元素分析仪测定化合物的组成及分子式
实验八 元素分析仪测定化合物的组成及分子式
一．实验目的
1．掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。
2. 了解元素分析仪测定C,H,N 等含量的方法。
3. 了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。
二．实验内容
1. 标准物的C,H,N 的信号分析
2．C,H,N 的相对含量的计算
3．测定有机物的分子式，及C,H,N 的摩尔比
三．实验原理，方法和手段
1. 元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD ）测定相应的浓度信号以此进行定量。
2．元素分析仪varion 是一个快速的用C,H,N,O,S 的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C,H,N,O,S 的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S 的分子式。
四．实验条件
（一）仪器
1. 元素分析仪
2. 样品架与样品池
3. 载气瓶，氧气瓶
（二）试剂
1. 有机标准物及有机试样
2．载气氮气和氧气
五．实验步骤
1. 打开元素分析仪电源预热2小时
2．在准确度很高的电子天平上称取适量的样品
3. 把样品放入提前做好的锡盒中，用镊子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉
4. 把样品放入元素分析仪中，盖上盖子
5. 启动电脑软件，自动分析待测样品
6. 分析结束，打印数据
六．实验数据记录及处理
样品3
Designation
N[%] C[%] H[%] User1 User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 17.56 0.223 0.039 43.32 0.040 0.017 2.365 5.990 0.142 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 2.466 0.264 0.006
C,H,N 的摩尔比:
n C :nH :nN =43.32%/12 :2.365%/1:17.56/14≈3:2:1
七．思考题
1. 元素分析仪使用什么检测器？基本原理是什么？
答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。
2. 如何求C,H,N 的摩尔比？
答：通过仪器测出C,H,N 的相对含量W ，用C,H,N 的各自的相对含量W 除以其对应的相对原子质量M ，然后将所得的值进行相比，即得C,H,N 摩尔比。
3. 试验中如何操作键盘？
答：按照仪器的有关说明和注意事项以及实验的操作步骤进行操作。