是使样品中待测元素转化为基态自由电子,以便能参与原子吸收。雾化燃烧器是火焰原子吸收使用的原子器,雾化器是雾化燃烧器的关键部件,其功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,由于含玻璃成分,不宜对含氢氟酸的溶液或样品分析。雾室材质为抗腐蚀性的聚苯硫醚。其功能是排除大的雾滴,使助燃气和燃气混合均匀,对气流起均匀平滑作用,以减少火焰噪声。雾化燃烧器应每周清洗一次。若分析的样品浓度高或是混浊溶液,则每天分析完毕,应清洗一次。使用有机喷Ag、雾,或在空气-乙炔火焰中喷入高浓度的Cu、Hg盐溶液,Ag、Hg则工作后应立即清洗。因为Cu、盐可能生成不稳定乙炔化合物,而这些化合物易暴炸。若是吸喷有机相后,可先吸喷与样品互溶的有机溶液5min,再吸喷丙酮5min,然后吸喷1%
收稿日期:2010-10-14
硝酸5min,最后喷去离子水5min。6
气路系统
乙炔应安放在室外通风良好的地方,乙炔气源附近严禁有明火或者过热高温物体存在,不应与氧化气源放在一起。钢瓶应竖直放置,并且牢固可靠,不易倾倒。N2O气体使用钢瓶存放,压力调节器为专用,需要电源加热,电压36V,功率120W。避免调节器管冻结。管道不应有油污,否则会导致自燃或爆炸,一般在空压机进入气路前加一个油水分离器。N2O气体是一种窒息剂,存放场所应保持良好通风。
进行火焰分析时一定要确保水封良好,以防回火爆炸及燃气泄漏,还要注意用肥皂水进行漏气检查,特别应检查雾化燃烧器的雾室后部的防爆塞是否密封完好,否则点燃火焰时,容易发生回火。
空压机启动瞬间,电流可达10A,瞬间功率将近2.2kW,空压机出口压力应不小于0.2MPa。如是低噪声空压机,务必事先检查压缩机是否按规定注入润滑用18号冷冻油,能否在0.5MPa左右自动启动和在0.7MPa左右自动停机,出口压力是否可正常调到所需值。
7火焰法
火焰中燃气和助燃气比例不同,使元素分析的
灵敏度也会不同。不同元素在分析时,主要通过实验确定使用何种特性的火焰分析测定最为有利。可以边测边调节燃气流量大小,直到取得最大灵敏度的比例为止。火焰中不同区域的灵敏度不同,同样需要边测边调,利用火焰高度、角度、水平前后位置的调节机构,边调节边测试,以得到合适的灵敏度为止。8
石墨炉法
石墨炉分析所得信号与火焰法不同,它所得吸特点是信号收信号是一瞬时出现的脉冲峰形信号,
出现迅速,持续时间短暂。石墨炉分析的灵敏度比火焰法高几百至一千倍,背景干扰比火焰法严重得多,因此实际样品分析,常用氘灯背景校正。在应用背景校正时,注意空心阴极灯光斑与氘灯光斑位置尽量重合。对于分析线在500nm左右的元素,如果使用原子化温度高、原子化时间长,则将产生辐射光的干扰。为减少这类干扰的影响,应尽可能加大灯电流,增大光谱带宽,以使光电倍增管高压降低,减少辐射光干扰。
COMMONTROUBLESHOOTINGANDROUTINEMAINTENANCEOF
ATOMICABSORPTIONSPECTROPHOTOMETER
YangShengfeng
(LiuzhouInstituteofMetrologyandMeasurementTechnology,Liuzhou545001,China)
ABSTRACTwereintroduced.
KEYWORDS
Theroutinemaintenance,commontroubleshootingandattentionmattersofatomicabsorptionspectrophotometeratomicabsorptionspectrophotometer,troubleshooting,routinemaintenance
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