基标准实验室的建立

基标准实验室的建立

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客户背景

当发展中国家开始建立计量基础设施或加入国际性组织（例如欧盟）时，就需要建立一个国家计量研究机构（NMI ）来进行温度基标准测量。这些NMI 一般就成为了相关国家内更低级别实验室的溯源链。除了提供可溯源性之外，NMI 还往往为其国家内的其它实验室提供咨询和建议。

这样的NMI 内的温度设施一般包括一个基标准实验室，利用固定点复现国际温标（ITS-90）。实验室将期望严格满足国际标准ISO 17025:2005“检测和校准实验室能力认可准则” （General Requirement for Competence of Calibration and Testing Laboratories）的要求。

复现1990年国际温标（ITS-90）的基标准实验室：- 196 ℃（77K ）～ 962 ℃（1235K ）

NMI 的基标准温度实验室要求具有类似于位于美国犹他州（Utah ）和英国诺里奇（Norwich ）的哈特实验室的能力。实验室需要能够复现ITS-90，并为- 196 ℃（77K ）～ 962 ℃（1235K ）温度范围内的标准铂电阻温度计（SPRT ）提供校准。

ITS-90是国际上公认的维护全球温度兼容性的标准。实验室实现了ITS-90，就能够利用固定点容器和相关的槽和保存炉复现一系列本征温度点，在表1所列的温度点维持稳态。

每一个容器都需要一个专用的SPRT 检查标准在每次实现时来检测其性能。并且还需要一个实现SPRT ，使得容器能够达到稳态。当工作在500 ℃以上的温度时，就需要一个退火炉，以防止损坏所有的SPRT 。SPRT 的电阻是用一个0.1 ppm的直流电桥进行测量的，该直流电桥根据在油槽内维护的10 Ω标准电阻进行平衡。软件是非常有用的，它可以提供系数和内插表的计算。

在进行热电偶校准时，一个高性能的数字万用表（DMM ）被用来测量热电偶的电压输出。制冰设备为热电偶参考端提供一个冰点。

环境条件的变化会影响测量结果。实验室的温度和湿度由一个温湿度仪监测和记录。

推荐的仪器（表4）可以提供达到哈特基标准实验室（表2 和表3）不确定度（k=2）水平的各种方法。当然，这将最终依赖于实验室操作规范和程序的制定。哈特能够为这一过程提供帮助。

表1 ITS-90固定点

固定点 温度

II，1

- 196 ℃ 液氮的沸点（BPLN 2）

- 38.8344 ℃ 汞三相点（TPHg ）

水三相点（TPH 2O ） 0．01 ℃

29.7646 ℃ 镓熔点（MPGa ）

156.5985 ℃ 铟凝固点（FPIn ）

231.928 ℃ 锡凝固点（FPSn ）

419.527 ℃ 锌凝固点（FPZn ）

660.32 ℃ 铝凝固点（FPAl ）

961.78 ℃ 银凝固点（FPAg ）

这是几乎所有的实验室为了避免实现氩三相点（TPAr ，- 189.3442 ℃）的复杂性和费用而采用的比对点。 II

ITS-90温标的基本参考点。 1

BPLN2需要一个可溯源至国家标准的SPRT 。

表2 哈特公司（Hart Scientific）计量实验室的能力——SPRT 不确定度水平

哈特计量实验室能力

类型

SPRT （固定点）

温度 不确定度 方法 - 196 ℃在NBPLN2比对 - 38.834 2.0 mK 在TPHg 校准 0.010 ℃在TPW 校准 29.7646℃在MPGa 校准 156.5985 ℃在FPIn 校准 231.928 ℃在FPSn 校准 419.527 ℃在FPZn 校准 660.323 ℃在FPAl 校准 961.78 ℃在FPAg 校准

下表中列出了热电偶的电势：

表3 哈特公司（Hart Scientific）计量实验室的能力——热电偶不确定度水平

哈特计量实验室能力

类型

贵金属热电偶 Au/Pt S-R 型

温度 0 ℃ ～ 1000 ℃ 0 ℃ ～ 1450 ℃

不确定度

0.02 ℃外推至 0.025 ℃ 0.15 ℃外推至 2 ℃

方法

在FPSn 、FPZn 、FPAl 和FPAg 进行校准

2 福禄克公司，原级标准实验室的建立

表4 所需设备

编号 数量 说明 LN 2比对校准（- 196 ℃） 汞三相点 水三相点（TPW ） 镓熔点（Ga ） 铟凝固点（In ） 锡凝固点（Sn ） 锌凝固点（Zn ） 铝凝固点（Al ） 银凝固点（Ag ） 汞三相点保存槽 TPW 保存槽 镓熔点维护装置 凝固点炉

凝固点炉 标准铂电阻温度计（SPRT ） 标准铂电阻温度计（SPRT ） 标准铂电阻温度计（SPRT ） 工作标准SPRT S 型热电偶标准， 或

R 型热电偶标准

金-铂热电偶 基标准电桥

10通道扫描器 软件

IEEE 接口

电阻标准 电阻保存槽 退火炉 温湿度仪 碎冰系统

型号 备注

2027-DCBM

9114 适用于铟、锡、锌

铝

9115 适用于银 - 200 ℃ ～ 480 ℃5681-S - 200 ℃ ～ 661 ℃5685-S 0 ℃ ～ 1070 ℃ 5650-20CS 使用参考端 5649-20CS

5581 5313-02 5313-004 5313-003

Scottsman AC 55 热电偶参考 Crushman 360 （碎冰机）

QL3-4H （过滤器 Polyfoam 460 需要液态二氧化碳

或使用液氮

2028 冰参考

干冰器

杜瓦瓶

数字万用表 培训和认可

1. 所有项均包括可认可/可溯源至相应国家标准的证书。

2. 哈特公司（Hart Scientific）能够帮助安装和认可，并在我们的一级标准实验室之一提供完整的技术培训，以及现场跟踪。最终确保设备完全工作正常，实现ITS-90，实验室符合ISO 17025的要求。

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